中国乌头的研究 XXII: 赣烷乌头生物碱的研究

从赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)中又分得五个生物碱, 其中三个为新的二萜类生物碱, 分别命名为去氧刺乌头碱(deoxylappaconitine), 赣乌新碱(neofinaconitine)和异刺乌状碱(isolappaconitine), 经IR、MS、^1H和^1^3C NMR推定了它们的化学结构, 另两个为已知生物碱ajacine和inuline.     

膝瓣乌头根中新去甲二萜生物碱的结构研究

从膝瓣乌头(AconitumgeniculatumFlectcher)根中分得3个新的乌头碱型去甲二萜生物碱。由光谱法(^1HNMR,^1^3CNMR和MS)确定其结构为膝乌宁碱甲(genicunineA)1,膝乌宁碱乙(genicunineB)2,膝乌宁碱丙(genicunineC)3。     

大理紫乌头的二萜生物碱成分研究

为了研究大理紫乌头的二萜生物碱成分,采用硅胶柱层析进行化合物的分离纯化,通过NMR方法对其化合物结构进行鉴定。结果表明大理紫乌头含6个二萜生物碱成分,包括5个C_(19)-乌头碱型:塔拉萨敏(1)、14-乙酰塔拉萨敏(2)、黄草乌碱丙(3)、8-去乙酰滇乌碱(4)、印乌碱(5)和1个C_(20)-海替定型宽乌宁(6)。其中化合物3～6为首次从该物种分离得到。     

两色乌头生物碱的分离和结构测定

从吉林省抚松县采集的两色乌头(Acomitum albouiolaceum Kom.)的根,分得九种C~10二萜生物碱,其中四种为新化合物:两色乌碱甲(alboviolaconitine A)(1),两色乌碱乙(alboviolaconitine B)(2),两色乌碱丙(alboviolaconitine C)(3)和两色乌碱丁(alboviolaconitine D)(4).其余五种成分鉴定为瑟佩定(septentriodine)(5),牛扁亭(lycaconitine)(6),东乌头定(avadharidine)(7),帕巴乌碱铵(ammoniumpuberaconitine)(8)和牛扁碱 (lycotonine)(9).经分析各种光谱数据及化学方法转为已知物,确定了1-4的结构.     

直缘乌头中新的C19—二萜生物碱的结构研究

从直缘乌头（Aconitum transsectum Diels.）根中分离得到4个新的乌头碱型 C_(19)-二萜生物碱。由光谱法（IR, ~1H NMR, ~(13)C NMR, 2D-NMR, MS）确定其 结构为:8-O-乙基滇乌碱（8-O-ethylyunaconitine） (1)、去氮乙基查斯曼宁（N- deethyl chasmanine）(2)、直缘乌碱丁（transconitine D）(3)和直缘乌碱戊（ transconitine E）(4)。     

中国乌头的研究 ⅩⅩⅡ.赣皖乌头生物碱的研究

从赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)中又分得五个生物碱,其中三个为新的二萜类生物碱,分别命名为去氧刺乌头碱(deoxylappaconitine,3),赣乌新碱(neofinaconitine,4)和异刺乌头碱(isolappaconitine,5).经IR、MS、~1H和~(13)C NMR推定了它们的化学结构.另两个为已知生物碱ajacine(1)和inuline(2).     

大渡乌碱的结构

从大渡乌头的根中分得一新的微量生物碱——大渡乌碱,其结构经化学方法及IR、~1HNMR、~13C NMR和MS推定为1.     

中国乌头的研究:XXIII, 紫草乌生物碱的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中又分得四个生物碱, 其中三个为新的二萜类生物碱, 分别命为紫草乌碱丙(delavaconitine C,3),紫草乌碱丁(delavaconitine D,5)和紫草乌碱戊(delavaconitime E,6),经乙酰 化、水解及UV、IR、MS、^1H和^1^3CNMR 的测定, 确定了它们的化学结构。另一个经鉴定为紫草乌碱甲胺醇(delavaconine, 2), 首次从植物中分离得到。     

中国乌头的研究:XXIII, 紫草乌生物碱的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中又分得四个生物碱, 其中三个为新的二萜类生物碱, 分别命为紫草乌碱丙(delavaconitine C,3),紫草乌碱丁(delavaconitine D,5)和紫草乌碱戊(delavaconitime E,6),经乙酰 化、水解及UV、IR、MS、^1H和^1^3CNMR 的测定, 确定了它们的化学结构。另一个经鉴定为紫草乌碱甲胺醇(delavaconine, 2), 首次从植物中分离得到。     

托里贝母中新生物碱的结构研究

托里贝母产于中国西北的新疆,我们从其鳞茎中分得五个生物碱成分, 其中一个新生物碱名为托贝辛, 另外四个已知成分为西贝素, 茄次碱, Delavinone和Tortifoline.它们的结构由IR, MS, ^1H NMR 和 ^1^3C NMR确定.     

赣皖乌头生物碱的研究II. 江西兴国产赣皖乌头中其他生物碱的分离和鉴定

从江西兴国县赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)根中分得五个二萜类生物碱,根据衍生物的制备、光谱分析及物理常数测定,证明其中两个为新生物碱,定名兴国乌头碱(finetianine)和1-去氢宋果灵(1-dehydrosongorine);其他三个为已知生物碱宋果灵(songorine)、诺密宁(nominine)和氨茴酰牛扁碱(anthranollycoctonine).     

龙头乌头生物碱成份的研究

毛茛科乌头属植物龙头乌头(Aconitum Longtounense T.L.Ming)主要产于云南西部.民间用于止血、接骨.我们从干燥的植物根部总碱中经氧化铝柱层析分离到四个19-C 二萜生物碱.其中碱1经鉴定为查斯马宁(chasmanine),碱2为滇乌碱(yunaconitine),碱3和碱4经红外光谱、~1HNMR 和~(13)CNMR 谱、质谱以及 X 衍射证明系首次发现的19-C 二萜生物     

生附子中C19型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及其结构鉴定

应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3个C19型二萜生物碱类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:5:4:5, v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流动相流速2.0 mL/min、检测波长235 nm条件下进行分离制备;一次性从90 mg附子总碱粗提物中分离制备得到15.3 mg北草乌碱,35.1 mg中乌头碱和22.7 mg次乌头碱,经高效液相色谱分析,测得它们的纯度分别为97.9%、96.2%和99.2%。并应用波谱(电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振13C谱)解析法确定了它们的结构。利用该方法可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化     

中国乌头的研究XIV: 紫草乌碱甲的化学结构的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中所得的紫草乌碱甲(delavaconitine)是具有麻醉作用的新的二萜类生物碱,其分子式应更正为C29H39O6N.经水解、乙酰化、热解和异构化等化学反应及紫外光谱、红外光谱、质谱及^1H和^1^3C核磁共振的测定,确定它的化学结构为;其水解产物紫草乌碱甲胺醇(delavaconine)经X射线衍射测定,进一步证实了它的化学结构.     

乌头碱在家兔肠道内代谢产物的LC/ESI-MSn研究

采用LC/ESI-MSn的方法对家兔肠道内的乌头碱代谢产物进行研究. 经与空白组比较发现, 给药后家兔小肠内容物中新增加6个化合物峰(M1～M6), 盲肠内容物中新增加5个化合物峰(M2～M6), 粪便中新增加2个化合物峰(M3, M4). 分别测定各化合物的准分子离子及各级串联碎片离子, 并与标准品的质谱断裂规律进行比较, 同时参考文献, 推断肠道内化合物M1为16-O-去甲基-8-O-去乙酰基乌头碱, M2为8-O-去乙酰基乌头碱, M3为16-O-去甲基乌头碱, M4为乌头碱(AC), M5为去氧乌头碱, M6为印乌头碱.     

百部生物碱的化学研究 I. 细花百部新生物碱

从海南岛产野生百部, 细花百部(Stemona parviflora Wright C.H.)的根部又分得三个新生物碱, 分别命名为细化百部酰胺(parvistemoamide)(1), 细花百部次碱(parvistemolone)(2)和脱氢细花百部碱(didehydroparvistemonine)(3)。经IR, MS,^1H和^1^3C NMR、NOE差谱, 2D-同核及异核相关谱等技术推定了结构。同时归属了它们的^1H和^1^3C NMR信号。     

百部生物碱的化学研究 I. 细花百部新生物碱

从海南岛产野生百部, 细花百部(Stemona parviflora Wright C.H.)的根部又分得三个新生物碱, 分别命名为细化百部酰胺(parvistemoamide)(1), 细花百部次碱(parvistemolone)(2)和脱氢细花百部碱(didehydroparvistemonine)(3)。经IR, MS,^1H和^1^3C NMR、NOE差谱, 2D-同核及异核相关谱等技术推定了结构。同时归属了它们的^1H和^1^3C NMR信号。     

七星草乌化学成分的研究

从毛茛科植物七星草乌的根中分离得到四个新化合物和一个已 知化合物,根据它们的物理化学常数和IR, UV, ^1H NMR, ^1^3NMR和MS分析, 分别确定为七星草乌碱(conaconitine)(1), N, N-双(甲氨甲酰基)-甲胺[N,N-bis(methylcarbamyl)-methylamine](2),三(甲氨甲酰基)-胺[tris(methylcabamyl)amine ](3),1-(1-溴乙基)-4-(1,2-二溴乙基)-苯[1-bromocthyl)-4-(1,2-dibromoethyl)-benzene](4)和已知化合物对-双(1,2-二溴乙基)-苯[p-bis(1,2-dibro-moethyl)-benzene](5)。     

HPLC测定植物性农药——0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱

 选择十八烷基键合相柱 ,以甲醇 水 氯仿 三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离。以安宫黄体酮作内标物 ,用峰面积比测定各生物碱含量 ,在其线性范围内分析结果准确 ,回收率高 (>92 % ) ,重现性好 (RSD <3 2 % ) 。     

展毛大渡乌头全草中的新二萜生物碱

从展毛大渡乌头(Aconitum franchetii var.villosulum)中分离得到11个C_(19)-二萜生物碱,经过HR-ESIMS,1D和2D NMR等波谱技术确定了它们的结构.其中一个为新的乌头碱型二萜生物碱,villosutine(1).其余10个为已知化合物,包含4个乌头碱型二萜生物碱、1个热解型二萜生物碱和5个大渡乌碱型二萜生物碱.