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51VNMR研究磷钼钒系杂多酸的热稳定性 总被引:2,自引:0,他引:2
用NMR及IR、TG-DTA等手段研究具有Keggin结构的磷钼钒系杂多酸在空气中的热稳定性。实验结果表明:合成的杂多酸在各个Keggin单元中具有不同的钒含量。样品的热稳定性与其钒含量有关.随着钒含量的增加,keggin结构的热稳定性逐渐降低,但H_4PMo_(11)V_1O_(40)具有比H_3PMo_(12)O_(40)还要高的热稳定性。由于钒的取代,钼钒磷酸的热分解过程不同于钼磷酸。失去结构水使Keggin结构遭到破坏,但在室温下与水重新作用可使钼钒磷酸的Keggin结构恢复。 相似文献
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应用XRD、SEM和循环伏安等方法对γ_氮化钼及其复合电极进行了表征和测量 ,研究了浸渍液中钒酸铵浓度对成膜物质的表面形貌、结晶形态和电容的影响 .结果表明 :添加钒酸铵导致成膜物质中生成四方晶系的VOMoO4 ,这对氮化钼电极的电容特性有重要影响 .其影响机理为VOMoO4 改变了成膜物质的结晶形态和结构 ,导致氮化钼的部分非晶化 ,循环伏安测试显示了氮化钼电极具有良好的电容特性 .掺钒之后 ,电极的工作电势范围拓宽 ,比电容加大 ;浸渍液中钒钼最佳摩尔比为 35∶6 5 . 相似文献
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新型化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][As6V15O42]·4H2O晶体的水热合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化、功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1~6], 其中, 有关钒化学的研究一直很活跃, 钒具有与钼、钨明显不同的结构特性, 钒可以采取VO4, VO5和VO6方式配位, 同时, 钒的价态可以是+3, +4和+5价. 由于钒可采取多种配位方式及多种价态, 与钼酸盐和钨酸盐相比, 钒酸盐更具有结构柔顺性, 同时易形成低价或混合价态物种.在以往的文献中, 有关P-V-O体系多金属氧酸盐的水热合成的研究已有大量的报道[7], 在常规溶液合成中, 人们已对As-V-O体系进行了相对深入的研究, 而有关水热合成的研究报道却很少, 已见报道的砷钒化合物有K6*6H2O[8,9], 4-[10], 6-[11](X=SO2-3, SO2-4, H2O). 为了探究水热条件下As-V-O体系的反应特性, 我们开展了这方面的研究工作, 并取得了突破性进展. 本文采用中温水热技术合成了含有机基团的砷矾超分子化合物2**4H2O, 探讨这类化合物的非线性光学性质、催化性质及其它功能特性将是一个非常有意义的研究领域. 相似文献
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超电容器用电极材料氮化钼的改性研究(Ⅰ)——钒酸氨添加物对电极性能的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
应用XRD、SEM和循环伏安等方法对γ-氮化钼及其复合电极进行了表征和测量,研究了浸渍液中钒酸铵浓度对成膜物质的表面形貌、结晶形态和电容的影响,结果表明:添加钒酸铵导致成膜物质中生成四方晶系的VOMoO4,这对氮化钼电极的电容特性有重要影响,其影响机理为VOMoO4改变了成膜物质的结晶形态和结构,导致氮化钼的部分非晶化,循环伏安测试显示了氮化钼电极具有良好的电容特性。掺钒之后,电极的工作电热范围拓宽,比电容加大;浸渍液中钒钼最佳摩尔比为35:65。 相似文献
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利用在硫酸介质中过氧化氢氧化碘化物的反应,加入抗坏血酸产Landolt反应,钒、铁、钼可催化此反应,以碘离子选择电极为监测器,由诱导期测得钒、铁、钼总量,用EDTA掩蔽铁测得钒和钼量,最后用柠檬酸掩蔽铁和钼测得钒量;利用差减法分别求得钒、铁、钼量。将方法用于天然水中钒、铁、钼的测定,结果令人满意。 相似文献
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含混合价态钒的晶体[N(CH3)4]4[H5PMo5V9O42]·3.5H2O的合成与结构 总被引:4,自引:0,他引:4
含有钒和钼的化合物在催化、抗病毒药物、功能材料等领域具有广阔的应用前景 [1~ 4 ] .近年来 ,钒取代的杂多化合物或金属 -氧簇的合成与表征已引起人们的广泛关注 ,许多新的化合物已被合成 ,如含五价钒的化合物 K7[Mo8V5O4 0 ]· 8H2 O和 Na3[VMo12 O4 0 ]· 1 9H2 O[5,6 ] ,含有混合价态钒的簇阴离子[( V V Mo10 ) VO4 0 ]6 - 和 [Mo8V V4 O4 0 ]8- 的化合物 [7,8] ,含双帽 Keggin 结构的簇阴离子[PMo6 VMo6 O4 0 ( V O) 2 ]5- 和 [PMo8V 4 V 2 O4 2 ]5- 的化合物 [9,10 ] 等 ,但所报道的含混合价态钒的 V- Mo化合物中含… 相似文献
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对温和条件下分子氮的络合活化已有研究,但用修饰电极法电催化固氮成氨(或肼)尚未见报道,Shilov等曾发现在V(OH)_2-Mg(OH)_2的悬浮液中,V(Ⅱ)可起络合及还原作用,钒固氮酶在缺钼条件下也可活化分子氮,其活性中心可能与钼酶相似,也是通过有机硫配体而定位在蛋白质的肽链上,能否用含有机硫配体的钒表面配合物模拟钒酶,用电催化方法进行电子与能量的偶联从而固氮成氨?本文对此进行了研究。 相似文献
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在不同底液中极谱法测钒或钼的报道较多,在此基础上,本文研究同一底液中连续测定钒、钼两元素。钒、钼在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钾体系中的催化波,用JP-1A型示波极谱仪测钒、钼的催化电流时,峰电位分别为-0.75伏和-0.05伏,波形清晰,选择性高, 相似文献
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金属氧簇合物在催化、医药和材料等方面的应用越来越成为无机化学研究的热点[1~4]. 在众多的金属氧簇合物中, 只有几种双帽及四帽Keggin结构被合成出来[5 ~12], 而含有四帽假Keggin结构的钼钒氧簇合物尚未见报道. 相似文献
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本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40%Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30%,少数煤样可5%)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定 相似文献
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一、含钒液铁吹炼钒渣钒是一种重要战略物资。钒矿有多种,其中出产在秘鲁的绿硫钒矿品位高(含钒19—30%)但储量较少,其矿物组成式为V_2S(+US)、VS_4。储量较多的钒铁矿(FeV_2O_4)同钛铁矿(FeTiO-3)一样与磁铁矿共生,这与V~(3+)、Ti~(4+)与Fe~(3+)三种离子半径相近有关,它们分别为74、68及64pm。故V~(3+)与Ti~(4+)离子可以取代磁铁矿中部分Fe_3O_4中Fe~(3+)离子,而生成FeV_2O_4与Fe 相似文献
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地表水及地下水中钼的含量一般都很低,用一般化学法测定有一定困难。我们研究了等提出的催化比色测定钼的指示反应,对干扰测定的钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)等元素的掩蔽剂进行了筛选,表明EDTA效果最好。在含20毫微克钼的20毫升溶液中,20微克铁、60微克钨及300微克钒不干扰,而且仍保持着方法的高灵敏度,从而为测定水及生物材料中钼的含量提供了一个可行的方法。 相似文献
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本文提出了磷钼钒杂多酸与耐尔蓝形成的离子缔合物并研究了它的性质及其应用,该络合物在水相中呈蓝色,它和试剂的最大吸收峰分别为570、630nm,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,在0-10μgV_2O_550ml中符合比尔定律。磷钼钒杂多酸与耐尔蓝的组成比为1:4。提高酸度可以降低过剩试剂吸光度,加入磷酸可消除钛的干扰,不经任何分离可以测定岩矿中微量钒。 相似文献
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本文借过氧化氢与钒、钼及钨形成可溶而稳定的过氧酸作纸上色谱分离,继用单宁溶液显色。曾试验七种不同成分的展开剂。其中以正丁醇-过氧化氢-硝酸(展开剂1—3)分离较好。如再加二氧六环(展开剂4)则此三元素的R_F值增大数倍而钒、钨分离不开。利用过氧酸的形成可避免钨停留在原点和钒、钼的拖尾现象。 相似文献