银(Ⅰ)—镉试剂2B-OP胶束增溶光度法测定纯铋及铅基合金中银

本文在文献的基础上,研究了在乳化剂OP存在下,以Na_2B_4O_7-NaOH为缓冲液,在pH9.3—10.0时Ag(Ⅰ)与镉试剂2B的显色反应。结果表明,试剂的吸收峰位于445nm处,络合物的吸收峰位于560nm处,对比度△λ为115nm,表观摩尔吸收系数为1.02×10~5。在25毫升溶液中0—15微克银服从比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定24小时。加入1毫升2％的EDTA溶液为掩蔽剂使方法具有很好的选择性,以下共存离子(以毫克计)对10微克银的测定无干扰:酒石酸钠(200),焦磷酸钠(100),氟化钾(50),Al~(3+)(10),Pb(3)、Zn~(2+)、Fe~(3+)、Cd~(2+)、RE~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)(1),Sb~(3+)(0.5),Te~(4+)(0.4),     

硫代米蚩酮-吐温-80分光光度法测定废水中的微量银

本文研究了在非离子表面活性剂吐温-80存在下银与硫代米蚩酮的显色反应。结果表明,银-TMK吐温-80络合体系的显邑酸度为pH3.3—6.8,络合物的最大吸收为540nm,其E_(540)=6.6×10~4,组成比为Ag:TMK=1:2。在25毫升体积内,银量在0—20微克范围内符合比尔定律。干扰试验表明,对于10微克银、下列量(毫克)共存离子不干扰:Mo(Ⅵ)、Mn~(2+)(3),Cu~(2+)、Pb~(2+)、Al~(3+)、Mg~(2+)(1),Ni~(2+)、Zn~(2+)、V~(+5)、Fe~(3+)(0.5),Cr~(3+)、Ti~(4+)(0.2),PO_4~(3-)(5.0)。氯离子干扰测定而应除去。本法可用于废水中银的直接测定。     

OP存在下苯基萤光酮光度法测定多金属矿物中微量锗

在阳离子表面活性剂存在下,应用苯基萤光酮光度测定锗的方法已日益增多,而非离子表面活性剂OP在测定矿石中锗方面的应用尚未见报导。本实验结果表明,OP同样能显著提高苯基萤光酮(PF)-锗的显色反应的灵敏度。在25毫升显色液中维持酸度为0.08—2.5NHCl,1—4毫升10%OP和0.5—6毫升0.06%PF时,络合物吸光度最大且恒定,在505nm处有最大吸收,在0—10微克锗/25毫升范围内遵守比尔定律,络合物的摩尔吸光系数ε_(505)=1.3×10~5,组成比为Ge:PF=1:2。显色后5分钟即达完全并可     

半二甲酚橙与钒显色反应的研究及应用

本文研究了■与半二甲酚橙(SXO)的显色反应并应用于水中钒的测定.在pH3.0—6.3时络合物组成比为1∶1,最大吸收波长为530nm,摩尔吸光系数为1.9×10~4,在25毫升体积中钒量在0-15微克范围内符合比尔定律.     

巯基棉分离-金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶、OP体系分光光度法则定微量金

本文研究了金(Ⅲ)络阴离子丁基罗丹明B离子缔合物在明胶、OP和抗坏血酸存在下的显色条件,试验结果表明,缔合物在pH 2—3.0的硫酸介质中,最大吸收位于610nm处,摩尔吸光系数高达5.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),金(Ⅲ)量在1.0—8.0微克/毫升范围内符合比尔定律。在选择酸度下10分钟内显色完全,吸光度在20分钟内稳定不变;反应温度高于25℃时稳定性差,灵敏度下降;低于20℃时显色不完全。除Ag~+、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Cu~(2+)等离子外20余种常见离子不干扰。本文采用巯基棉在6mol/L盐酸介质中吸附Au(Ⅲ)的方法与其他干扰离子分离,在此基础     

吐温20存在下铜(Ⅱ)-α,α′-联吡啶-2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯分光光度研究及其分析应用

在吐温20存在的碱性溶液中,铜(Ⅱ)、α,α′-联吡啶与2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯(2,2′-diCl-DNAAB)迅速形成1:1:2的三元络合物(在550nm处几乎无吸收),使试剂2,2′-diCl-DNAAB的最大吸收550nm处的吸光度迅速减小,借此测定痕量铜。适宜pH为10.8—11.7;在50毫升溶液中含有1.0—2.5毫升5％吐温20、1.0—320μmolα,α′-联吡啶、2.5—5.0毫升0.2mmol/L2,2′-diCl-DNAAB、4.0—12.0毫升乙醇对吸光度无影响。铜量在0—19微克/25毫升范围服从比尔定律;表观摩尔吸光系数为1.05×10~5。考查了60种离子或化合物对测定的影响。方法应用于工业废水和铁矿中微量铜的测定,结果令人满意。     

1-(α-吡啶基)-5-苯基-3-(α-呋喃基)甲■的合成及其与镉显色反应的研究

本文研究了1-(α-吡啶基)-5-苯基-3-(α-呋喃基)甲(月朁)的合成方法及其在非离子表面活性剂吐温-80存在下与镉的显色反应。在pH 9.5～12.0时,络合物的λ_(max)=654nm,δ_(654)=6.0×10~4。组成为Cd∶R=1∶2。镉含量在0—13微克/10毫升范围内服从比尔     

镧系元素在有机合成中的应用(下)

四、Ln~(3+)在有机合成中的应用 Ln~(3+)的无机盐是一种比较便宜的镧系化合物。它具有Lewis酸性,能与一些带孤对电子(带o:,C=O:,—N:,S:,—P=O:,S=O:,—P:基团)的化合物发生络合作用。根据硬软酸碱理论(HSAB),它属于硬酸,酸度在Ti~(4+)和Sc~(3+)之间,(Mg~(2+)>Ca~(2+)>Sr~(2+)>Sc~(3+)>La~(3+)>Ce~(4+)>Ti~(4+)),生成的络合物基本上是离子性的,f轨道很少参与成键。Ln~(3+)具有较大的配位数,最大可达12。基于这些特性,对Ln~(3+)催化以及改进还原反应的选择性进行了研究。 (一)、作为有机合成中的催化剂 1.Lewis酸性的反应 (1) 催化环氧化物重排成酮,提高立体选择性     

偶氮氯膦—mA光度法测定土壤中的交换性钙

本文研究了偶氮氯膦—mA与钙离子的显色反应及其在土壤分析中的应用。实验结果表明:Ca~(2 )与偶氮氯膦—mA在pH为7.0～9.3的氨性缓冲液中,形成组成为Ca:R=1:2的蓝色络合物,能稳定6小时,其光吸收峰位于630nm处,表观摩尔吸光系数为ε_(630)=3.9×10~3,Ca~( 2)浓度介于0～60微克/25毫升并遵守Beer定律;在三乙醇胺和8—羟基喹啉存在下,Mg~(2 )、Al~(3 )及Fe~(3 )等不干扰测定。     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量铋

本文研究了在阳离子表面活性剂-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与铋的显色反应。研究表明,显色的适宜酸度为pH6-11。络合物的最大吸收波长为560nm,在此波长下测得其表观摩尔吸光系数为1.56×10~5。鉍量在0—28微克/25毫升范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Bi∶PF∶CTMAB=1∶2∶5.     

PMBP萃淋树脂分离富集、对溴偶氮胂测定粮食中微量轻稀土元素

对溴偶氮胂是一种高灵敏度稀土显色剂(εL(?)~(713)=3.3×10~5,εCe~(716)=3.5×10~5),但其中的碱土元素会严重干扰测定,对于2.5微克/25毫升的La_2O_3在测定误差小于10%时,钙、钡的允许量为3微克/25毫升,而种子、植株中的钙等干扰元素的含量一般为0.1—5毫克/克。利用PMBP萃淋树脂可以简便地将样品溶液中的微克量稀土元素与毫克量的碱土等干扰元素分离,从而可不经萃取直接测定粮食中的微量轻稀土元素。本法检测下限为0.1ppm。     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

锆-EDTA-(口底)唑体系混配型络合物的分光光度法研究及其应用

本文研究了锆-EDTA-(口底)唑混配型络合物的显色条件,表明在pH5.6-6.6形成了Zr(Ⅳ):EDTA:(口底)唑=1:1:1的稳定络合物,ε=2.81×10⁴(λ_max=503nm);锆在0-50微克/25毫升遵守比耳定律。并测定了镍基高温合金及铝镁合金中的微量锆,得到了满意的结果。     

超塑合金中微量锡的茜素紫比色测定

用正丁醇为萃取剂,以茜素紫为显色剂比色测定超塑合金中微量锡。实验表明,于0.1N盐酸介质,30—50 C下显色,半小时后萃取,络合物至少可稳定2小时。锡量在0—15微克/10毫升正丁醇范围符合比尔定律,摩尔吸光系数ε_(500)=5.1×10~4。含有1500毫克Zn~(2+),40毫克Al~(3+)、Cd~(2+),22毫克pb~(2+),15毫克Cu~(2+),5毫克Mg~(2+),10微克La~(3+)基本不干扰10微克锡的测定;氟化     

乙基紫萃取比色测定微量铊

本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25％三氯化铁、1毫升0.2％乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。     

铜(Ⅰ)-硫代米蚩酮-表面活性剂显色体系的研究及应用

在pH3.8—7.9的磷酸盐缓冲深液中,铜(Ⅰ)与硫代米蚩酮在乳化剂OP存在下生成一种紫色络合物。该络合物最大吸收波长位于500nm。摩尔吸光系数为1.14×10~5,络合物组成比Cu:TMK(?)1:4。0—15微克铜/25毫升范围内符合比尔定律。本方法曾用于测定纯铝及铝合金中微量铜的含量,结果满意。     

钛-茜素黄R-CTMAB三元体系的研究及其应用

在酸性溶液中,有CTMAB存在下,钛能与茜素黄R反应形成橙色配合物,其最大吸收波长在450nm处,配合物中钛与茜素黄R的摩尔比为1:3。25毫升溶液中含钛量在0—15微克范围内遵守比尔定律,所拟定的方法用于测定硅酸盐矿石中的钛,结果满意。     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。