原子吸收样品舟技术测定血铅

正常人血铅含量约在20—40微克/100毫升范围内。一般认为超过70微克/100毫升即表示体内有铅的吸收。常规的原子吸收法测定血铅手续繁杂,且需抽静脉血0.5—5毫升,对于大范围内体检很不方便。用无火焰石墨炉测血铅灵敏度高,取血量低至1微升,但不易推广。本文采用样品舟技术测定血铅,样品量只需10微升。所用仪器为403型原子吸收分光光度计及其样品舟附件。后者装在喷雾器上,有一个可前后     

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法测定水中铜、镉、铅

重金属及其化合物毒性较大,进入人体后会引起各种生理变化,尤其对神经和心血系统有严重的危害性。因此对水中重金属进行分析具有重要的意义。直接火焰原子吸收法测定重金属的灵敏度不高,一般大于0.1mg/L[1],直接测定水样中微量铅较困难;石墨炉原子吸收法测定铅的灵敏度比直接火     

氢化物原子吸收法测定镍基合金中痕量铅

原子吸收法测定铅的灵敏度较低,常常应用有机试剂萃取富集,氢化物测定铅的条件非常苛刻,存在着一定的干扰。本文用氮-氢火焰考察了酒石酸-重铬酸钾-亚铁氰化钾体系中氢化法测铅的条件及共存离子的干扰,在酒石酸-重铬酸钾、硝酸-过氧化氢及硝酸-过硫酸铵三个体系中,加入亚铁氰化钾,使灵敏度提高了12倍。为克服镍、铜、铁等共存元素对测定的影响,采用硫酸锶共沉淀法进行分离,成功地测定了高温合金中的铅。方法适于镍基合金中0.0001—0.002%铅的测定,检出限为0.014微克/毫升;测定0.0005%的铅,变异系数为12.6%。一、仪器与试剂WFX-1A型原子吸收分光光度计;本所自制AHG-1型半自动氢化物装置。     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的镍、锰、铬和铅

提出了流动注射－导数火焰原子吸收光谱测定植物油中微量镍、锰、铬和铅的新方法，流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点，导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性，流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了常规火焰原子吸收法和流动注射－火焰原子吸收法难以测定的植物油中微量镍、锰、铬和铅。镍、锰、铬和铅的特征浓度（μg/mL)，分别为0.0054、0.0034、0.0067、0.025，相对标准偏差在0.3%-2.8%的范围内。     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法直接快速测定钢铁中铝

用自制高效玻璃雾化器代替WYX-401型原子吸收分光光度计的雾化器,并相应改动其预混合雾室的结构。试验确定了火焰原子吸收测定铝的最佳条件。铝的特征浓度值达到0.59微克/毫升/1％吸收;检出限达到0.18微克/毫升.考察了盐酸、硝酸、过氯酸和各种共存元素对铝的干扰。拟定了钢铁中酸溶铝的直接快速火焰原子吸收测定方法。本法测定下限为0.005％。以本法分析硅钢、低合金钢、工业纯铁标准样品和实际生产控制分析样品得到的结果与标准样品的标准值或比色法测定的结果相符合。方法快速、简便、灵敏、可靠。     

微量火焰原子吸收技术及其应用

联合应用几种改善火焰原子吸收分析性能的技术可显著地改善火焰原子吸收的灵敏度和检出限,我们称这种方法为微量火焰原子吸收技术。提出了微量火焰原子吸收技术的理论模式。以矿石及其加工产品中微量金的测定和水中铅与砷的测定为例,详细地讨论了微量火焰原子吸收技术的应用效果。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯、石英缝管和流动注射在线富集的系统,使测定微量金的信噪比改善950倍,检测限达到0.2ng/ml(3σ),可以测定矿石及其加工产品中0.005g/t以上的金。联合应用高效雾化器、高性能空心阴极灯和石英缝管的系统,使测定铅的信噪比改善67倍,检测限达1.6ng/mL(3σ),可以直接测定水体中ng/ml级的铅。采用联合应用高性能空心阴极灯、石英缝管和HG-3简易氢化物发生器的系统,使测定砷的信噪比改善了430倍,检出限达3.0ng/ml(3α),可以直接测定水体中ng/ml级的砷。     

极谱吸附催化波测定尿铅

目前国内对铅测定大多沿用双硫腙比色法,操作中要使用氰化钾毒品和有机溶剂氯仿等。火焰原子吸收法对于铅的测定不够灵敏,且其设备昂贵,不易推广。阳极溶出分析又较费时,不适于作为常规分析方法。我们在文献的基础上试验了极谱催化波方法,将催化底液作适当变动,以0.07M抗坏血酸-0.7M酒石酸-0.6M碘化钾-0.001％聚乙烯醇为底液,将起始电位置于-0.45伏(对S.C.E),显著改善了波形的稳定性,检出下限由原来的0.05微克/毫升变为0.005微克/毫升。含铅     

火焰原子吸收光谱法测定白酒中微量铅

白酒中微量铅的测定目前多采用比色法,操作费时,误差来源多。本文提供了用火焰原子吸收法测定白酒中微量铅的工作条件。工作条件系由正交设计法选定,测定数据用一元线性回归处理,从而提高了准确度和精密度。本文方法较比色法简单快速,可供例行分析使用。     

萃取原子吸收法测定碱金属及其盐类中的微量钙

原子吸收法测定高纯碱金属及其盐类中的微量钙,由于基体效应和其他共存元素的干扰,无法达到足够的准确度和灵敏度。我们在实验中采用萃取分离的方法,探讨了测定碱金属及其盐类中微量钙的条件。实验表明,在pH=12的情况下,用8-羟基喹啉-异戊醇溶液一次萃取可以定量萃取钙。然后将有机相直接喷入空气-乙炔火焰中,可检出0.08微克/毫升的钙,相对误差为10—15％。方法简便快速,可同时消除基体和杂质的干扰。我们对8-羟基喹啉的用量,pH范围和有机相     

原子吸收分析中的增感剂——对金、铂的增感剂的研究

本文对火焰原子吸收法测定金和铂的增感剂进行了研究。在3％盐酸介质中,3.5％碘化钾-10％正丁醇体系可使金增感60％,特征浓度为0.10微克/毫升/1％。2—4％溴化十四烷基吡啶可使铂增感95％,特征浓度为1.0微克/毫升/1％。表明价态对测定金的灵敏度有影响。对增感机理也进行了探讨。     

氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

纯硅中微量铅的方波极谱法测定

方波极谱测定铅是很灵敏的,用它测定纯硅中的微量铅(<0.001%)是比较理想的方法。由于铅在许多底液中均可产生良好的还原波,所以在选用底液时应考虑空白的影响。盐酸底液波形好,空白低,但又存在铅波与锡波的重叠干扰。本法用加溴水加热赶锡,消除了锡的干扰,纯硅中的共存元素除锡外均不影响铅的测定。在3N盐酸介质中,铅的峰电位为-0.48伏(对汞池阳极),铅含量在0～0.4微克/毫升,波高与浓度呈线性关系。试样加标准回收率为92～102%,本法与X-荧光,原子吸收法测定数据进行对照,结果一致。     

导数示波极谱法测定车间空气中铅

国内外车间空气中微量铅的测定大多采用双硫腙比色法,不仅操作复杂、费时,而且使用有毒试剂氰化钾和氯仿.火焰原子吸收法对铅的测定不够灵敏,而且设备昂贵,不易推广.阳极溶出分析又较费时,不适合作常规分析.导数示波极谱法测定空气中微量铅具有快、准确、可靠的优点,适合作常规大批量分析和车间空气的卫生监测.     

火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量

洗发精中铅含量一般较低,往往在1μg·g~(-1)以下,用ICP—AES法测定洗发精中铅含量,由于洗发精中其他元素含量如锌和钠相对较高(1％以上),对铅的测定产生干扰。而原子吸收法测定干扰虽少,往往采用石墨炉法或萃取、富集铅后用火焰法测定。由于很多实验室配备的原子吸收分光光度计只有火焰部分,而萃取、富集手续繁琐,耗时耗试剂。本文采取适当加大取样量,干法消化样品,用火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量,取得满意的效果。测定10份平行样,平均值为0.600μg·g~(-1),RSD为5％,回收率在99.7％～101.3％之间。采用283.3nm铅线,大量的钠和锌对铅的测定无影响。     

石英缝管火焰原子吸收法测定食醋中的痕量铅

采用石英缝管装置,辅助火焰原子吸收光谱法测定了食醋中的痕量铅。对铅的测量灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了4倍以上。装置简单,方法简便,有效地降低了对测量灵敏度较低的组分的富集要求,提高了分析结果的可靠性。     

应用汞膜电极示波极谱法测定微量铅

在磷酸-氢溴酸-辛可宁底液中极谱法测定铅的基础上,本文提出在磷酸-氢溴酸的酸性底液中,以银基汞膜代替滴汞电极的阳极导数示波极谱法测定微量铅。此时铅离子形成[PbBr_4]~(2-)络离子吸附在汞膜上,于电位-0.38伏处产生灵敏的吸附催化波,铅浓度在0.004—2微克/毫升范围与阳极导数波高呈良好线性关系,比滴汞电极阴极导数测定法灵敏度提高约10倍。方法适用于自来水、河水、工业废水中微量     

微波消解-原子吸收法测定啤酒中的微量铝

利用微波消解-原子吸收法测定了啤酒中的微量铝。在密闭容器中采用微波、HNO3-H2O2消化制备试样溶液,然后在酸性介质中,铝与8-羟基喹啉生成1∶3络合物,通过甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取,用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定有机相中铝即可测定啤酒中微量铝。本法在0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9991),可用于啤酒中微量铝的测定。     

钽舟无火焰原子吸收光谱法测定汽油中的微量铅

目前国内测定汽油中的微量铅多用分光光度法。这类方法操作复杂,分析一个样品需八小时,又要使用剧毒氰化钾和溴水等,需要改进。1961年国外已采用原子吸收法,近年来又提出用碳棒原子吸收测定汽油中的四烷基铅。用火焰原子吸收法采用向汽油中加入碘,甲基异丁酮稀释的方法消除汽油中铅的不同化合状态的影响。得到1ppb的检出下限。我们用钽舟无火焰原子化装置参考以前的工作,提出了一个可以测定高纯铂重整汽油     

火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅

建立了火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中微量金属元素铁、钙、镁、锌、铅含量的方法。煤渣样品采用干灰化后消解,煤质活性炭样品采用稀酸提取进行处理。煤渣中铁、钙、镁元素用标准曲线法定量,活性炭中铁、锌、铅则采用标准加入法定量以减少基体干扰的影响。样品测定结果与文献报道相一致,煤渣尤其是燃烧处理后的煤渣中微量元素含量较高,而煤质活性炭通过复杂工艺处理后,微量元素大大减少。样品中被测元素的加标回收率在88.5%~105.5%之间,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),两类样品中6种元素的检出限分别为0.010,0.015,0.005,0.012,0.013,0.110 mg/L。火焰原子吸收法测定微量元素准确度高、重现性好,适合煤渣和活性炭中微量金属元素的测定。