二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的锆共沉－比色测定法

用氢氧化锆共沉－比色法测定二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的含量，先将锗与氢氧化锆共沉，沉淀用盐酸溶解，再用四氯化碳萃取盐酸溶液中锗，锗用苯芴酮比色法在５１０ｎｍ处测定。结果表明，锗在１０－６～１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内吸收度与浓度呈线性关系，回收率为９８％～１０３％，变异系数小于５％，该法可用于原料及制剂中二氧化锗的分析。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定保健品中无机锗和锗-132

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法( IC-ICP-MS)测定液体保健品中无机锗和β-羧乙基锗倍半氧化物(锗-132)的方法,对液体或可溶于水的样品可以直接或稀释后进样.硒元素可能会带来干扰,可以选择72Ge作为定量同位素来避免.方法中无机锗和锗-132的定量限均为1.0μg/L,RSD均小于4.4％.对实际样品进行加标,无机锗回收率为91％～92％,锗-132回收率为104％～107％.样品的测定结果和湿法消解-电感耦合等离子体质谱检测出的结果相吻合.     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。通过对溶样方法、称样量、磷酸添加量的选择、酸度、干扰以及与国家标准方法比对等实验,选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,与经典碘酸钾滴定法对比,测定范围为1%～15%,数据一致,相对标准偏差3%(n=11),加标回收率为98.6%～101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%～15%的锗含量需求。     

磷酸三丁酯萃取火焰原子吸收法间接测定植物和煤灰中的痕量锗

本文报道了磷酸三丁酯萃取-火焰原子吸收法间接测定植物及煤灰样品中痕量锗的新方法。锗与钼酸铵在0．3mol／L的硝酸介质中形成稳定的锗钼杂多酸,被磷酸三丁酯萃取,有机相直接进样测定钼而间接测定锗;特征浓度为21．8ng／mL／1％吸光度,RSD(n=11)为4．6％,加标回收率为97．6％～101．2％。     

固相分光光度法测定枸杞中的痕量锗

建立了以苯基荧光酮为显色剂固相分光光度法测定痕量锗的新方法。在0 .1 5 mol/L HCl介质中 ,锗吸附于树脂上 ,再与苯基荧光酮显色 ,直接在最大吸收波长 5 35 nm处对树脂相进行测量。锗含量在 0～ 2 5 0 μg/L范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .6× 1 0 6L· mol-1· cm-1。该法已应用于枸杞中痕量锗的测定     

沙棘中有机锗的测定

本文采用光谱法测定了辽宁朝阳地区的沙棘中有机锗含量。方法的线性范围为0．1～0．7μg／g，检出限为0．65μg／g。样品中总锗含量为1414．10μg／g，有机锗含量为1397．74μg／g约占总锗的98．8％，为充分利用沙棘的有机锗提供了依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。     

速效胃宁冲剂中锗含量分析

用分光光度法测定了五批速效胃宁冲剂中锗的含量,结果表明,用该法测定药物中的锗含量,摩尔吸光系数为1.0888*10^4L.mol^-1.cm^-1,线性范围0．050－0．250mg.L^-1,回收率在98．43％－103．19％,五批速效胃宁冲剂锗含量甚微,这为临床合理用药提供了有用数据。     

新显色剂三甲氧基苯基荧光酮光度法测定锗

研究了新试剂三甲氧基苯基荧光酮光度测定锗的方法。在 3mol/ m LH3PO4 介质中 ,当 Triton X- 1 0 0存在时 ,锗与三甲氧基苯基荧光酮形成 1∶ 2橘红色络合物 ,最大吸收在 5 0 5 nm波长处 ,摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5L· mol-1·cm-1且具有高的选择性。当锗含量在 0～ 6μg/ 2 5 m L范围内符合比尔定律。已用于大蒜与枸杞子中锗的测定     

二羧乙基锗倍半氧化物中二氧化锗的锆共沉—比色测定法

用氢氧化锆共沉－比色法测定二羧乙基锗倍半氧化物的二氧化锗的含量，先将锗与氢氧化锆共沉，沉淀用盐酸溶解，再用四氯化碳萃取盐酸溶液中锗，锗用苯芴酮比色法在５１０ｎｍ，处测定。结果表明，锗在１０＾－６－１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围同吸收率与浓度呈线性关系，回收率为９８％－１０３％，变异系数小于５％，该法可用于原料及制占二氧化锗的分析。     

氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中痕量锗和硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中的锗和硒.研究了仪器条件、酸度、 KBH4浓度等对测定的影响,锗和硒的检出限为0.40和0.51 μg/L;相对标准偏差均为2.0%;回收率为77.1%～105.2%和80.0%～108.2%,已用于保健品中锗和硒的测定.     

甲基异丁酮-N,N-二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物样品中微量锗

本文研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。实验证明,锗与苯基萤光酮形成螯合物溶胶萃取在甲基异丁酮(MIBK)中,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用氨水作为基体改进剂,涂钼热解石墨管可使测定锗的灵敏度提高约20倍,可以直接测定人参及其它植物样品中的微量锗,灵敏度(1％吸收)为1.07×10~(-11)g,检测下限为2.20×10~(-10)g,相对标准偏差3.4％～7.6％,回收率为97％～103％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中痕量锗

建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收法测定黑花生中痕量锗的分析方法。优化了石墨炉原子吸收法的测定条件。该法以Pd(NO3)2+Ni(NO3)2为基体改进剂,样品的灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2300℃,锗的检出限为3.27μg/L;回收率为92.7%～105.0%;相对标准偏差为1.74%～4.65%。研究结果表明:花生仁及其包衣中均含有痕量锗,且黑花生中锗含量高于同一产地出产的另外两个品种。     

锗-苯基荧光酮-吐温-80-明胶增溶光度法测定人发中微量锗

在盐酸介质中,以苯基荧光酮为显色剂,吐温-80为表面活性剂,明胶为稳定剂,用增溶胶束分光光度法测定微量锗。探讨了测定微量锗的最佳显色条件和光度测定条件。配合物的最大吸收位于510 nm波长处,锗含量在0.5~10μg/50 mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,具有较高的灵敏度和选择性,用于人发中锗含量的测定,测定结果的RSD小于0.9%,加标回收率在95.9%~105.9%。     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定痕量锗和钼

在苯基荧光酮 氯代十六烷基吡啶(CPC)胶束体系中,引入二阶导数光谱 峰面积积分技术,建立了同时测定微量锗和钼的新方法。该方法可有效消除共存离子的干扰,提高了准确度和灵敏度。实验表明:锗质量浓度在0～15μg/mL、钼质量浓度在0～8μg/mL均呈线性关系。摩尔吸光系数锗ε509为1.4×105L·mol-1·cm-1;钼ε540为5.9×104L·mol-1·cm-1。方法检出限锗为3.3μg/L;钼为6.9μg/L。可用于中药材中锗和钼的同时测定。     

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定生物样品中锗

研究了二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定锗。在H3PO4 介质中 ,TritonX 10 0存在时 ,锗与二甲氧基羟基苯基荧光酮形成 1∶2橙红色络合物 ,最大吸收在 5 0 5nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为 1.8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,并且具有灵敏度高、选择性好的特点。当锗含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律。已用于茶叶、党参和药物中锗的测定     

桑色素荧光分光光度法测定水和保健饮料中痕量锗

本文提出了测定水和保健饮料中痕量锗的桑色素荧光分光光度法。检出限分别为0.2μg/L和0.7μg/L,线性范围分别为1.0～25μg/L和5.0～30μg/L,平均回收率分别为97.2％～104.5％和98.8％～104.8％,相对标准偏差分别为3.66％。2.87％方法简便,准确高度,精密度好,共存离子干扰小。     

灵芝、枸杞等样品中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

研究用离子缔合物胶束增溶分光光度法测定灵芝、枸杞、蘑菇、茶叶和大蒜中锗的含量,采用标准加入法考查了不同的消解方法对样品中锗的溶解情况,用高压罐密闭消解处理样品,锗的测定结果的相对标准偏差(n=4)小于4.3%,回收率为90%～105%.     

微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量

以硝酸-过氧化氢（体积比为5：3）混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术（CCT）降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0．0-100．0ng／mL,相关系数r=0．9996;硒、锗的检出限分别为1．1,0．15ng／mL,测定结果的相对标准偏差分别为4．78％,5．70％（n=6）,加标回收率为92．2％-104．0％。用该法测定国家标准物质黄鱼（GBW08573）中硒的含量,测定值在标称值范围内。     

碱式模式氢化物发生原子荧光法测定食用菌中痕量锗

研究了碱式模式氢化物发生原子荧光法测定痕量锗。考察了HG－AFS仪器参数及氢化物发生条件对锗荧光强度的影响以及常见共存元素的干扰。在选定的最佳工作条件下,测定了真菌中的痕量锗。方法检出限（3σ）为0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81％,回收率为94.6％－101.3％。