卡尔曼滤波—分光光度法同时测定稀土

研究了卡尔曼滤波分光光度法。借助偶氮氯膦Ⅲ灵敏显色反应并结合最佳递推滤波数据处理方法,使本法兼具灵敏度高与选择性好的优点。该法已应用于混合稀土(镧、镨、钕、钐)的同时测定,也可用于单一稀土(钕)的选择测定。方法简便灵活。     

稀土配合物导数吸收光谱的研究III.稀土离子-钛铁试剂配合物高阶导数光谱的研究及应用

研究了稀土离子-钛铁试剂水溶液体系的三阶及四阶导数光谱.在0.05-0.3mol.dm^-^3氢氧化钠溶液中,镨,钕,钐,镝,钬,铒,铥与钛铁试剂形成具有f-f跃迁吸收光谱的配合物.在紫外及可见区域内,它们各自有特征的吸收峰.其高阶导数光谱不仅灵敏度比常规吸收光增大了许多倍,且选择性也有很大的提高.如以峰-峰法测量四阶导数光谱,铒的导数摩尔吸光系数已达3.2x10^3L.moL^-^1.本文拟定了用稀土离子-钛铁试剂体系高阶导数光谱法测定混合稀土中镨,钕,钐,镝,钬,铒,铥的简便方法.和同类方法相比,本法具有灵敏度高,分析元素多,不需任何分离步骤和使用有机溶剂等优点.     

稀土配合物导数吸收光谱研究Ⅳ.Ln~(3+)-Ferron-Triton X-100配合物导数光谱的研究及其应用

具有f-f超灵敏跃迁的稀土配合物导数吸收光谱可大幅度提高稀土元素的测定灵敏度,钕-高铁试剂(Ferron,7碘-8羟基喹啉-5-磺酸)即为此类配合物,但其测定灵敏度提高不多。研究发现,在Ln~(3+)(Pr~(3+)、Nd~(3+)、Er~(3+))-Ferron体系中加入表面活性剂可形成新的配合物,使其f-f超灵敏跃迁吸收谱线增强,峰形显著变化,其中钕和铒的吸收峰     

稀土配合物导数吸收光谱的研究 Ⅲ.稀土离子-钛铁试剂配合物高阶导数光谱的研究及应用

研究了稀土离子-钛铁试剂水溶液体系的三阶及四阶导数光谱.在0.05～0.3mol·dm~(-3)的氢氧化钠溶液中,镨、钕、钐、镝、钬、铒、铥与钛铁试剂形成具有f-f跃迁吸收光谱的配合物.在紫外及可见区域内,它们各自有特征的吸收峰.其高阶导数光谱不仅灵敏度比常规吸收光谱增大了许多倍,且选择性也有很大的提高.如以峰一峰法测量四阶导数光谱,铒的导数摩尔吸光系数已达3.2×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1).本文拟定了用稀土离子-钛铁试剂体系高阶导数光谱法测定混合稀土中镨、钕、钐、镝、钬、铒、铥的简便方法.和同类方法相比,本法具有灵敏度高、分析元素多、不需任何分离步骤和使用有机溶剂等优点.     

改进的Herriott型光学长程池

用凹面反射镜和平面反射镜组成结构简单、光路易调的光多次反射装置,计算了这种光学系统的稳定性条件。考虑实际入射光束的直径和发散角,给出了最大反射次数的求法。制成适用于钛宝石激光光声光谱仪的光56次通过的长程池。理论计算的反射光斑分布与实验观测一致。这个技术有利于提高光声光谱和吸收光谱的探测灵敏度。     

导数光谱法直接测定混合稀土中的钕和铒：8—羟基喹啉—二乙胺体系

在二乙胺存在下,钕、铒与8-羟基喹啉形成的络合物,能使它们的4f电子跃迁吸收峰明显加强。利用三阶导数光谱消除了铈的干扰,并且提高了方法的灵敏度。导数吸光度与钕、铒的浓度分别在3.0～18μg/ml和4.5～21μg/ml范围呈线性关系,且过原点。它们的检出限(S/N=2)是0.26μgNd/ml和0.50μgEr/ml。方法应用于合成样中钕、铒及实物标样中钕的测定,结果令人满意。     

钨钽石墨管原子吸收光谱法直接测定土壤中痕量钕和钪

本文采用一种新型石墨管原子化器—钨钽石墨管,测定钕和钪。与普通热解涂层石墨管相比,灵敏度提高五倍多,1％吸收灵敏度钕为3.2×10~(-10)克,钪1.0×10~(-11)克;消除了记忆效应,提高了工作效率;原子化温度降低100多度,管的使用寿命延长1～3倍,达200次以上,测定精密度在5％以内;抗基体元素的干扰能力较好。土壤中20ppm以上的钕和200ppb以上的钪无需预分离富集,可以直接测定,结果与中子活化法一致。该方法简便、准确。     

导数光谱法快速测定混合稀土中的钕

光度法单一稀土的测定主要依靠4/电子的跃迁及其受配位场或环境影响后的超灵敏光谱^[1~6],钕与钛铁试剂络合后使其特征峰增强约4倍^[2]可用于测定钕。我们发现此络合物在紫外区尚有二强吸收峰,镧、铈、错、钕、钐、钇的峰位均相同,且摩尔吸光系数很接近,因而可用以代替称量测定总稀土(在255nm)。为提高灵敏度与消除干扰,我们用其三阶导数光谱测钕。据此拟定的快速测定钕法曾试用于合成样及实物,均获得满意的结果。     

掺钕磷酸盐激光玻璃的工艺研究

选取磷酸盐系统作基质、Nd^3 作激活离子的激光玻璃作研究对象。通过对不同生产工艺条件下获得的钕激光玻璃的质量进行分析，获得了一种高均匀性、低OH根及低铂含量钕激光玻璃的生产方法。通过工艺改进及完善，总结出了一套合理的玻璃熔炼制度。     

开缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定银

试验了空气和乙炔流量、缝管高度、捕集时间、溶液介质等对银灵敏度的影响。结果表明,分别用不同的乙炔流量进行原子捕集与释放可获得最高灵敏度。捕集1min,测得银的特征浓度为8.1×10~(-4)μg·ml~(-1),比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高62倍,变异系数2.8％,本法测定了牡蛎中的银。     

钕-依诺沙星-十六烷基三甲基溴化铵体系导数光度法测定钕

详细研究了钕 依诺沙星 (ENX) 十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)体系的常规吸收光谱和导数吸收光谱性质 ,发现阳离子表面活性剂对Nd ENX体系吸收强度有增强作用。采用二阶导数光谱不仅消除了有关干扰 ,而且灵敏度较常规光谱法提高了 7.2倍。探讨了利用该体系以二阶导数分光光度法测定钕的最佳条件及影响因素。在最佳实验条件下 ,Nd的浓度在 1.2× 10 - 5～ 2 .7× 10 - 4mol L范围内与体系吸光度的二阶导数呈线性关系 ;检测限为 1.0 4× 10 - 5mol L(S N =2 )。利用该体系对稀土样品中的钕含量进行了测定 ,结果令人满意。     

溶剂萃取氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍

本文提出采用铍与8-羟基喹啉螯合、4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取,氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍.本法克服了空气-乙炔火焰法灵敏度低、石墨炉法操作繁琐等缺点,可有效地消除许多干扰,提高分析灵敏度.方法的特征灵敏度为0.5μg·L~(-1),最低检出限为0.07μg·L~(-1).     

斯巴沙星-三辛基氧化膦-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定混合稀土中钕

研究了钕 斯巴沙星 (SPLX) 三辛基氧化膦 (TOPO) 溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)体系的光度特性 ,确定了测定混合稀土中钕的最佳条件 ,提出了一种灵敏度较高、选择性好的测定钕的方法。在最佳试验条件下 ,钕的线性范围为 0 .4～ 5 .0× 10 -4 mol·L-1,检出限为 1.0× 10 -6mol·L-1(S N =3)。采用标准曲线法测定混合稀土中钕 ,结果满意     

不同稀土掺杂温敏漆的制备及性能研究

以RuCl3,联吡啶为原料,并在其中分别加入氯化铒、氯化钕和氯化钆,制备了铒掺杂、钕掺杂及钆掺杂联吡啶钌探针分子,将三种探针分子分别加入到MMA中,在引发剂引发下进行聚合,获得三种稀土掺杂的温敏漆样品.对探针分子及温敏漆进行了红外光谱、紫外吸收和荧光光谱测试.红外光谱测试结果表明,探针分子中联吡啶钌的结构没有被破坏.紫外吸收光谱表明温敏漆的最佳吸收波段位于200～550 nm范围内.选择410 nm作为激发光源,发现三种温敏漆在610 nm左右有很强的荧光发射峰,并且随着温度的升高,三种温敏漆的荧光强度均减弱,说明具有良好的温度猝灭特性,其中钆掺杂温敏漆灵敏度最强.     

含锆和钕激光介质废液的回收处理

研究了POCl3-ZrCl4-Nd(CF3COO)3激光体系废液中锆和钕的回收方法,蒸馏回收POCl3后的废渣与碳酸钠溶液反应,其中的钕转化为碳酸钕沉淀,用盐酸溶解并将其中不溶的磷酸锆滤出,再用草酸沉淀,灼烧后得到氧化钕,其中未检测出锆;碳酸锆的络合物在加入9mol/LHCl后析出白色氯氧化锆,经重结晶后,所得氯氧化锆中钕的含量小于0.05%.     

原子吸收法测定妇科恶性肿瘤组织中的铜和锌

探讨了用原于吸收法测定妇科恶性肿瘤组织中Cu、Zn的条件，并对样品处理和基体元素的干扰进行了研究，结果表明，本法具有灵敏度高、分析速度快和准确度高等优点。适用于妇科恶性肿瘤病因研究工作中肿瘤组织中Cu、Zn等元素的测定。     

石墨炉分子吸收分光光度法测定痕量氯

本文提出以铅空心阴极灯为光源,用石墨炉分子吸收分光光度法测定痕量氯。本法借石墨炉中生成的双原子分子AlCl在261.44nm处的吸收,用铅灯非灵敏线261.418nm测定它的吸收强度,并讨论了最佳的实验条件。在铝溶液中加入硝酸镧和柠檬酸可增强AlCl吸收和降低AlO背景吸收,提出了灵敏度增强和背景降低的机理。也讨论了其他共存离子及酸度对AlCl分子吸收的影响。应用镀碳化物石墨管改善了测量精密度,延长了管子寿命。本方法的灵敏度(1%吸收)为8.5ng/mL,相对标准偏差为2%,检出极限为5.7×10~(-10)g。     

钆镓石榴石中钕的测定

掺钕的钆镓石榴石是一种激光材料。其中少量钕的测定是采用阳离子交换法将镓、钆与钕分离后络合滴定。以α-羟基异丁酸(简称α-HlBA)为淋洗剂时,镓首先被淋洗下来,其次是钆,钕留在树脂上,可避免通常预先用乙酸正丁酯萃取镓或用草酸沉淀法将镓与稀土分离等步骤。比较了几种不同的树脂层高度及不同α-HlBA的浓度对镓、钆、钕的分离效果。固定α-HIBA的浓度为0.15M(pH4.8),树脂层高度为30厘米时,镓与钆之间的空白区约100毫升,20厘米时,空白     

某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

用170-70型塞曼无火焰原子吸收法测定矿山排放水中微量铅

微量铅的定量测定通常采用双硫腙光度法和火焰原子吸收法。近来,有人用碘化物-甲基异丁酮萃取后用石墨炉原子吸收法测定。但有机试剂有毒,易挥发,造成环境污染。我们对矿山排放水中微量铅,采用塞曼无火焰原子吸收法测定,得到满意的结果。本法的灵敏度为0.0015微克/毫升/1%吸收,测定浓度范围0～0.080微克/毫升。实验部分