流动注射在线三正辛胺萃淋树脂分离富集火焰原子吸收法测定银

使用填充三正辛胺（TOA）萃淋树脂的微型柱，采用流动注射在线分离富集与火焰子吸收法联用技术，对微量银的测定进行了研究。在1．0mol/L HCl介质中样品流速为8．1mL/min，采样60s，以0．25mol/L HCl-0.5mol/L硫脲洗脱。在30样／h的分析速度下，富集倍率为26倍，富集效率为26／min，消耗指数为0．31mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为1．2μg/L。银含量为50μg／L时，连续11次测定的相对标准偏差为1．4％。对铅锌冶炼矿渣样液进行加标回收率试验，回收率为91．1％－100．6％，并应用于测定光谱纯氧化镁中的微量银。     

PP(聚丙烯)-二苯氨基脲树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的银

研究了PP(聚丙烯)-二苯氨基脲树脂的合成及其分离富集样品中银的条件。于1mol／L的HCl介质中,银定量吸附在PP(聚丙烯)-二笨氨基脲树脂上,用0．5mol／L硫脲溶液洗脱,火焰原子吸收光谱法测定。回收率在96.4％～103．2％之间。可用于实际地质样品中贵金属的分离富集与测定。     

氯化甲基三烷基铵萃淋树脂吸萃银的性能及萃合物组成的研究

氯化甲基三烷基铵(CL-7402)萃淋树脂是胺类萃淋树脂,含7402为40％。本文报道了该树脂在中性偏碱性体系中对银元素的静态分布系数。讨论了温度、树脂用量,振摇时间对吸附银的影响。测定了树脂吸附银的饱和容量及树脂的含氮量,由此确定吸萃物的组成比,用红外光谱探讨了该萃淋树脂吸附银的机理。在此基础上,对定影废液中的银进行了吸附与富集,取得了较好的结果。     

固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕置银

报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag^＋试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min，静置10min，Ag^＋可被树脂定量富集被吸附的Ag^＋可用5mL酸性硫脲（0．15mol／L HCl＋0．15mol／L硫脲）完全洗脱，洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0．17μg／L（3σ，n=11）；线性范围为0．006—3mg／L。对0．18mg／L的Ag^＋标液进行7次测定，RSD=1．53％。回收率在99．9％-105．0％之间。用于“二次资源”锌矿渣和环境水样中痕量银的测定，结果满意。     

N263萃淋树脂的合成及其在金矿液分析中的应用

合成了N_(263)萃淋树脂,并测定了该树脂的一些性能。用合成的N_(263)树脂分离、富集矿石中的金,在5％～20％王水介质中均可定量吸附。上柱流速2ml·min~(-1),以2.0％硫脲-1.0mol·L~(-1)盐酸作洗脱液,洗脱液流速0.5ml·L~(-1),用过氧化氢破坏硫脲后,硫代米蚩酮光度法测定金。金在10～200μg范围能定量回收,回收率达98％。方法选择性好,树脂可重复使用15次以上。     

CL-7402萃淋树脂分离富集铅的研究及其应用

通过静态和动态实验,研究了CL-7402萃淋树脂吸附铅的性能和减压微色谱柱分离富集铅的最佳条件。实验表明,此萃淋树脂吸附快,吸附容量大。在减压条件下,以1mol/LHBr为上柱介质,2mol/LHNO3为洗脱液,可使铅与铜、铁等金属离子快速分离。采用三溴偶氮胂光度法测定样品中的铅。     

磷酸三丁酯萃淋树脂富集水中痕量酚类化合物的研究

本文对磷酸三丁酯（ＴＢＰ）萃淋树脂为柱填料，研究了富集水中酚类化合物及其洗脱条件。结果表明，以ＴＢＰ萃淋树脂为富集剂，水样ｐＨ值为１－７，以３０ｍｌ／ｍｉｎ的流速通过吸附柱，用８ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ洗脱，多种酚类化合物回收率在９７％－１０３％。此外还试验了地面水中常见干扰物的影响，该方法富集倍数达１２５倍，最低检测限０．５μｇ／Ｌ。对实际样品１－１００μｇ／Ｌ范围内的测定相对标准偏差４．     

巯基棉分离富集、石英缝管FAAS法测定河水中痕量铋

研究了巯基棉分离富集、单缝石英管FAAS法测定铋的最佳条件。以盐酸作介质,巯基棉富集铋的最佳吸附酸度为0．1－0．2mol/L(盐酸）,定量洗脱酸度为2mol/L(盐酸）。该法用于测定水中痕量的铋,回收率为96％－102％,相对标准偏差为4．8％。     

二烷基次膦酸改性的SiO2基萃淋树脂的制备及吸附分离锆铪的性能

核级锆铪分离是限制我国核能发展的“卡脖子”难题,溶剂萃取法是应用最为广泛的锆铪分离工艺,但存在污染严重、分离效率低、易产生第三相等问题。萃取色层法分离相似金属离子效率高,优先吸附含量少的铪的萃淋树脂是萃取色层法分离锆铪的关键。本文以亲水性二氧化硅(SiO₂)为基底,合成了优先吸附铪的悬挂二烷基次膦酸官能团的新型萃淋树脂(SiO₂-POOH)。通过FT-IR和SEM-EDS对萃淋树脂SiO₂-POOH进行表征,通过静态吸附实验研究H₂SO₄体系下SiO₂-POOH对锆铪的吸附分离性能。结果表明：(1) H₂SO₄体系下,SiO₂-POOH优先吸附铪。在H₂SO₄浓度0.5～4mol·L^-1范围内,随着H₂SO₄浓度的增大,锆铪的吸附率均降低;(2)低酸度(0.5～1.0mol·L     

N,N-二(仲辛基)乙酰胺萃淋树脂吸萃银的性能及萃合物组成的研究

N,N_二(仲辛基)乙酰胺(N_(503))萃淋树脂是酰胺类萃淋树脂.本文报道了该树脂在弱酸性体系中对银的静态分配系数,温度、树脂用量、振荡时间对吸附银的影响,测定了树脂吸附银的饱和容量及树脂的含氮量,由此确定吸萃物的组成比,并用红外光谱探讨了该树脂吸附银的机理.     

可溶性聚酰亚胺电化学反应机理的研究

本文研究了三种可溶性聚酰亚胺（ＰＩ）在机溶剂和水溶液中的电化学行为，发现ＰＩ在有机溶剂中的电化学行为明显不同于水溶液，利用红外光谱技术才半经验发子轨道计算方法，结合电化学测试的结果，确证了ＰＩ的电化学反应的机理。     

An improvement of the resolution of the identity approximation for the formation of the Coulomb matrix

A straightforward modification of the resolution of the identity (RI) approximation to the Coulomb interaction is described. In the limit of basis sets that are dominated by high angular momentum functions the observed speedups in realistic test systems reach a factor of 2 compared to the standard RI algorithm, and a factor of up to 300 compared to the standard algorithm to form the Coulomb matrix. More moderate savings on the order of 0-20% are obtained for the more commonly used smaller basis sets. A series of test calculations is reported to illustrate the efficiency of the algorithm.     

Influence of the Position of the Connecting Spacer of the Chromophore on the Nonlinear Optical Response

A new chromophore, C1 , based on a similar DπA‐structure as in the FTC ‐chromophore but with a hydroxyalkyl spacer perpendicular to the direction of the dipole moment was synthesized. Both chromophores and the CLD ‐chromophore were used to prepare high T_g nonlinear optical vinyl polymers. The influence of the position of the spacer on the DπA‐system on the NLO response of the resulting polymers was investigated.

     

Determination of the c-terminal amino acid residues of the proteins of the hormones of the hypophysis

Chemistry of Natural Compounds -     

Determination of the mechanism of the oxidation of the trichloromethyl radical by the photolysis of chloral in the presence of oxygen

The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λ_max = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO₂ formation gave k₇/k₆ = 4.23M^?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 10⁸M^?1 sec^?1.     

光亮剂对银电沉积行为的影响

用电势阶跃法和旋转圆盘电极法 (RDE)以及SEM和XRD测试手段 ,初步研究了光亮剂对氰化体系中银电沉积行为的影响 .研究表明 ,光亮剂的加入并未导致银电沉积成核机理的改变 ,但显著增强了镀液的微观平整效应 ,并且所得镀层的表观光滑程度明显改善 .XRD测试亦同时表明光亮剂的加入并未改变镀层的择优取向