XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

X射线衍射(XRD)物相定量分析已被广泛应用于材料科学与工程的研究中。XRD物相定量分析方法有内标法[1-2]、外标法[3]、绝热法[4]、增量法[5]、无标样法[6]、基体冲洗法[7]和全谱拟合法[8]等。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含     

硫酸亚铁液相法制纳米氧化铁的研究

纳米氧化铁可用作制备催化剂、陶瓷、颜料和磁性记录材料等。目前文献报道其制备方法有:微乳液法[1]、溶胶-凝胶法[2,3]、水热法[4]、辐射合成法[5]、水解法[6]、附着法[7]、火焰燃烧分解法[8]等。我国工业生产钛白粉基本采用硫酸法,每生产1吨钛白粉约有3~3·5吨的副产物七水硫     

阻抑光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是人体不可缺少的微量元素,是血红蛋白的核心部分,正常成人体内铁的总量为2~4g。目前,测定痕量铁的方法有伏安法[1]、化学发光法[2]、色谱法[3]、极谱法[4]、原子吸收光谱法[5]、激光光热折射光谱法[6]、微晶石蜡柱固相萃取法[7]、二阶导数光谱-峰面积积分光度法[8]和分光光度法[9]等。阻抑动力学分光光度法是利用具有氧化性的物质如高碘酸钾、过氧化氢、三价铁离子、溴酸钾等,对在不同波     

溶剂热法制备钴微球及其表征

<正>0引言过渡金属钴以及它的一些氧化物,以其特殊的电、磁和光学性能被广泛应用到信息存储[1]、催化剂[2]、磁光材料[3]、铁磁流体[4]以及生物医学[5]等诸多领域。前人曾经用羰酰钴热解法[6-7]、γ射线照射法[8]、光刻气相沉积法[9]、电化学沉积法[10]和金属盐溶液的     

热处理对SILAR法制备CuInSe_2薄膜性能的影响

0引言铜铟硒(CIS)具有合适的带隙、高光吸收系数、适当的电荷密度和迁移率,是一种用于薄膜太阳能电池的备受关注的吸收材料[1]。目前CuInSe2薄膜已采用多种方法进行制备,如金属前驱体硒化法[2]、共沉积法[3]、溅射法[4]、电沉积法[5]和化学气相沉积法[6]等。这些方法都有各自的     

基于正交试验与化学子空间法研究中药重楼中甾体皂甙的提取工艺

重楼为百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎,用于治疗疮痈肿、咽喉肿痛、毒蛇咬伤、跌扑伤痛和惊风抽搐等[1]。其主要药效成分为甾体皂甙,其中又以薯蓣皂甙和偏诺皂甙等两种皂甙的含量最多。皂甙的提取方法主要有浸渍法[2]、加热回流法[3]以及超声法[4,5]等,其中超声法以     

流动注射化学发光法测定丹皮酚

丹皮酚有解热、消炎、止痛、镇静等功效[1]。目前测定丹皮酚的方法有高效液相色谱法[2,3]、薄层色谱法[4]、毛细管气相色谱法[5]、毛细管电泳法[6,7]、紫外分光光度法[8]。流动注射是一种高度重现的进样技术[9],它同化学发光法联用,具有快速、灵敏和仪器简单等优点。用化学发光     

同时溶解和ICP-AES同时测定焊锡材料中的铅、锡和银

铅锡银合金被广泛应用在焊料、耐磨合金等领域,对它们的检测目前主要有容量法[1]、原子光谱法[2,3]等。在该合金分析中,样品中铅锡银的溶解是分析中最重要的步骤,目前常用的样品溶解方法有:稀王水溶解铅锡法[2]、浓硫酸浓硝酸溶解锡银法[1]、稀硝酸溶解银法[4]。无论哪一种样品     

聚谷氨酸修饰电极测定盐酸异丙肾上腺素

盐酸异丙肾上腺素( Isoprenaline Hydrochloride)是β肾上腺素受体激动药,有舒张支气管、改善心肌传导和扩张周围血管作用.目前,测定异丙肾上腺素的方法有高效液相色谱法[1,2]、毛细管区带电泳法[3]、化学发光法[4]和激光散斑法[5]等.     

α-氨基酸及其酯化物侧链对其β-环糊精复合物稳定常数的影响

为了探索α-氨基酸及其酯化物的侧链R基团对其与环糊精非共价复合物结合强度的影响,将一定摩尔比的β-环糊精(β-CD)分别与L型正缬氨酸(n-Val)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、天冬氨酸(Asp)、天冬氨酸-4-苄酯(Asp-4-benzyl ester)和天冬氨酸-4-叔丁酯(Asp-4-t-butyl ester)在室温下混合,反应平衡后采用电喷雾电离质谱进行竞争反应检测,并以改进的质谱滴定结合曲线拟合法计算结合常数.结果表明,它们均可形成摩尔比为1∶1的非共价复合物.在2组竞争反应中,复合物的结合强度顺序分别为[β-CD∶Asp-4-benzyl ester+H]~+[β-CD∶Asp-4-t-butyl ester+H]~+[β-CD∶Asp+H]~+以及[β-CD∶Phe+H]~+[β-CD∶Leu+H]~+[β-CD∶n-Val+H]~+.质谱滴定曲线拟合法测得[β-CD∶n-Val+H]~+,[β-CD∶Asp+H]~+,[β-CD∶Asp-4-t-butyl ester+H]~+,[β-CD∶Asp-4-benzyl ester+H]~+,[β-CD∶Leu+H]~+和[β-CD∶Phe+H]~+的稳定常数(lgK_(st))分别为1.81,2.54,3.14,3.26,3.36和3.67,结合强度依次增强.竞争反应的定性分析结果与质谱滴定定量法测得结合强度结果的趋势一致.由于所选用的α-氨基酸及其酯化物客体的羧基端(—COOH)和氨基端(—NH_2)均相同,且都为亲水基团,仅有侧链R基团不同,因此在溶液中客体分子受疏水驱动与β-CD主体靠近并结合时,侧链R基团的疏水力和极性2个因素起重要作用.由于客体分子体积小,其碳端的羧基还可与β-CD大口或小口边缘的羟基形成氢键,使复合物更加稳定.