抚顺乙烯焦油的精馏分离与气相色谱-质谱联用分析

为避免乙烯焦油作为燃料粗放燃烧造成的芳烃资源浪费与环境污染,我们以抚顺乙烯焦油为原料,常压蒸馏切割<280 ℃馏分,然后采用填充柱进行常压精馏,将<280 ℃馏分切割为12个馏分段(40~150 ℃、150~170 ℃、170~180 ℃、180~190 ℃、190~200 ℃、200~210 ℃、210~220 ℃、220~230 ℃、230~240 ℃、240~250 ℃、250~260 ℃和260~280 ℃),以达到对抚顺乙烯焦油的精馏分离。 以HP-5MS毛细管填充柱为色谱柱,对得到的12个馏分段进行气相色谱-质谱联用定性、定量分析,为乙烯焦油中芳烃的提取和乙烯焦油深加工利用提供具有指导价值的分析数据。 结果显示,抚顺乙烯焦油<280 ℃馏分占焦油总量的52.2%,主要由1~4芳香烃组成。 单环、三环和四环芳烃质量分数较少,单环芳烃主要为苯的衍生物,质量分数为5.8%,3环和4环芳烃占2.998%,主要为苊、芴、蒽、菲、芘等。 抚顺乙烯焦油中质量分数最多的双环芳烃为萘,其次为β-甲基萘、α-甲基萘和1,4-二氢萘,它们在各馏分段的最高分布分别为41.152%、16.729%、12.089%和9.046%。 由此乙烯焦油可作为提取高附加值芳环类精细化工产品的良好原料。     

乙烯焦油炭磺酸催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛

以蒸馏后的乙烯焦油重组分为原料,采用交联-磺化法制备了乙烯焦油炭磺酸。 利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、热重分析(TGA-DTG)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对该催化剂进行结构和性能表征。 结果表明,该催化剂呈现无定形石墨碳结构,且具有较高的酸量(4.20 mmol/g),表面的磺酸官能团是其关键活性中心。 并将该催化剂用于果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应,在130 ℃反应140 min,催化剂用量0.3 g、溶剂用量8 mL及助剂用量0.3 g的条件下,果糖转化率和5-HMF产率分别为96.2%和52.1%,分离得到的5-HMF纯度可达97.0%。催化剂循环使用5次后,果糖的转化率和5-HMF的产率分别保持在85.1%和40.8%以上。     

烷基桥联双卟啉及其铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成与光热性质研究

以吡咯、取代苯甲醛、l,4-二溴丁烷等为原料合成了一种以柔性烷基连接体共价键连双卟啉及其铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物.通过FT-IR,FAB-MS,1H NMR,UV-vis和元素分析等对产物进行了表征,并研究了其发光性能及热稳定性.结果表明:所合成的烷基桥联双卟啉及其配合物在可见光的中红光区(650～710 nm)有强烈的荧光发射;同时,烷基桥连双卟啉配合物的热稳定性与配体相比明显增大,具有更高的热稳定性.     

硅橡胶包覆十八烷/聚(St-MMA)储能微胶囊复合材料制备及热性能

以十八烷/聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)(P(St-MMA))微胶囊为相变材料,硅橡胶作为载体,制备了十八烷/P(St-MMA)/硅橡胶复合材料。研究了微胶囊的加入方式及加入量,硅橡胶包覆方法。通过红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)研究复合材料的结构和形貌。通过力学性能测试如拉伸强度、扯断伸长率,确定最佳的加工方法。通过热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)和储热性能对复合材料的热性能进行研究。结果表明,十八烷制成微胶囊加入到硅橡胶中,且微胶囊加入量是2份时,十八烷/P(St-MMA)微胶囊/硅橡胶的热稳定性热稳定性及力学性能较好。室温硅橡胶包覆微胶囊掺混固化法制备的复合材料的力学性能优于直接共混后热固化法和混炼涂抹后热固化法。十八烷/P(MMA-St)/硅橡胶复合材料的焓值为67.6J/g,储能效果好。     

石墨烯/三聚氰胺甲醛树脂的层状自组装及性能

以三聚氰胺(MA)和甲醛为原料,添加氧化石墨烯(GO),通过原位聚合法制备了环境友好的石墨烯/三聚氰胺甲醛树脂(GE/MF)纳米导电复合材料.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X-射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FESEM)分析了复合材料的结构和形貌.通过高阻仪和热重分析仪研究了石墨烯对三聚氰胺甲醛树脂导电性和热稳定性的影响,并检测了其甲醛含量.结果表明,超声剥离之后的GO与三聚氰胺甲醛树脂自组装形成了"三明治"夹层结构的复合材料,在GO被还原成GE的同时,大大降低了产品中游离甲醛含量,提高了复合材料的导电性和热稳定性.     

低共熔溶剂的热稳定性研究

近年来,低共熔溶剂(DESs)引起了人们的广泛关注,在诸多领域得到应用。DESs一般由氢键供体(HBDs)和氢键受体(HBAs)通过氢键作用形成,其热稳定性研究对于其高温应用具有重要意义。本文利用热重分析法(TG)对40种DESs的热稳定性进行了系统研究,并得到了所研究DESs的开始分解温度(T_onset)。值得注意的是,DESs受热后的变化情况与离子液体不同,呈现出分阶段失重的现象。通常形成DESs的氢键在升温后首先被破坏,从而导致DESs分解成组成其的HBDs和HBAs。然后热稳定性较差(或者沸点较低)的HBDs首先分解(或挥发),而HBAs则在更高温度下分解(或挥发)。例如常见的HBA氯化胆碱(ChCl)在250 ℃附近开始分解。氢键强度对DESs受热后的表现起着重要的作用,DESs中的氢键会阻碍分子“逃脱”,使得T_onset向高温方向移动。此外,我们考察了阴离子、氢键供体、摩尔比对DESs热稳定性的影响,发现HBDs自身的挥发或分解对DESs的热稳定性起着决定性作用。由于用T_onset值会高估DESs的热稳定性,长期热稳定性的考察对其工业应用具有重要价值。本研究能帮助人们理解DESs的热分解行为,为制备具有适当热稳定性的DESs提供依据。     

二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯及其聚合物的制备和表征

以二乙二醇十八烷基醚和甲基丙烯酰氯为原料, 采用醇钠-酰氯法合成了二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯(DEGOEMA), 并利用自由基聚合得到聚(二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯)(PDEGOEMA). 采用凝胶渗透色谱(GPC)分析测试了PDEGOEMA的分子量和分子量分布. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)、 差示扫描量热(DSC)、 热重(TG)和X射线衍射(XRD)对DEGOEMA和PDEGOEMA的结构、 相变行为、 热稳定性和晶体结构进行了研究. 结果表明, 这种新型单体及其聚合物是一种具有稳定的结构、 良好的结晶性能、 高相变焓及良好热稳定性的相变材料. PDEGOEMA的起始吸热温度为41 ℃, 起始放热温度为36 ℃, 热焓为73 J/g, 在314 ℃以下热稳定性良好, 可用于加工或使用温度较高的环境.     

二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯及其聚合物的制备和表征简

以二乙二醇十八烷基醚和甲基丙烯酰氯为原料,采用醇钠-酰氯法合成了二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯(DEGOEMA),并利用自由基聚合得到聚(二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯)(PDEGOEMA). 采用凝胶渗透色谱(GPC)分析测试了PDEGOEMA的分子量和分子量分布. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)对DEGOEMA和PDEGOEMA的结构、相变行为、热稳定性和晶体结构进行了研究. 结果表明,这种新型单体及其聚合物是一种具有稳定的结构、良好的结晶性能、高相变焓及良好热稳定性的相变材料. PDEGOEMA的起始吸热温度为41 ℃,起始放热温度为36 ℃,热焓为73 J/g,在314 ℃以下热稳定性良好,可用于加工或使用温度较高的环境.     

低共熔溶剂的热稳定性研究（英文）

近年来,低共熔溶剂(DESs)引起了人们的广泛关注,在诸多领域得到应用。DESs一般由氢键供体(HBDs)和氢键受体(HBAs)通过氢键作用形成,其热稳定性研究对于其高温应用具有重要意义。本文利用热重分析法(TG)对40种DESs的热稳定性进行了系统研究,并得到了所研究DESs的开始分解温度(T_(onset))。值得注意的是,DESs受热后的变化情况与离子液体不同,呈现出分阶段失重的现象。通常形成DESs的氢键在升温后首先被破坏,从而导致DESs分解成组成其的HBDs和HBAs。然后热稳定性较差(或者沸点较低)的HBDs首先分解(或挥发),而HBAs则在更高温度下分解(或挥发)。例如常见的HBA氯化胆碱(ChCl)在250℃附近开始分解。氢键强度对DESs受热后的表现起着重要的作用,DESs中的氢键会阻碍分子"逃脱",使得T_(onset)向高温方向移动。此外,我们考察了阴离子、氢键供体、摩尔比对DESs热稳定性的影响,发现HBDs自身的挥发或分解对DESs的热稳定性起着决定性作用。由于用T_(onset)值会高估DESs的热稳定性,长期热稳定性的考察对其工业应用具有重要价值。本研究能帮助人们理解DESs的热分解行为,为制备具有适当热稳定性的DESs提供依据。     

硅灰石纤维增强聚甲醛复合材料的制备与性能研究

采用经硅烷偶联剂处理的无机矿物硅灰石纤维(WF)填充改性聚甲醛(POM),通过熔融共混制备POM/WF复合材料,并讨论了纤维含量对复合材料的力学性能及热稳定性的影响.研究结果表明:当硅灰石纤维的添加量为1%(质量分数)时,复合材料的断裂伸长率、缺口冲击强度、洛氏硬度最大,分别为44.8%、6.5kJ/m~2、86.1,较纯POM基体分别提升19.5%、7.1%和4.1%.此外,硅灰石的加入能够有效提高复合材料的热稳定性.当硅灰石纤维含量为10%(质量分数)时,复合材料的起始分解温度较纯POM提高了11℃.     

含茋生色团聚醚的合成与热致液晶行为

β 氯乙基缩水甘油醚 (GCE)和GCE/羟丁基乙烯基醚 (HBVE)分别通过阳离子聚合、光引发共聚合 ,获得两种聚醚 ,然后再分别与 4 硝基 4′ 羟基 (NHS)反应 ,制备了两种侧链含生色团的液晶聚合物(PSEG、PSV) .用FTIR、1H NMR和EA对其化学结构及生色团含量进行了表征 ,以POM、DSC、TGA和WAXD对聚合物介晶相转变温度、织构、热稳定性及相行为进行了研究 .结果表明 ,这类聚合物属向列型热致双向性液晶 ,液晶相转变温度较低、范围较宽 ;聚合物热稳定性较好 ,开始分解温度在 30 0℃以上 .     

含空间位阻基团的超支化聚芴的合成、表征及稳定性研究

以1,3,5-间三溴苯和三(4-溴苯基)胺为支化核,引入9,10-二溴蒽和2,7-二溴-螺(芴-9,9-氧杂蒽)通过Suzuki反应与芴分别共聚,得到4种不同结构的超支化聚芴蓝光材料,对其结构及光物理性质进行了表征,根据退火前后荧光光谱的变化对其光谱热稳定性进行了研究.实验结果表明,引入超支化结构和高位阻基团,聚芴的荧光发射光谱热稳定性显著提高,绿光区发射现象几乎完全被抑制.     

铕(Ⅲ)-2-噻吩乙醛酸-红菲绕啉三元配合物的合成及发光性质

以2-噻吩乙醛酸(HL)为第一配体,红菲绕啉(Bath)为第二配体合成了一种新型Eu(Ⅲ)三元配合物.采用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析、FT-IR和1 H NMR表征了配合物的组成及结构.通过热重(TG)和发光光谱研究了配合物的热稳定性与发光性能.结果表明,该配合物分子式为EuL3Bath·2H2O,具有良好的热稳定性.在最佳激发波长(270nm)的紫外光照射下,该配合物能发出Eu(Ⅲ)离子很强的特征红光,其中电偶极跃迁(5 D0→7F2,613nm)发射最强;此外,该配合物还表现出相对较长的衰减寿命(τ=1.17ms).     

生物炭复合高吸水性树脂的尿素负载性能研究

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和生物炭为原料,采用水溶液聚合法制备了生物炭复合高吸水性树脂(BC-SA),并研究了其尿素负载性能。通过正交试验和单因素实验,以尿素负载量为考察对象,得到最优合成工艺条件:生物炭质量分数5%,引发剂和交联剂质量均为聚合单体质量的0. 3%,中和度65%,反应温度65℃,该条件下制备的BC-SA尿素负载量可达77. 8%。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和热重(TG)分析对BCSA的结构及热稳定性进行了表征,结果表明,生物炭与AA、AM之间发生了接枝共聚反应;生物炭的加入使复合树脂的热稳定性有所提高。     

超支化聚磷酸酯阻燃剂对尼龙6的成炭促进作用

以三氯氧磷和双酚A为原料制备了具有超支化结构的聚磷酸酯阻燃剂(HPPEA),通过红外(FTIR),核磁(1H-NMR,31P-NMR)及热重分析表征了产物的结构和热稳定性.将HPPEA与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)进行复配,通过熔融共混法制备阻燃尼龙6,通过氧指数法和垂直燃烧法测试了其阻燃性能,采用热重分析(TGA)研究...     

不同结构二苯胺重氮盐及重氮树脂的光,热分解

对二苯胺-4-重氮盐(DS)、邻-甲氧基二苯胺-4-重氮盐(MDS)和N-甲基-间硝基二苯胺-4-重氮盐(NDS)及它们的重氮树脂(DR,MDR,NDR)在水溶液中的光,热分解研究表明,这些重氮盐和树脂的光分解性质,即感光灵敏性差别不大,而热分解性质,即热稳定性差别很大.MDS的热稳定性最好.固相膜中3种树脂的光分解亦差别不大,但N-甲基-间硝基二苯胺-4-重氮树脂(NDR)固相膜的热稳定性出乎预料地好.从疏水性的角度对NDR固相膜突出的热稳定性作了初步解释.     

磷酸盐聚酯型水性聚氨酯/纳米SiO2的合成与性能

以2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷(PBTCA)、新戊二醇(NPG)为原料,制得数均相对分子质量为1500并含有磷酸基团的聚酯多元醇。将其与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)反应,经1,4-丁二醇(BDO)扩链后得到水性聚氨酯,再以KH550为偶联剂,加入纳米SiO2,合成了纳米改性的磷酸型水性聚氨酯(PWPU)。通过红外光谱(FI-IR)、热重分析(TGA)对PWPU的结构和热稳定性进行了研究,使用透射电子显微镜(TEM)对乳液的形貌进行了观察。通过TEM发现,大量粒径在110 nm左右的化合物合成,并与红外光谱联合分析得出,SiO2通过化学键与PWPU相连接。热重分析、残炭量分析和拉伸测试表明,经过纳米SiO2改性的PWPU其阻燃性、热稳定性以及力学性能均有明显的提升,具有很好的应用前景。     

膨胀蛭石填充聚甲醛复合材料的制备与性能

采用经硅烷偶联剂和十六烷基三甲基溴化铵有机插层处理的膨胀蛭石微粉(EV)填充改性聚甲醛(POM),通过熔融共混制备POM/EV复合材料,并讨论了EV含量对复合材料的力学性能及热稳定性的影响.研究结果表明:当EV添加量为2%(w)时,复合材料的断裂伸长率为66.2%,较纯POM提高44.5%;弯曲强度和缺口冲击强度分别为77.7 MPa和6.15 kJ/m~2,分别较纯POM降低了7.9%和2.4%.此外,当EV的添加量为5%(w)时,复合材料的结晶点较纯POM提高了1.4℃;且随着EV添加量的增加,复合材料的热稳定性越好.     

低相对分子质量苯乙烯-马来酸酐交替共聚物的合成

将引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、共聚单体苯乙烯(St)和马来酸酐(MA)溶解于甲苯中,采用沉淀聚合法合成苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA).分别研究了反应温度、引发剂用量、反应时间、单体配比和单体浓度对聚合物得率和酸酐含量的影响.采用正交实验确定最优反应条件为:单体浓度20%,单体物质的量比为1∶1,引发剂用量为0.60%,反应温度为86℃,反应时间2h,产物得率为86.86%,酸酐含量为50.28%.并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和热分析法分别研究聚合物的分子结构、相对分子质量及相对分子质量分布和热稳定性.结果表明产物是苯乙烯-马来酸酐交替共聚物,相对分子质量分布较窄,具有良好的热稳定性.     

一种手性多孔材料的CD光谱和非线性光学性质与吸附

通过元素分析、红外、圆二色光谱等手段表征了配合物[Zn(H2O)(glu)]n·nH2O(1)；研究了其倍频效应、热稳定性及气体吸附等性质.圆二色光谱表征表明了其手性特征,固体粉末倍频测试显示1具有中等强度的倍频效应(与KDP相当)；热稳定性和气体吸附实验表明1是一种可重复使用的气体吸附材料.该配合物的手性特征引起的倍...