超声辐射下低价钛配合物诱发芳香醛的还原偶联

超声辐射下，于二氯甲烷溶剂中，以锌粉或铝粉还原四氯化钛的四氢呋喃配合 物可生成相应的低价钛配合物，室温下此配合物可使一些芳香醛在4～25 min内还 原偶联为相应的邻二醇，收率为33％～98％．     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速简单地同时测定猪尿液中30种不同种类“瘦肉精”药物(赛庚啶、可乐定及28种β-受体激动剂类)残留的方法.对液相色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化.试样经5000 r/min离心5 min后直接经MCX柱净化,分别用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,5％氨化甲醇进行洗脱,N2吹干后以流动相进行复溶,UPLC-MS/MS进行测定.结果表明,30种药物可在5.0 min内有效分离;各药物在0.1 ～ 10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.992;方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L.在3个浓度水平下的平均回收率为67.6％ ～ 103.2％,日内、日间相对标准偏差分别为2.8％ ～ 16.8％和2.6％ ～15.8％.     

无溶剂条件下硅胶固载磷酸催化环己酮与芳香醛的缩合反应

以硅胶(mSiO2·nH2O)固载磷酸为催化剂,在无溶剂条件下催化环已酮与芳香醛的Cross-Aldol缩合反应,得到7个相应的α,β不饱和羰基化合物,反应时间短(60～150 min),产率高(73.4％ ～ 92.7％).该方法操作简单,催化剂可重复使用,且对环境友好.     

溴酚蓝离子对萃取分光光度法测定长春花中总生物碱

以文多灵为对照品,溴酚蓝为显色剂,在pH3．0缓冲溶液条件下于30℃显色5min,用三氯甲烷萃取,于413nm波长处采用离子对萃取分光光度法测定长春花中总生物碱的含量。结果表明：文多灵在0．04～0．28g·L^-1浓度范围内与吸光度呈线性关系,回归方程为y=0．1824X－0．03,相关系数为0．9993,文多灵的平均回收率为99．49％,总生物碱样品在10～50min内测定稳定。经测定长春花的根、茎、叶、花、种子等不同部位中总生物碱含量分别为2．230％,0．411％,1．098％,0．503％和0．013％。     

银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法.以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3％ Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析; GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1); 进样量40 μL; 柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 kPa); FID温度为380℃.结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9％～108.6％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～1.5％.运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.09～8.15 mg/kg(其中C16～C35 的含量为0.56～4.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品.本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪土于10．3MPa、60℃条件下提取10min,用FPD检测器进行分析：土壤中7种有机磷农药的回收率为85．5％～102．7％,测定结果的相对标准偏差为5．7％～13．0％（n=6）,检出限为0．03～0．07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

双氯乙酸苯二酚酯的合成

以丙酮为溶剂、三乙胺为缚酸剂,苯二酚10mmol,n(苯二酚)：n(氯乙酰氯)=1.0：3．0,在0℃～5℃的冰水浴下反应30min后再加热回流4h～5h,合成了两个双氯乙酸苯二酚酯(收率分别为63．4％,70．2％),其结构经元素分析、1H NMR和MS确认。     

超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留

建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法。超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为：温度100℃,压力41．370MPa,CO2流量为1mL／min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0．5mL),收集液丙酮。最小检出量为0．01ng;添加回收率为77.3％～105．1％;相对标准偏差(RSD)为2．4％～15．4％,符合残留分析要求。全程分析时间小于2h。     

Br(o)nsted酸性离子液体催化3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成

以Br(o)nsted酸性离子液体3-甲基咪唑丙烷磺酸-三氟乙酸作为催化剂,无溶剂条件下由芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.沸水浴中反应30～40 min,产物产率在81％～94％之间.该方法具有反应时间短、收率高、催化剂可回收重复使用等优点.产物结构经1H NMR,IR确证.     

正交试验优化烟草中高级脂肪酸的皂化条件及UPLC/ELSD分析

建立了超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)测定烟草中6种高级脂肪酸的方法,其最佳条件为:Waters UPLC BEH C18柱,乙腈-乙酸水溶液(体积比80∶20)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,漂移管温度为50℃,气体流速为2.89 L/min.对温度、时间、pH值、萃取剂体积等影响因素进行了研究,并通过正交试验系统地分析了各因素的影响,获得了最佳皂化条件,即:皂化温度60℃,氢氧化钾浓度3 mol/L,二氯甲烷15 mL,反应时间为60 min.方法的线性范围为42.4～520.0 mg/L,检出限为3.64～11.98 mg/L,相对标准偏差为4.9％～13.5％,烟草样品的回收率为83％～ 104％.     

分子筛固载氟化钾催化芳香醛与环酮的缩合反应

在回流甲醇条件下, 使用分子筛固载氟化钾催化芳醛与环己酮或环戊酮的缩合, 反应80～480 min, 获得56%～95% 产率的α,α'-二取代苯叉环烷酮.     

唾液中大麻毒品液相小体积提取HPLC检测

建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL～3.20μg/μL、0.10μg/μL～1.00μg/μL、0.11μg～1.10μg/μL、0.20μg/μL～2.00μg/μL。平均回收率均在95%～105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。     

聚丙烯腈微球预富集分离微柱与FAAS联用测定痕量Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)

将自制的聚合物微球填充到玻璃柱制备了2.5cm×4 mm i.d.预富集分离柱,并将其与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,测定了其对Cd2和Zn2+的动态吸附,建立了测定溶液中痕量Cd2+和Zn2+的预富集分离-FAAS方法;优化了对Cd2+和Zn2+的吸附富集与洗脱条件,在室温下,溶液pH为5～6,上样和洗脱液流速...     

氨再生条件对V2O5/AC同时脱硫脱硝活性的影响

对烟气同时脱硫脱硝过程中吸附SO2后的活性炭载V2O5（V2O5/AC）催化 吸附剂在含NH3气氛下的再生条件进行了考察，发现3%～5%NH3/Ar气氛、300℃、60min再生可有效恢复V2O5/AC的脱硫活性，并明显提高其脱硝活性。基于对SO2和NO的脱除率、再生后V2O5/AC的硫质量分数以及FT IR谱图分析发现，NH3的存在对V2O5/AC所吸附硫的脱附行为没有明显影响，但可显著改变V2O5/AC的表面化学性质，有利于烟气脱硫；NH3还可在V2O5/AC表面储存，显著促进脱硝。     

片呐醇电合成的研究

以铝合金为电极在酸性条件下电合成片呐醇, 探讨了电压、反应时间等对产率的影响. 最佳反应条件为: 电解电压为12 V, 反应时间60～80 min, 甲醇和盐酸(36%)用量各5 mL, 片呐醇的产率可达31%～81%.     

毛细管区带电泳法测定冬虫夏草及鹿茸制品中核苷和碱基成分

应用毛细管区带电泳法测定分别以冬虫夏草菌丝体粉和鹿茸血为主要原料制品中的多种核苷和碱基成分。对实验条件进行了优化,结果表明,以20mmol/L硼砂-15mmol/Lβ-环糊精为缓冲溶液(pH=9.4),分离电压22kV,检测波长254nm,电动进样为10kV、5s时,在10min内同时分离测定了虫草素、腺嘌呤、鸟嘌呤、尿嘧啶、腺苷、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷。各组分在0.2～200μg/mL范围内呈线性关系,检出限的范围是0.07～1.67μg/mL。5个批次的冬虫夏草菌丝粉保健品中腺嘌呤、尿嘧啶、腺苷、鸟苷、尿苷5组分的定量结果分别在0.15～0.19mg/g、0.72～0.92mg/g、1.44～1.59mg/g、1.51～2.32mg/g和1.77～2.56mg/g范围内,加标回收率的范围是82.83%～109.21%;2个批次的鹿茸血保健品中次黄嘌呤、尿苷的定量结果在36.55～49.97μg/mL和86.08～108.97μg/mL范围内,加标回收率的范围分别是89.68%～96.79%和99.05%～102.81%。     

苯甲酸甲酯促进茂金属催化剂催化SBS加氢反应研究

以苯甲酸甲酯为促进剂,用茂金属催化剂制备了活性丁苯嵌段共聚物(SBS)的选择性催化加氢产物,讨论了苯甲酸甲酯、SBS的数均分子量等因素在几种实验条件下对产物加氢度的影响.结果表明,每百克干胶使用0.15～0.3mmol Ti催化条件下,苯甲酸甲酯在特定添加方式下能较大程度地提高茂金属催化剂的活性.在不加入苯甲酸甲酯的情况下,Mn=6.5×104和Mn=5.5×104两种SBS基础胶加氢反应180min时加氢度均97.0%;加入酯以后,反应60～120min时,基础胶的加氢度≥98%;与已报道的研究结果相比,将加氢反应时间缩短了60～120min.在每百克干胶使用0.15～0.3mmolTi催化条件下,数均分子量的大小也对SBS基础胶的加氢度有影响,反应30min时,Mn=5.5×104的加氢度≥97%,Mn=6.5×104的加氢度90%;随着反应时间的延长,这种差距在逐渐缩小;反应180min时,两者已无明显差距,此时两种基础胶的加氢度都≥98%.对影响的加氢度的机理进行了解释.     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸

建立了烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm)分离,以甲醇-0.1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;测定温度为25℃;采用紫外检测器检测,检测波长为274 nm。没食子酸的质量浓度在0.5~20μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9999);对烟火药剂样品进行3个不同浓度水平的添加回收,回收率为90.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%。     

超声辐射和相转移催化下肟苄醚的合成

在超声辐射和苄基十四烷基二甲基氯化铵作用下, 肟和苄基溴在NaOH水溶液中于室温反应30～60 min, 肟苄基醚的收率60%～96%, 反应时间短, 收率高, 对环境友好.     

高效液相色谱法测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量

建立了高效液相色谱法同时测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮含量的方法,采用Acclaim(R)Explosive E2 C18色谱柱,流动相为乙腈/水梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为352 nm,对甲醛、乙醛和丙酮的分析取得满意的效果.甲醛、乙醛、丙酮的回收率分别为95.3％～105.6％、86.1...