连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属形态

以连续萃取法研究海湾养殖区沉积物中重金属(Cd, Cu, Pb, Zn)的形态,将重金属分离为酸溶态、还原态、有机质结合态、硫化物结合态和残渣态.分别采用基体匹配法和内标法消除高盐基体对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)和质谱法(ICP-MS)分析结果的影响.对海洋沉积物标准物质分析结果表明,样品稀释后测定值与标准值一致.比较了本连续萃取法和BCR法对沉积物样品中重金属形态的提取结果,并考察了萃取剂的选择性.实验表明,本方法可用于有机质污染和富营养化环境沉积物中重金属形态分析,特别是有机质结合态和硫化物结合态的分析.     

沉积物中重金属形态分析技术的适用范围

对沉积物中重金属形态分析的各种方法的适用性以及适用范围进行了探讨与总结。单一提取法的各提取剂中去离子水与中性盐溶液适用于预估生物毒性,稀酸可用作分析重金属的地球化学活性,螯合剂更适用于测量生物有效性。单一提取法不适用于碱性且重金属含量少的沉积物,且在试验时应选用参考性强的溶液。连续提取法能够提供更多的元素形态信息,然而由于提取剂的选择性较差,应尽可能选用参考性强的BCR或Tessier法进行"比较性"研究。在使用场流分级法和尺寸排阻色谱法对细小颗粒与胶体上基于粒度分离重金属时,移动相浸提剂的选择尤为重要。试验前应通过预实验了解样品的主要理化性质,以尽可能减少重金属形态发生改变的机率与程度。     

河流沉积物中重金属来源分析方法研究进展

河流沉积物中重金属来源分析方法主要有元素形态分析法、剖面分析法、空间分布法、Pb同位素示踪法、多元统计分析法等.对各种方法的优缺点、适用条件和适用范围进行了对比.介绍了重金属来源分析方法的研究进展.     

火焰原子吸收光谱法分析沉积物中重金属元素的形态

采用原子吸收光谱法研究了金沙江攀枝花段水系沉积物中重金属的形态及分布特征。研究发现，各重金属的形态以残渣态为主，离子交换态含量很少。同时说明原子吸收光谱法完全可以用来研究重金属形态特征，在环境研究中具有重要意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定沉积物中重金属的全量及形态

优化了微波消解沉积物样品前处理方法,选择了HNO3-HF体系。以沉积物标准物质(GBW07436)为参照对象,选用HNO3-HF微波消解提取重金属全量,采用BCR三步法提取重金属形态,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定As,Cd,Pb,Cr,Cu,Mn,Zn,Ni,Co 9种重金属全量及形态的方法。结果表明,重金属全量测定结果误差为-4.58%~7.33%,BCR形态结果误差为-7.9%~11.6%,符合质控误差范围要求。各重金属形态之和提取率为88.96%~109.36%。对于含多种重金属的沉积物样品,微波消解-GFAAS分析可作为其重金属形态与总量研究的一种分析手段。     

象山港海底沉积物中重金属的赋存形态

以象山港海底沉积物为研究对象,采用了五步连续萃取法对象山港区域表层沉积物中重金属(Fe、Mn、Cu、Zn)赋存形态进行了研究,分析了各形态重金属在象山港不同采样点中的分布特征和影响因素.结果表明,象山港海域表层沉积物中各重金属元素主要来源于自然输入的残留态,人为输入的各种活性形态所占比例相对较少,但受两种因素的影响的差...     

缺氧沉积物中重金属形态连续萃取方法的稳定性研究

考察了海水养殖区域缺氧沉积物中重金属形态连续萃取法萃取过程中溶液pH值、温度变化和胶体形成对形态分离结果的影响。结果表明,连续萃取法Step1萃取酸溶态时,萃取液pH值的轻微升高使Pb和Zn的萃取结果明显降低;Step2萃取还原态时,萃取液pH值明显升高对重金属的萃取结果影响很小;Step3萃取有机质结合态时,萃取液pH值的降低对重金属萃取结果影响较小(除Pb外)。由于连续萃取法中各步萃取反应的热力学过程不同,Step1和Step2萃取后溶液温度轻微升高而在Step3中溶液温度稍微降低,溶液温度变化(<2.5℃)对重金属形态的影响很小。在Step1、Step2和Step4萃取过程中胶体的形成和存在,对萃取液Cd、Zn和Cu有明显的吸附影响;而在Step3萃取中萃取剂的分散作用有效控制了溶液中胶体的形成。因此采用连续萃取方法评价沉积物中的重金属形态时,控制萃取液pH值和胶体形成有利于提高萃取结果的稳定性和准确性。     

海湾河口表层沉积物中重金属形态连续萃取方法的优化研究

采用单一萃取程序对建立的重金属形态连续萃取方法的萃取条件进行优化.分别以Ca和Mg、Fe、有机质(OM)和酸可挥发性硫(AVS)作为萃取剂释放酸溶态、还原态、有机质结合态和硫化物结合态等重金属目标形态的表征参量,考察萃取剂对相应目标形态的萃取能力和选择性.分别根据表征参量和重金属在萃取溶液中的含量变化确定最优萃取时间和萃取样液比.结果表明,优化萃取条件后,萃取剂对目标形态重金属均有很强的释放能力.酸溶态萃取剂对其它非残留态影响很小;还原态萃取剂除对酸溶态有少量提取外,对其它形态影响较小;有机质结合态萃取剂对硫化物结合态有少量萃取,对其它形态影响较小.硫化物结合态在酸溶态、还原态和有机质结合态之后萃取,避免了对这三种形态的影响.优化后的连续萃取方法对重金属形态有较好的选择性,可对海湾和河口表层沉积物中重金属的目标形态进行较为合理地分离和评价.     

水环境重金属污染的现状及其评价

水环境重金属污染问题已十分普遍。国内外已制定了许多相关的法律法规、评价标准和评价方法。水环境重金属污染的评价主要包括水质直接评价和沉积物评价。水质的评价方法主要有：指数法、分级评分法、概率统计法、模糊数学法等;沉积物的评价方法则包括：化学分析指数法、生物监测评价法及化学与生物学相结合的C—B—T质量三合一方法(Triad)和相平衡分配方法(Eqp)等。一般认为以化学和生物学相结合的方法来评价比较合适。     

水体中重金属形态的毒性研究方法

以国内外近年来公开发表的科技文献为资料来源,总结了阳极溶出伏安法、离子交换树脂法,膜滤方法等各种化学方法测定水环境中重金属形态的结果与毒性的相关性,评价了各种方法的特点及优缺点,并提出了测定重金属毒性的新发展方向。参考文献共45篇。     

Analytical investigations and chemometrical characterization of polluted soils

Summary Soil samples were taken in the surroundings of an industrial plant with heavy metal emission. A convenient digestion method for the determination of the mobile anthropogenic part of the heavy metal contents of soils was selected. This heavy metal contents were determined by atomic absorption spectrometry. The application of different multivariate statistical methods such as cluster analysis, multi-dimensional variance and discriminant analysis and factor analysis enables the objective characterization of polluted areas and of the degree of pollution as well as the identification of emission sources.     

沉淀/共沉淀-膜富集-X射线荧光法快速分析近岸海水中的重金属

建立了近岸海水中多种重金属(铁、镍、锰、铜、锌及铅)的氢氧化物和硫化物的沉淀/共沉淀-膜富集-X射线荧光测定法.在海水样品中加入沉淀剂,使重金属离子生成氢氧化物或硫化物沉淀.沉淀经过滤截留,富集在膜上,直接以手持式X射线荧光仪检测.富集100 mL水样时,两种沉淀法的测定线性范围均为12.5～400 μg/L,即测定限均为12.5 μg/L.对各重金属浓度为100μg/L的试样连续测定7次,相对标准偏差(RSD)为3.7％～6.4％;氢氧化物沉淀法的检出限在1.32～7.84 μ g/L之间;硫化物沉淀法为1.94～11.0 μg/L.用本方法成功测定了厦门近岸海域及九龙江河口海水中的重金属浓度.基于样品酸化与否及过滤先后顺序的不同,本方法可用于海水和河口水样中可溶态、溶解态及游离态重金属的现场快速分析.     

卟啉类显色剂在重金属离子分析中的研究及应用

卟啉类试剂由于其特殊的光学性能而成为一种很有发展前途的有机显色剂,已广泛应用于金属离子的痕量测定.就国内外近年来卟啉类试剂在重金属离子分析中的研究及应用情况作了较系统的总结.主要介绍分光光度法、荧光光度法和高效液相色谱法3种分析方法在此方面的应用,列举了分析过程中出现的问题以及解决方法,并展望了卟啉类试剂在重金属离子分析中的发展方向.     

电镜-能谱仪在柳树叶重金属污染研究中的应用

采用自然干燥、化学处理、冷冻处理3种方法制备待测样本,运用扫描电镜和透射电镜结合X射线能谱仪研究柳树叶肉组织对重金属的累积状况,并定位到栅栏组织的细胞壁,为定性定量以及定位分析组织细胞固定、转移重金属污染探索合适的制样方法.结果表明:(1)重金属Pb、Cu、Cd、Zn在柳树叶肉组织被检测到,并已进入到细胞壁内,同时定量结果显示污染越严重,重金属累积量越多,证明了柳树叶对重金属污染的吸收能力;(2)通过综合比较,认为冷冻处理的样本比较适合进行植物组织微区的元素定性定量以及定位分析,因此推测冷冻制样加冷冻电镜的方法将会最为理想.     

金属组学方法识别水中络合态重金属形态及其吸附净化技术研究进展

Cu²⁺、Pb²⁺和Ni²⁺等重金属离子可与水中乙二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸等有机分子形成络合态重金属。相比于游离态离子，络合态重金属具有更高的水溶性和环境毒性，在广泛的pH值范围内稳定存在且形态复杂，难以通过化学沉淀等常规方法高效去除。对近年来基于金属组学方法的水中络合态重金属复杂形态分析方法进行总结，对吸附净化技术在络合态重金属废水处理中的研究进展进行综述，并对上述领域需要解决的问题进行了探讨和展望。     

Parafac decomposition of three-way kinetic-spectrophotometric spectral matrices corresponding to mixtures of heavy metal ions

Binary and ternary mixtures of some of the following heavy metal ions Zn(II), Ni(II), Pb(II), Co(II) and Cd(II) were analyzed by a ligand substitution kinetic method. Three-way data matrices were generated by acquisition of UV-Vis spectra (332-580 nm) as a function of the time of a substitution reaction observed between the complex of the heavy metal ions with the non selective metallochromic indicator 4-(2-pyridylazo) resorcinol (PAR) and EDTA, and of different relative concentration of the metal ions (1-6 mM). The PARAFAC trilinear model, without restrictions, was used in the data analysis. A full decomposition of the data matrices was obtained (spectra, concentration and time profiles). It was shown that ligand substitution kinetic methods coupled to three-way chemometric analytical methods can be used for the development of robust sensors for the analysis of binary [Zn(II)+Ni(II), Pb(II)+Cd(II), Zn(II)+Pb(II)] or ternary [Zn(II)+Pb(II)+Co(II)] mixtures of metal ions in the micromolar concentration range.     

某冶炼厂周边土壤重金属污染评价分析及源解析研究

有色金属矿产资源采选冶活动造成的土壤重金属污染已成为严重的环境问题。采用电感耦合等离子体质谱法和光谱法测定某冶炼厂周边不同区域内土壤中重金属Cu、Pb、Zn、As、Ni、Cr、Cd、Hg元素含量,采用Kriging空间插值方法对重金属空间分布特征进行分析,采用内梅罗指数法对其污染状况进行评价,采用多元统计分析对重金属元素的污染源进行分析。结果表明,研究区土壤采样点80%处于污染状态,且以重度污染为主,污染比较严重的区域受风向影响在冶炼厂的西部和南部方向,污染严重的重金属元素为Cu、Pb、Cd、Zn和As,土壤中各重金属元素的污染源除来自于冶炼厂外,Zn-Cd-PbCu-As、Ni-Cr、Hg分别还受到机动车辆排放、自然因素、燃煤及农药使用的影响。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

Investigation of heavy metals mobility in shrimp aquaculture sludge—Comparison of two sequential extraction procedures

Influence of heavy metals was investigated by conducting various tests on the samples collected from aquaculture shrimp in Selangor, Malaysia. The concentration of heavy metals in the sludge and potential of mobility based on its association forms was studied. Two sequential extraction methods (five stages Tessier method and three steps BCR method) were used to determine the binding forms of the metals.From the analysis, Ca, Fe and Mn were found to be highest concentrated metals compared to Zn, Cu, Cr, Cd and Pb in aquaculture shrimp sludge. From the sequential extraction, Cd, Mn and Pb were mostly found in exchangeable/carbonate form, showed its susceptibility to be leached easily. Also Cu and Zn were extracted predominantly in oxidizable form. All metal concentrations (except Cd, Zn and Cu) were extracted to be higher in residual fraction in this method. The results of BCR method are totally similar to the five stages Tessier method. By comparing the percent of recovery, the BCR method was better than Tessier method. Nevertheless for both methods the percent of their recoveries were acceptable. For Pseudototal metal digestion, although the concentration of Cd is less than other heavy metals, it is very harmful as a fertilizer because Cd is one of the heavy metals that might be in the leaf or fruit of plants. Also for investigation of Ca in the sludge, this element was measured and high amounts of that show sludge is useful for growing of plant. The results of direct digestion of heavy metals show that with the control of Cd in this sludge we can use this sludge as fertilizer in soils for agriculture but it is better if it is used for fruitless plants.