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以苯并呋喃酮-色酮合成子与吡啶查尔酮为原料,在DBU催化下,在二氯甲烷中发生Michael/Michael加成关环反应,非对映选择性合成了11个未见文献报道的螺环苯并呋喃酮-六氢山酮素-吡啶类化合物(3a~3k),产率为46%~65%, dr值为6/1~11/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,并进一步通过单晶
确定化合物3g的相对构型。结果表明:该类化合物含有连续5个立体中心,以及一个具有潜在生物活性的六氢山酮素骨架和苯并呋喃酮骨架,可以为生物活性筛选提供物质基础。
相似文献
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对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进,研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了分离纯化方法,其结构经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析进行了表征。磷钨酸可有效的催化过氧化氢氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当磷钨酸/过氧化氢摩尔比为5:100时,收率为85%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%,纯度96%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,反应总收率从47.2%提高至61.7%。 相似文献
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几种β-二酮化合物及其互变异构体的光谱 总被引:20,自引:0,他引:20
合成了 6种β-二酮化合物 :1 ,3-二 (4 -硝基苯基 ) -1 ,3-丙二酮 ,1 -(4 -硝基苯基 ) -3-(3-硝基苯基 ) -1 ,3-丙二酮 ,1 ,3-二 (3-硝基苯基 ) -1 ,3-丙二酮 ,1 ,3-二 (4 -氨基苯基 ) -1 ,3-丙二酮 ,1 -(4 -氨基苯基 ) -3-(3-氨基苯基 ) -1 ,3-丙二酮和 1 ,3-二 (3-氨基苯基 ) -1 ,3-丙二酮 .采用多种光谱法对其结构进行了鉴定 .测量了不同溶剂中β-二酮化合物的酮式含量 ,给出了酮式 -烯醇式异构化平衡常数和烯醇式异构体的存在比例 相似文献
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采用荧光光谱研究了N-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮的光化学反应机理.结果表明:在Xe灯光照下,N-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮转变成了相应的吖啶酮,用紫外-可见光谱和质谱证实了吖啶酮的存在;生成的吖啶酮可被二苯基碘NFDA1 盐猝灭,它们之间的荧光猝灭遵循电子转移的反应机理.实验又证明了由硫代吖啶酮、二苯基碘NFDA1 盐和硫代水杨酸三者组成的光聚合引发体系的引发效果最好. 相似文献
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吲哚和2,4-二氯嘧啶经偶联反应制得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1H-吲哚(1); 1与CD3I 经取代反应制得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-(甲基-d3)-吲哚(2); 2经两步亲核取代反应制得N′-(2-二甲基氨基乙基)-2-甲氧基-N′-甲基-N-{[4-(1-(甲基-d3)吲哚-3-基)]嘧啶-2-基}-5-硝基苯-1,4-二胺(4); 4经还原反应后,与氯丙酰氯发生缩合反应合成了氘代AZD9291,总收率8.5%,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS表征。 相似文献
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合成了3个具有不对称结构的Schiff碱配体H2Ln(n=1、2、3)。H2L1由乙酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L2由乙酰丙酮、(1R,2R)-环己二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L3由苯甲酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,每个反应中3个反应物的物质的量之比均为1∶1∶1。配体H2Ln分别与Ni(OAc)2.4H2O进行配位反应得到3个单核Ni(Ⅱ)配合物1,2和3。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析对化合物进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了3个配合物的晶体结构。 相似文献
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A new dolabellane type diterpene 1 has been isolated through its acetate 1a. The structure of 1a was elucidated by extensive 1D and 2D NMR spectroscopy and confirmed by mass spectrometry. The structure of 1 was deduced by comparison of its NMR spectral data with those of 1a, while its relative stereochemistry was deduced by NOESY. The absolute stereochemistry of C-7 was determined by analyses of 1 separately esterified with R and S O-mandelic acids. 相似文献
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以邻氨基二苯甲酮为原料,经自身缩合环化合成了3种二苯并[1,5]二氮杂芳辛四烯衍生物(1a~1c);以邻苯二甲酸酐和溴苯为原料经傅-克反应制得中间体2-(4-溴苯甲酰溴)苯甲酸(M1);M1经叠氮化后自缩合制得6,12-二(4-溴苯基)二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯(1d);以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,经自身缩合环化制得中间体二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯-6,12(5H,11H)-二酮(M2);M2经氯化合成6,12-二氯二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯(1e),化合物1a~1e的结构经~1H NMR,~(13)C NMR和ESI-MS表征,其中化合物1c为新化合物。利用超临界色谱(SFC)技术对化合物1a~1e实现了手性拆分,获得5对具有高旋光度的光学活性异构体(ee99%)。 相似文献
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以水杨醛和1,2-二溴乙烷为原料,经Williamson反应、氧化反应、酰氯化反应和酰胺化反应制得酰胺化合物(3); 3与溴代正癸烷经季胺化反应合成了新型双苯基型季铵盐Gemini表面活性剂(4),其结构经1H NMR和IR表征。表面活性测试结果表明:4具有优异的抗酸、抗盐性能。在0.1 mol·L-1NaCl溶液中, γ=36.8 mN·m-1, CMC=0.20 mmol·L-1;在HCl(pH 1)溶液中, γ=32.5 mN·m-1, CMC=0.16 mmol·L-1。 相似文献