毛细管气相色谱法测定医用可吸收结扎夹单体乙交酯

建立内标-气相色谱法定性定量分析医用可吸收结扎夹中乙交酯单体残留的方法。以六氟异丙醇为溶剂,在磁力搅拌下充分溶解样品。采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为分离柱,检测器为FID。进样口温度为180℃,检测器温度为300℃;采用程序升温,起始温度为80℃,以10℃/min升至170℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,乙交酯和内标物癸内酯得到良好的分离。乙交酯线性范围为0.03~0.15 mg/mL,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.903μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=6),加标回收率为92.5%~112.7%。该方法样品前处理简单,重现性好,分离效率高,可作为医用可吸收结扎夹残留乙交酯单体的质量控制方法。     

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。     

自动电位滴定法测定铁矿中水溶性氯化物

应用自动电位滴定法,在pH＞2的微酸性乙醇-水(4+1)溶液中,用0.002 mol·L-1硝酸银标准溶液为滴定剂,测定了铁矿石样品中水溶性氯化物.试样用水在95℃温度条件下浸取使其水溶性氯化物溶出,共存的硫化物的干扰采用在微碱性条件下加入过氧化氢并煮沸至无小气泡产生可予以消除,对试样的预处理方法,以及各项影响测定的参数(如溶液介质,被滴定液的酸度及温度,滴定速度及搅拌速度等)做了试验并予以优化.方法的检出限(S/N=3)为2.0μg,用标准加入法做了回收率试验,结果在99.9%～100.4%之间.     

硝酸锶-乙二醇浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙

建立了在硝酸锶-乙二醇快速浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢渣中游离氧化钙含量的方法。将研磨、过筛后的样品加热烘干,分取0.200 0 g,加入30 g·L~(-1)硝酸锶-乙二醇浸取剂30 mL,在80～90℃下磁力搅拌15 min,用于浸取样品中的总氧化钙,其中的Sr~(2+)具有路易斯酸作用,能够加快乙二醇浸取氧化钙的速率。得到的溶液用乙二醇稀释至50 mL后,干过滤,分取5.00 mL滤液,用水定容至100 mL,按照优化的ICP-AES条件在393.366 nm处测定总氧化钙含量,以热重分析曲线中400～550℃间失重台阶对应的质量损失百分比,计算以氧化钙计的氢氧化钙含量,以二者之差计算游离氧化钙的含量。结果显示:氧化钙的质量浓度在100.0 mg·L~(-1)内与其对应的光谱强度呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L~(-1);对实际样品重复测定11次,所得测定值的相对标准偏差为0.68%～1.4%;加标回收率结果显示,氧化钙的回收率96.5%～102%。方法用于分析3个实际样品和一个水泥熟料标准样品,并同YB/T 4328-2012进行比对,所得的测定值与标准方法的测定值、标准样品的认定值基本一致。     

水浴磁力搅拌碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬（Ⅵ）

建立水浴磁力搅拌碱消解火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬（Ⅵ）。称取5.00 g土壤样品置于250mL聚乙烯瓶中，以20 g/L氢氧化钠和30 g/L碳酸钠碱性提取液提取，提取温度为93℃，提取时间为75 min；加入400mg氯化镁，调节滤液p H值为7.0～8.0。铬（Ⅵ）质量浓度在0.0～2.0 mg/L范围内线性相关系数为0.999 5，检出限为0.4 mg/kg。该方法应用于低、中、高3种铬（Ⅵ）土壤国家标准物质的分析，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差为5.0%～7.7%(n=12)。     

高温水解–离子色谱法测定八氧化三铀中的氟和氯

建立了高温水解–离子色谱法测定八氧化三铀中氟和氯含量的方法。对影响高温水解的因素进行了试验研究,水解温度为1 050℃,水浴温度为(85±1)℃,氩气流量为600 mL/min,水解时间为1 h。选用Ion Pac AG11–HC(50 mm×4 mm)阴离子保护柱和Ion Pac AS11–HC(250 mm×4 mm)阴离子分析柱对样品进行分离,以氢氧化钾溶液等度淋洗。在0~5.00μg/mL范围内,氟和氯均有良好的线性,相关系数(r~2)分别为0.999 9,0.999 4;检出限分别为3,4μg/g。氟和氯测定结果的相对标准偏差分别为4.72%,3.23%(n=6),加标回收率分别为97%~101%,95%~99%。该法操作简便、快速,适用于八氧化三铀中氟和氯的检测。     

高温燃烧水解-离子色谱法测定煤中的氟和氯

建立高温燃烧水解-离子色谱法测定煤中氟和氯含量的方法。间隔测量煤标准物质和待测煤样,以煤标准物质特性量值的变化扣除系统漂移的影响,提高了测定结果的准确度和重复性。氟含量在0.042~2.018μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.995 8,检出限为0.011μg/g,测量结果相对标准偏差为6.32%(n=6);氯含量在0.046~2.292μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.010μg/g,测量结果的相对标准偏差为0.7%(n=6)。用该方法对煤标准物质进行测定,氟、氯测定结果与标准值一致。该方法简便快速,灵敏度高,结果准确,可用于煤中氟和氯含量的测定。     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质，以丙三醇为外标，采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm），柱温为250℃，采用氢火焰离子化检测器（FID）检测，检测器温度为290℃，载气流量为30 mL/min，载气为高纯氮气，流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性方程为y=3 266.9x-8 404.7，相关系数r=0.999 7，方法检出限为0.037μg/mL，定量限为0.83μg/mL，样品加标回收率为99.17%～99.94%，测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜精矿中汞的含量

称取0.2g样品于50mL样品管中,以5mL硝酸-盐酸(1∶1)混合溶液为溶剂,采用石墨消解仪对样品进行前处理。以159 Tb作内标元素补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对铜精矿中的202 Hg进行测定。结果显示,在0～50μg/L的浓度范围内,校准曲线线性相关系数在0.999 9以上,方法检出限0.019μg/L。对铜精矿标准样品的检测结果与标准值相符。铜精矿中汞的浓度在0.94～15.06μg/g时,与直接测汞仪检测结果对比基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠

建立火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的含量。样品采用硝酸–氢氟酸进行消解,用10 mL 5%的硝酸加热浸取后加水称量试液的质量,用火焰原子吸收分光光度仪进行测定。氧化钾和氧化钠的质量浓度在0.00～40.28μg/g范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 4,方法检出限为0.002 8～0.007 9μg/g。测定结果的相对标准偏差为0.78%～3.91%(n=6),测定值与标准值的相对误差为–1.70%～1.52%。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,满足地质样品的检测要求,适用于长石中钾和钠的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定羊剪绒制品中铅、铬、钴

采用人工汗液萃取法处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的方法。1.000g样品用30mL人工汗液于40℃萃取20min,选择铅、铬和钴的灰化温度和原子化温度分别为650℃,1 000℃,1 200℃和1 500℃,2 300℃,2 100℃。在优化的试验条件下,铅、铬和钴的质量浓度分别在10.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.038,0.091,0.086μg.L-1。方法可用于羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的测定,回收率分别在95.5%～97.3%,93.9%～97.7%,98.5%～99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯

选用85μm PA纤维，考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素，最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱（CGC—ECD）分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯（PAEs）的方法。该方法具有较好的精密度（RSD≤16％）和较低的检出限（DLDBP=0．003μg/L，DLDEDEHP=0．05μg/L），水样加标回收率在70％～130％之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量，DBP在0．1～0．4μg/L，DEHP在0．2～1．2μg/L，DMP、DEP、DOP均未检测到。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖4种水溶性糖的含量。样品用水超声提取,稀释过滤后直接进样,以Acquity BEH Amide色谱柱为分析柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,采用负离子多反应监测模式分析。果糖和葡萄糖的线性范围为2.5～30μg/mL,蔗糖和麦芽糖的线性范围为0.25～3μg/mL,线性相关系数均大于0.997,方法检出限均为0.03 mg/g。加标样品的平均回收率为93.6%～101.0%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～2.9%(n=6)。该方法简便、快速,可用于卷烟样品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的测定。     

分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C的含量

水溶性的维生素C是一种人体必需的营养物质。维生素C是含有烯二醇基的多羟基内酯结构,利用其水溶液在波长265nm处有较强烈的紫外吸收峰,建立了直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法。实验结果表明,维生素C的含量在1.0¹2.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.066 03c+0.019 74(R2=0.997 51),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%12.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.066 03c+0.019 74(R2=0.997 51),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%¹05.4%。方法操作简单,准确度高,对新鲜蔬菜的测定结果令人满意。     

高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.300 0 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明：铬的质量浓度在2.00 mg·L^-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.92 mg·kg^-1;方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%～7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。     

气相色谱-串联质谱法测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量

提出了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂(吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、氟唑菌酰羟胺和苯并烯氟菌唑)残留量的方法。取5 g绞碎的牛肉样品,以10 mL体积比1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶液提取两次,2.0 mL乙腈净化。分取1.0 mL乙腈层,于40℃水浴氮吹至近干,用1.0 mL正己烷溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定。4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂在柱升温程序下分离,在多反应监测模式下检测,基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示：4种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂工作曲线的线性范围均为0.2～20.0μg·L^-1,检出限(3S/N)均为0.08μg·kg^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.8%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.74%～4.5%;方法用于12份实际样品分析,均未检出目标物。     

水中农药多效唑的新型相膜微萃取富集测定

利用C18固相萃取膜和小玻璃磁子自制固相膜微萃取搅拌棒,首次建立了测定小体积水样中农药残留的样品处理技术.优化了萃取和解析条件,最佳条件:样品体积35 mL;萃取温度30℃;搅拌速率900 r/min;萃取时间和解析时间均为120 min,解析溶剂为甲醇,体积0.45 mL.方法的检出限为0.8μg/L(S/N=3).检验了该方法的准确度和精密度(RSD小于5%).在此条件下测定了黄河水中多效唑的含量,结果证明黄河水中该物质的残余量在检出限以下.     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

碱融浸取–离子选择电极法测定固体废物中的总氟

采用氢氧化钠熔融浸取固体废物中的氟,用离子选择电极法测定其中的总氟含量。固体废物样品经氢氧化钠高温熔融后,以热纯水浸取并加入适量的盐酸使溶液呈弱碱性,去除主要干扰离子。测定氟的线性范围为5.00~500μg,线性相关系数r=0.999 6,检出限为12.5 mg/kg。6种类型固体废物样品的加标回收率在90.4%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%~4.6%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、检出限低,适用于多种固体废物中总氟的测定。     

离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸盐

建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱（250mm×4.6 mm,7.5μm），柱温为25℃，以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，流量为1.0 mL/min，检测器为电导检测器，检测器温度30℃，抑制器为自动再生抑制模式，抑制电流40 mA，进样体积为25μL，用离子色谱法测定亚硫酸盐，硫酸根离子质量浓度在0.1～200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 8。该方法检出限为0.027μg/mL，定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%～100.6%，相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单，专属性强，灵敏度高，重复性好，可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。