N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征

Schiff碱含有-RC=N-基团,自1864年发现以来[1,2],由于Schiff碱及其配合物具有杀菌抗病毒抗癌[3]、可逆结合氧气[4]、非线性光学[5]、光致和热致变色[6]、荧光[7]、仿酶催化[8]等一系列优良性能,人们进行了广泛而深入的研究。Schiff碱的合成一般采用溶液合成方法,反应需要有机溶     

Schiff碱二价钐配合物[2-OC_6H_4CH═N(2,6-~iPr_2C_6H_3)]_2Sm(THF)_2催化己内酯开环聚合

(取代 )水杨醛缩合的 Schiff碱作为一种辅助配体广泛用于过渡金属有机化学中 ,如 Salen Al可以催化丙交酯、己内酯等环酯的开环聚合 [1]。近来 ,Grubbs等 [2 ]发现 ,(取代 )水杨醛和芳胺缩合的 Schiff碱后过渡金属 Ni配合物 ,在不加助催化剂的条件下 ,作为单组分催化剂 ,对乙烯等α-烯烃的聚合具有很高的催化活性[2 ] 。虽然类似的 Schiff碱稀土配合物也有一些报道 ,但有关其催化聚合反应性能的研究还很少见 [3]。我们选用 Sm I2 为起始原料 ,合成了 Schiff碱二价 Sm配合物 ,并发现这种配合物对己内酯开环聚合有高催化活性 ,生成聚合物…     

Shiff碱茚(1,2-b)喹喔啉-11-酮缩氨基硫脲合钴髤配合物的合成、表征与晶体结构

0引言腙类Schiff碱及其配合物,由于具有光、电、磁性质和一定的抗菌、抗癌等生理活性作用一直是人们关注的热点[1￣3]。其中缩氨基硫脲Schiff碱及其配合物由于其不仅是性能优良的有机显色剂,而且还具有抗菌、抗病毒等生物活性,同时也是研究生物催化作用的模版,因而被广泛研究[4]。茚(1,2鄄b)喹喔啉鄄11鄄酮衍生物是一类重要的含N杂环,最近的研究显示其具有一些相当有趣的性质[5],然而有关其合成Schiff碱的研究很少,迄今为止,相关文献只有3例[6￣8],并且未见任何单体或配合物的单晶结构报道。此外,目前的Schiff碱结构中,大多是从芳环外羰基…     

邻香兰素氨基酸Schiff碱化合物的合成及构象研究

Schiff碱是指含有亚甲氨基－PC＝N－的化合物,这类化合物因Schiff于1864年首先发现而得名。一些Schiff碱及其过渡金属配合物对肿瘤和病菌有一定的抑制作用^[1-3]。1970年,Hodnett^[4,5]制得几种Schiff碱,实验发现它们对老鼠肌肉内的Walker206瘤有抑制生长的作用,它们和某些金属形成的螯合物效果更好。Schiff碱配体可以作为螯合剂、生物活性剂、分析试剂和催化剂等,在科学研究和化工生产中有着广泛应用^[6,7]。本文报道一类新型的Schiff碱－邻香兰素氨基酸化合物的合成和构象研究,采用分子动力学模拟退火搜索方法对4人邻香兰素Schiff碱化合物的不同构型分子进行了构象研究,在搜索出的系列低能构象中分别找出全局最低能量构象,以此为初始构象进行了PM3量子化学计算。4个化合物的分子骨架结构如图1所示。     

含酚羟基Schiff碱化合物的阴离子识别研究

近年来,超分子化学及其应用研究越来越受到科学家的重视[1].许多氢键供体已成功应用于阴离子识别研究中,如酰胺[2]、硫脲[3]及吡咯大环[4]化合物等.含有酚羟基的Schiff碱型化合物常被用于阳离子识别体系中[5,6],而以其为阴离子识别位点的研究相对较少.作为研究超分子化合物的合成、识别性能等工作的一部分[7],我们设计合成了三种具有多位点识别且含有酚羟基的Schiff 碱新型受体.考察了主-客体配合物中所形成的氢键数目对阴离子选择性识别的影响.     

2-羟基-3-甲氧基苯甲醛与α-萘胺Schiff碱硝酸稀土配合物的合成与表征

合成邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与α-萘胺Schiff碱硝酸稀土配合物[LnL~2(NO~3)~2]NO~3(Ln: 镧系元素, L: Schiff碱配体)。配合物由一个中心稀土离子, 两个Schiff碱和三个硝酸根组成, 两个Schiff碱都是氮、氧双配位, 两个硝酸根是双齿配位, 另一硝酸根在配合物外界。中心稀土离子是八配位的, 满足稀土八配位的稳定结构。     

对-甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

Mannich反应是合成新化合物的重要方法 [1] ,其对应的产物 Mannich碱常常具有广泛的生物活性 [2 ] .文献报道 ,对 -甲苯乙酮的 Mannich碱具有抑癌 [3]和麻醉拮抗 [4 ]等生物活性 ,但是文献中对 -甲苯乙酮 Mannich碱的合成却是从胺交换法 [5] 、酮交换法 [6] 、查耳酮与胺的 Michael加成[7] 、Schiff碱与酮的缩合 [8～ 14 ] 、β-内酰胺与有机锂的亲核裂解 [15] 等间接方法得到的 .即使是从直接法合成 ,一般也是甲醛参与的 Mannich反应 .虽然芳香醛和芳香胺同时参与的 Mannich反应已有报道 [16] ,但对 -甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺直接进行…     

左旋多巴胺Schiff碱的合成,表征和抗菌活性

近来,资料表明Schiff碱作为相转移催化烷基化的良好中间体,在药物合成、催化、分析化学等领域有着重要应用。Schiff碱及其衍生物与金属形成的配合物具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒等多方面的生物活性,在医学领域有广泛的应用前景[1,2]。本文利用广西丰富的天然资源左旋多巴为原料,与芳香醛酮反应,合成并表征了8种左旋多巴胺Schiff碱(其中4-硝基苯甲醛、香兰醛、4-氯苯甲醛、肉桂醛、大茴香醛及水杨醛缩多巴胺Schiff碱未见文献报道),并研究它们对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的体外抑菌活性。1实验部分1·1药口和试剂硅胶GH254、硅胶H(200-3…     

苯并氮杂冠醚-15-冠-5 Schiff碱钴(Ⅱ)配合物在胶束中催化BNPP水解研究

在催化磷酸二酯水解的模拟酶模型中,配合物配体结构扮演了非常重要的角色[1-2]。由于冠醚环具有主客体识别功能,在酶学理论中把它作为模拟酶的第一代生物有机体。镶嵌有过渡金属离子的冠醚配合物对催化磷酸二酯水解具有很好的活性[3];Schiff碱过渡金属离子配合物对催化磷酸二酯水解也具有很好的活性[4]。因此,冠醚Schiff碱过渡金属离子配合物对催化磷酸二酯水解也应具有很好的活性,这已有所报道[5]。但冠醚结构和过渡金属离子相同而取代基不同的配合物作为模拟酶催化磷酸二酯水解还未见报道。本文按文献设计合成了三种冠醚结构相同而取代基…     

具有植物激素活性的Schiff碱化合物的研究(Ⅲ)——噻二唑类Schiff碱的合成及其生物活性

含杂环的Schiff碱类化合物具有很高的植物生长激素的活性[1],近十几年来受到化学家的重视.前文[2]已报道了三唑类Schiff碱的合成及其生物活性.已发现含噻二唑环的化合物具有高的生物活性,1,3,4-噻二唑的衍生物可以作为杀菌剂、除草剂和植物生长调节剂[3～6],连有巯基(-SH)的噻二唑的席夫碱目前还未见报道.我们将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与芳醛或杂环醛作用,合成了12个新的Schiff碱化合物,发现其中一些化合物具有明显的植物激素活性,合成的反应式为:     

Synthesis and biological activity of some novel derivatives of 4-amino-3-(D-galactopentitol-1-yl)-5-mercapto-1,2,4-triazole

To discover new 1,2,4-triazole derivatives which may possess significant biological activities, we synthesized a series of novel 6-aryl-3-(D-galactopentitol-1-yl)-7H-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]thiadiazines and 4-(arylmethylidene)amino-5-(D-galactopentitol-1-yl)-3-mercapto-4H-1,2,4-triazoles from 4-amino-3-(D-galactopentitol-1-yl)-5-mercapto-1,2,4-triazole. All the title compounds were characterized by elemental analysis, IR, 1H- and 13C-NMR. Plant growth-regulating activity tests showed that these compounds have remarkable effects on the growth of radish and wheat.     

双－（3－烷基／芳基）－7H－1，2，4－三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪类化合物的合成及波谱性质

利用1，4－二溴丁二酮（1）分别与3－烷基／芳基－4－氨基－5－巯基－1， 2，4－三唑（2a-2n）反应，合成了14种新的双－（3－烷基／芳基）－7H－1，2， 4－三唑并[3,4-b]－1，3，3-噻二嗪类化合物（3a-3n），并利用EA、IR，~1H NMR和MS确定了其结构。     

Novel one-pot multicomponent synthesis of (E)-2-(benzylideneamino)-5-mercapto-4H-1,2,4-triazol-3-yl)-2,3-dihydrophthalazine-1,4-dione derivatives

Abstract

An expeditious, one-pot multicomponent reaction has been developed for the synthesis of (E)-2-(benzylideneamino)-5-mercapto-4H-1,2,4-triazol-3-yl)-2,3-dihydrophthalazine-1,4-dione derivatives. Condensation of 4-amino-5-hydrazino-4H-1,2,4-triazole-3-thiol with phthalic anhydride and aromatic aldehyde afforded the (E)-2-(benzylideneamino)-5-mercapto-4H-1,2,4-triazol-3-yl)-2,3-dihydrophthalazine-1,4-diones in acetic acid medium with excellent yields. All the synthesized compounds were characterized by their analytical and spectral data.     

Studies on the Syntheses and Biological Activities of 3-Aryl-6-(1,1'-biphenyl-4-yl)-7H-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]thiadiazines

IntroductionAmongst various heterocycles 3 ,6 -disubstituted- 7H- 1 ,2 ,4- triazolo[3 ,4- b][1 ,3 ,4]thiadiazines have received considerable attentionduring the lasttwo decades as potentially biologicalactive agents[1,2 ] . A literature survey indicated thatthis kind of N - bridged heterocycles displayed awide spectrum of biological properties,such asantimicrobial[3] ,antibacterial,antifungal[4 ] ,antiinflammatory[5] ,diuretic[6 ] ,anthelmintic,andanalgesic[7] . They can also be used as the p…     

5-Furan-2yl[1,3,4]oxadiazole-2-thiol, 5-furan-2yl-4H [1,2,4] triazole-3-thiol and their thiol-thione tautomerism

5-Furan-2-yl[1,3,4]oxadiazole-2-thiol (Ia) and 5-furan-2-yl-4H-[1,2,4]-triazole-3-thiol (Ib) were synthesized from furan-2-carboxylic acid hydrazide. Mannich bases and methyl derivatives were then prepared. The structures of the synthesized compounds were confirmed by elemental analyses, IR and (1)H-NMR spectra. Their thiol-thione tautomeric equilibrium is described.     

A facile one-pot three-component synthesis of benzylideneamino-3,5-dimethyl-1H-pyrazoles

A facile, one-pot three-component protocol for the synthesis of substituted 4-(benzylideneamino)-5-(3,5-dimethyl-1H-pyrazol-1-yl)-4H-1,2,4-triazole-3-thiols have been reported by the reaction of 4-amino-5-hydrazinyl-4H-1,2,4-triazole-3-thiol with acetyl acetone and various substituted benzaldehydes via multi component reaction. The newly synthesized derivatives were characterized by their elemental analysis and spectral data. The current strategy provides heterocyclic compounds in good yields with broad substrate scope.     

Efficient,One-Pot Synthesis of Triazolothiadiazinyl-pyrazolone and Pyrazolyl-triazolothiadiazine Derivatives via Multicomponent Reaction

A one-pot, multicomponent reaction of 3-(2-bromo acetyl)coumarins, 4-amino-5-hydrazino-4H-[1,2,4]triazole-3-thiol, and different derivatives of ethyl 2-(2-(aryl)hydrazono)-3-oxobutanoates provide an efficient and direct method for the synthesis of 4-(arylydrazono)-3-methyl-1-(6-(coumarin-3-yl)-7H-[1,2,4]triazolo[3,4-b][1,3,4]thiadiazin-3-yl)-1H-pyrazol-5(4H)-ones (4a–h). A similar methodology was also developed for the synthesis of pyrazolyl-triazolothiadiazines (9a–f) using acetyl acetone, 4-amino-5-hydrazino-4H-[1,2,4]triazole-3-thiol, and different derivatives of phenacylbromide. The resulting products were characterized by analytical and spectral data.     

3,6-二苯氧甲基-1,2,4-三唑并[3,4-b]- 1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性

以4-氨基-5-苯氧甲基-3-巯基-1,2,4-三唑与取代苯氧乙酸为原料,三氯氧磷为溶剂,回流反应, 合成了3,6-二苯氧甲基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物。通过IR、1H NMR和元素分析确定了各化合物分子结构,并对其进行了室内毒力测试,结果表明此类化合物具有较好的杀菌、抑菌活性。     

Syntheses and biological activities of 6-aryl-3-(3-hydroxypropyl)-7H-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]thiadiazines

A series of 6-aryl-3-(3-hydroxypropyl)-7H-1,2,4-triazolo[3,4-b][1,3,4]-thiadiazines were synthesized by the reaction of 4-amino-3-(3-hydroxypropyl)-5-mercapto-1,2,4-triazole (1) with substituted omega-haloacetophenones. Their structures were confirmed by elemental analysis, IR, 1H-NMR, and 13C-NMR. Tests of plant growth regulating effects showed that the title compounds display remarkable inhibitory activities on the growth of radish and wheat.     

3-巯基-5-芳香基-4-芳基亚甲胺基-4H-1,2,4-三唑的合成及波谱研究

5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑与芳香醛在弱酸性乙醇溶液中反应, 合成了一系列3-巯基-5-芳香基-4-芳基亚甲胺基-4H-1,2,4-三唑(3a～3d)及水溶性的3-巯基-5-(D-葡萄糖-1-基)-4-(4-氯代苯基)亚甲胺基-4H-1,2,4-三唑(3e)新化合物. 以元素分析, IR, NMR, MS实验技术对其结构进行了表征, 并研究其NMR波谱特征.