气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取,于-20℃冷冻除脂净化,用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平（0.1、0.3和1.0 mg/kg）下的回收率为81.04%~108.31%,相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确,适用于食用油中对苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和偏苯三甲酸三（2-乙基己基）酯的检测。     

顶空/气相色谱-质谱联用结合化学计量学分析金属油墨印刷纸制品中气味物质

利用顶空/气相色谱－质谱联用法结合化学计量学分析3种原纸板及3种金属油墨印刷纸板中的挥发性物质及其差异。将样品剪裁后经顶空/气相色谱－质谱（HS/GC - MS）检测,结合MS－DIAL软件解卷积、NIST质谱库和物质保留指数定性分析,采用峰面积归一法计算各物质的相对含量,并计算相对气味活性值（ROAV）,分析金属油墨印刷纸板中关键气味贡献物质及其影响。结果表明,所有纸样中共检出63种化合物,其中鉴定出46种挥发性物质,包括醛类、酮类、烷烃类和烯烃类等化合物。金属油墨印刷后使得纸板产生更多醛酮类挥发性化合物,影响纸板整体的气味特征。筛选出苯甲醛、正辛醛、（E, E）-2,4-庚二烯醛、正癸醇、2-戊基呋喃等19种关键气味物质,建立主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）及层次聚类分析（HCA）模型,区分效果不明显,结果说明这些物质在不同原纸板及其金属油墨印刷纸板中均有分布。     

基于UPLC-QTOF MS的食品接触用回收PET中非挥发性有机物的非靶向筛查

采用超高效液相色谱－串联四极杆飞行时间质谱技术（UPLC－QTOF MS）对经初步清洗后的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯（rPET）瓶片中潜在的非挥发性有机物进行非靶向筛查,并考察了不同沉淀溶剂、去除溶剂方式、测试样品量等前处理方法,以及不同测试方法、流动相及洗脱剂梯度等条件对rPET瓶片中非挥发性有机物测定的影响。研究结果显示：以0.2 g的rPET瓶片溶于10 mL六氟异丙醇中,20 mL甲醇作为沉淀溶剂、氮吹去除溶剂的前处理方式,以甲醇－0.1%甲酸水体系作为流动相梯度洗脱,采用数据依赖型采集（DDA）模式进行测试。此时获得方法的回收率为66.0%～80.4%,相对标准偏差（RSD）均不高于5.1%,表现出较好的稳定性和可重复性。采用质谱数据库和二级谱图定性,通过结构类似的化合物进行半定量,rPET瓶片中共检出30种非挥发性有机化合物,含量范围为0.038～4.92 mg/kg。检出物质包括环状和线型寡聚物、助剂副产物或降解产物和污染物等非有意添加物27种,其余3种可能是有意添加物。利用建立的非靶向筛查方法以及主成分分析（PCA）对两个不同地域厂家的24种rPET瓶片（rPET C和rPET N）进行检测,结果显示两组样品在正离子模式下有明显差异,检出差异物质15种;负离子模式下差异不明显。表明同类型但不同来源的rPET瓶片具有不同的差异物质。研究表明,所建立的UPLC－QTOF MS筛查方法具有准确可靠、简单、快速等优点,可有效用于食品接触rPET中非挥发性有机物的分析及安全评价工作     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。     

60Co-γ辐照对食品接触用复合包装袋中挥发性化合物的影响

针对辐照杀菌会使塑料包装产生未知辐解产物的问题,该文采用顶空气相色谱－质谱法（HS/GC－MS）结合MS－DIAL软件对60Co-γ辐照（0 ~ 10 kGy）后的19种商用塑料复合包装袋中的挥发性有机物（VOCs）进行检测。以MS－DIAL软件对谱图的解卷积、峰对齐及物质定性结果,以正交偏最小二乘法判别分析（OPLS－DA）模型对辐照前后材料的VOCs组成进行分析,考察不同辐照剂量下复合包装材料中VOCs组成的变化。结果显示,复合包装中的VOCs以聚合物降解产物烷烃和烯烃为主,60Co-γ辐照前后复合包装中的VOCs组成具有显著差异,且包装产生的VOCs总量随辐照剂量的增加而递增。通过OPLS－DA模型投影变量重要度（VIP）值筛选出17种对差异贡献较大的物质,这些差异物质大多为材料的降解产物,总体呈现检出量随辐照剂量增加而递增的趋势。该研究结果为辐照包装中挥发性非有意添加物质数据库的建立提供了依据。     

以固体光气为原料合成氯代甲酸(2-乙基)己酯

氯代甲酸(2-乙基)己酯是一种化工中间体,主要用来制备过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯(简称EHP),EHP是一种高活性聚合引发剂。由固体光气和2-乙基己醇为原料合成氯代甲酸(2-乙基)己酯的研究未见报道。本文以固体光气和2-乙基己醇为原料合成了氯代甲酸(2-乙基)己酯,研究了反应物加入顺序、反应时间、反应温度、催化剂种类及用量对氯代甲酸(2-乙基)己酯收率和纯度的影响,得到了优化的合成工艺,对产物结构进行了分析,进一步用其合成了常用的高活性聚合引发剂过氧化二碳酸二(2-乙基)己酯(EHP)。     

可交联LB膜的研究(Ⅱ)——5-[2-(4-己基偶氮苯)苯氧乙基-L谷氨酸酯和5-(6-己二醇肉桂酸酯)基-L-谷氨酸酯共聚物的合成、LB膜性质及光交联反应的研究

将聚｛5－[2－（4－己撑）苯基偶氮乙基]｝（P2AB6－LG）体系中部分引入带肉桂酸酯基的侧链,合成了5－[2－（4－己基偶氮苯）苯氧乙基－L－谷氨酸酯和5－（6－己二醇肉桂酸酯）基－L－谷氨酸酯共聚物（PG2AB6-co-Cin）,研究了它的LB膜行为,并通过光交联来改进膜的耐溶剂稳定性。     

基于傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱的未知涂料成分分析

采用傅里叶变换红外光谱法（FT－IR）和气相色谱－质谱法（GC－MS）定性分析了未知涂料的主要化学组成。将涂料恒温烘干成膜,剪裁成条状和碎片状,经乙腈、甲醇超声提取,四氢呋喃溶解后,分别取条状涂膜及其四氢呋喃不溶物进行FT－IR分析,结合吸收峰特征、谱库检索定性。结果表明,涂料成膜物质主要是丙烯酸酯。将涂料样品及其乙腈和甲醇提取液,分别进行GC－MS分析并结合保留指数、谱库及文献筛查定性。结果表明,涂料溶剂由2-乙基己醇、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙酮等组成;可能的助剂成分主要包括1-甲基萘、棕榈酸甲酯、α-甲基苯乙烯、2,4-二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、油酸酰胺等;甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯是未知涂料中的聚合单体。     

用高分辨质谱研究二茂铁类化合物

研究了八种N－二茂铁甲基苯胺衍生物的电子电离质谱（EI－MS），并与快原子轰击质谱（FAB－MS）作了比较，讨论了这些化合物的质谱特征。通过精确质量测量，确认了M^ -2 OH离子，并采用碰撞诱导裂解（CID）探讨了化合物质谱中主要离子间的关系。     

HS－SPME/GC×GC－Q－TOF MS结合化学计量学对回收聚对苯二甲酸乙二醇酯鉴别能力的研究

建立了顶空－固相微萃取（HS－SPME）结合全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱（GC × GC－Q－TOF MS）与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。首先,对回收和原生PET中的挥发性有机物（VOCs）进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质,并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析（PCA）和线性判别分析（LDA）模型。结果表明,PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异,基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性,能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外,共检测和鉴定了468种挥发性有机物,其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源