螯合树脂浓缩柱预富集低压离子色谱分光光度法测定海水中痕量铅

采用螯合树脂浓缩柱预富集低压离子色谱分光光度法测定海水中痕量的铅。对于2.0μg/L的Pb2 溶液,测定的相对标准偏差为2.9%(n=8);将该法应用于不同盐度海水中铅的测定,获得满意结果,标准加标回收率在94%~101%之间,该法可以识别Ⅰ类海水,可以测定Ⅱ~Ⅳ类海水。     

吹扫捕集-原子荧光光谱与同位素稀释质谱法结合测定海水中痕量汞

建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO_3消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱法进行准确测定。对影响样品准确测定结果的消解用HNO_3体积、消解时间、SnCl_2用量、基体影响、本底控制等因素进行了选择和优化。吹扫捕集-同位素稀释质谱法的检出限为3.7 pg/g。在优化的条件下,分别对国际比对海水样品和采自渤海、舟山岛附近海水中的总汞含量进行了6次测定,国际比对样品海水测定结果的相对标准偏差为4.11%。在30 pg/g和50 pg/g加标水平上,海水样品的加标回收率分别为98.1%和104%。以国际比对海水样品测定为例进行了不确定度评定,测定结果的扩展不确定度5%(k=2),为常规海水和国际比对、海水标准物质等样品中痕量汞的高准确度测定提供了有力的技术手段。     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的方法探索

目的探索石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的检测方法。方法用硝酸铵稀释海水样品,用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定了海水中的铅含量。结果通过加标回收的验证,检测结果准确可靠。结论适合用于海水中铅含量的测定。     

微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差(RSD)为4.9％;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5％~101.1％之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。     

分段流动分析法测定海水中挥发酚

研究了分段流动分析法测定海水中痕量挥发酚。在实验优化的最佳条件下测定海水中挥发酚,与国家标准方法有良好的相关性。方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%,略优于国家标准方法,且操作简便。应用于海水中挥发酚的分析,取得结果满意。     

WM-10型水汞测量装置-原子荧光光谱仪联用测定海水中痕量总汞

采用WM-10型水汞测量装置与原子荧光光谱仪联用测定海水中的痕量总汞,海水中总汞的检测限为3.4 ng/L、线性范围为0.005～0.100 μg/L (n=5,r=0.9995);无汞海水基底加0.0100 μg/L汞标的水样,测定平均值为0.0105 μg/L,相对标准偏差为11.8% (n=12);无汞海水基底加标平均回收率为102.8%.采用该法与EPA 1631方法分别测定了12个实际海水样,两种方法结果的相对百分偏差为0.3%～17.6%.方法可应用于海水中痕量总汞的测定.     

微顺序注射-分光光度法快速测定海水中总磷

基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。     

401螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中微量金属元素

海水中微量元素含量甚低,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法不能直接测定,通常需进行预分离和富集。富集方法有螯合溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素的有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。ICP-AES法在多元素的联合测定方面具有比较突出的优点——检出限很低,测定范围可跨越3—4个数量级,同时测定试样中的主、次成分和痕量元素;具有良好的准确度和精密度。本工作采用D401型螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。     

海水和大气中挥发性硫化物分析方法的研究

建立了大气和海水中挥发性硫化物的气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件.为了适应不同的基质和保存方式,大气和海水样品采用了不同的分析方法.测定大气样品时,采用大气采样罐及三级冷阱预浓缩气相色谱-质谱联用技术,而海水样品采用吹扫捕集-气相色谱测定.本方法测定大气挥发性硫化物的线性范围较好,精密度为7.7%~15.1%,检出限为0.23~4.7 ng;海水中挥发性硫化物的精密度为3.5%~5.3%,检出限为2.5~3.5 ng.将本方法用于青岛近海海水和大气中硫化物的测定,测得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均浓度分别为(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大气中的平均浓度为543±39、39±9和56±20(×10-12,V/V).本方法可准确测定海洋环境中的挥发性硫化物.     

流动注射在线分析法检测海水中氨氮

建立流动注射在线分析法测定海水中氨氮的含量。于60℃的碱性条件下,海水中的氨氮与水杨酸钠和次氯酸盐在硝普钠的催化作用下反应生成蓝色化合物,在波长660 nm处检测,海水中的氨氮含量与吸光度成正比,线性相关系数为0.999 97。方法的检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.020 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。该方法应用于天然海水的测定,添加水平在0.020～5.00 mg/L时,平均加标回收率为88.5%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为0.95%～9.64%。该方法具有运行成本低,操作方便,分析周期短,能够满足日常检测和海水监测的要求。     

蛋白质修饰的纳米银在海水中的物理化学特性

对蛋白质修饰的纳米银(SNP)在海水环境中的物理化学特性进行研究;考察了海水对纳米银的粒径、聚集动力学、Zeta电势和溶解度的影响,采用紫外-可见分光光度计、动态光散射仪、透射电镜等测定纳米银在海水中的结构稳定性;结果表明,纳米银颗粒表面的负电荷被海水中含有的高浓度阳离子中和,从而使纳米银颗粒间的静电斥力减弱,在海水中的聚集现象明显;同时受海水环境影响纳米银的Zeta电势降低;并且在海水中存在的高浓度氯离子及天然有机物的作用下,纳米银在海水中的溶解度比在去离子水中的溶解度小。     

有机基体改进剂在石墨炉原子吸收法中的应用

本工作包括三个内容:1.海水中锌的测定 用锌的次灵敏线3076Å研究了海水中各种盐类的干扰。实验表明,氯化钠、氯化钾、硫酸钠、氯化钙尤其是氯化镁对锌有抑制作用。     

海水化学需氧量的光度法测定

海水中有机污染物在强碱性条件下可被高锰酸钾氧化,通过对生成物溶液中锰酸钾浓度的吸光度测量（λ-430 nm）,测定海水中化学需氧量（COD）。该法的线性范围为0．40～4．50mg／L（以邻苯二甲酸氢钾＋甲酸钠体系为标准溶液）;测定海水COD的相对标准偏差（RSD）为15．6％,回收率为89％～115％。     

液相臭氧氧化法测定海水化学耗氧量

基于溶解臭氧在水体中能够氧化鲁米诺产生发光现象,建立了一种利用流动注射液相化学发光技术(FI-CL)测定化学耗氧量(COD)的新方法.COD测定范围在0.6～24mg/L之间,适合海水监测.对实际海水水样的测定结果与碱性高锰酸钾法具有一致趋势,测定的相对标准偏差小于10%.     

离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬

建立了银柱和钠柱串联净化-离子色谱-柱后衍生可见光检测法测定海水中痕量六价铬的分析方法。海水样品经稀释后通过银柱和钠柱串联净化，以Ion Pac^TM AS7柱(250 mm×2 mm)为分离柱，硫酸铵-氨水溶液为淋洗液，二苯羰酰二肼溶液为显色液，海水中六价铬经分离后与显色液在混合反应圈中进行衍生反应，衍生物经可见光检测器检测。六价铬的质量浓度在0.1～10.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9。当进样体积为200μL时，方法检出限为0.03μg/L。海水中六价铬的平均加标回收率为78.0%，测定结果的相对标准偏差为2.4%n=6)。该方法能够满足海水中痕量六价铬的测定要求。     

钨丝电极电解富集——无火焰原子吸收光谱法测定海水中的铅

由于海水蒸发时有强的背景吸收,而Pb的原子吸收信号无法从这个背景吸收中分开,所以海水中Pb的测定通常是先分离富集而后测定。电沉析于石墨炉内壁法,钨丝电极电解富集插入石墨炉法等均是较好的方法,但是必需具有石墨炉设备才能实现上述各方法。本文是采用钨丝电解富集电热法,电解200秒,测定Pb的检测限可达0.05μg/1。对浓度为10ppb的Pb电解20次,相对标准偏差为7.9％。采用标准加入法,电解400秒,测定了海水中低于1ppb的Pb。     

pH微电极法原位直接测定海水微表层的厚度

借助pH微电极和超微游标移动装置, 首次提出和建立了原位直接测定海水微表层厚度的方法, 这是海水微表层取样和研究上的重大创新. 应用直线相交法, 测定的海水微表层厚度约60 μm; 这不仅与按传统的平板玻璃法和“海水物理-化学突变层”测定的海水厚度为(50±10) μm一致, 也与国际文献报道的结果一致. 文中方法在海洋化学上将有重要的海洋生物地球化学意义.     

海水中有机污染物的光度法测定

海水中有机污染物在强碱性条件下被KMnO4所氧化。通过对生成物溶液中K2MnO4浓度的光度法测量（λ=430nm），直接测定海水中有机物含量（以COD表示）。该方法的线性范围为0．40—4．50mg／L（以邻苯二甲酸氢钾＋甲酸钠体系为标准混合物溶液），测定海水COD的相对标准偏差RSD为8．9％，回收率为90％～114％。     

氧化银沉淀-离子色谱法测定海水中的痕量亚硝酸根和硝酸根

海水中痕量亚硝酸根、硝酸根的含量是评价海水的富营养化的重要指标,采用离子色谱法可对它们进行同时测定。但海水中大量的Cl^-和SO4^2-会干扰海水中微量NO2^-和NO3^-的测定。目前,在用离子色谱法分析阴离子时排除Cl^-干扰的有效方法是银柱法,但银柱价格较贵,成本较高,使得银柱法的使用在国内受到限制。本实验以固体Ag2O和Ba（OH）,为沉淀剂,采用氧化银沉淀法排除Cl^-和SO4^2-的干扰。用此方法对海水处理后,再用离子色谱法检测NO2^-和NO3^-,不仅结果令人满意,检测费用也大大低于银柱法。     

聚乙烯亚胺螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中6种痕量金属元素

建立了高分子聚合物螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量金属元素的方法.海水中的Cu(2+),Pb(2+),Cd(2+),Co(2+),Ni(2+)等金属离子与聚乙烯亚胺(PEI)形成高分子螯合物,经超滤截留、酸解离后,实现金属离子从海水中定量分离、富集.ICP-MS采用...