进口中亚铜矿和含铜物料红外光谱法鉴定方法的研究

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口中亚铜矿和含铜物料情况,按照国别收集阿拉山口口岸进口铜矿和含铜物料样品。利用红外光谱可根据未知物在红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状,确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物的结构的性质,通过优化实验条件,对铜矿和含铜物料进行定性鉴定技术的研究,并建立符合新疆口岸进口中亚国家铜矿产品谱图库,便于快速确定矿产国别及品质源头,防止低含量铜冶炼残渣易名高含量铜精矿进口,危害国家利益。     

应用波长色散X荧光仪和多晶X射线衍射仪联用技术 鉴定进口铜矿和含铜物料

本文首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立鉴定方法,采用X荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示：X荧光光谱法铜矿和含铜物料的共同特点铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求,硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出。差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;在X荧光光谱法检测出的金属元素,通过X衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。     

波长色散X射线荧光光谱仪和多晶X射线衍射仪联用技术鉴定进口铜矿和含铜物料

首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X射线衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定的铜矿和含铜物料的共同特点是铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求;硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出;差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出的金属元素,通过X射线衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。     

基于铜(Ⅱ)-尼古丁配合物的形成火焰原子吸收光谱法间接测定烟草中尼古丁含量

在pH 6.1～6.3的介质中,尼古丁和铜(Ⅱ)形成配合物,经反相高效液相色谱法确认配位比为2比1,并用红外光谱法、差热失重分析法对配合物进行了表征。提出了通过用火焰原子吸收光谱法测定络合反应剩余铜的量来间接测定尼古丁的方法。     

侧链含酞菁铜功能基的聚苯胺的制备与性能研究

以酞菁铜、氯磺酸和氯化亚砜为原料合成酞菁铜磺酰氯,并将其与本征态聚苯胺进行反应,合成了侧链悬挂酞菁铜功能基的聚苯胺(PAnCuPc).用元素分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对产物和反应中间体进行了结构表征.PAnCuPc可溶于强极性非质子溶剂.如NMP,DMF,DMSO和DMAc,甚至在常用的低沸点溶剂如THF和三氯甲烷中也有一定的溶解性.红外光谱研究表明,与本征态聚苯胺相比,侧链含酞菁铜功能基的聚苯胺的吸收峰向低频方向移动.紫外-可见吸收光谱表明,侧链悬挂酞菁铜功能基的聚苯胺在可见光区和近红外区都具有较强的吸收.透射电镜和X射线衍射研究表明,该产物具有较强的结晶性能.     

三羟甲基氨基甲烷缩2-吡啶甲醛席夫碱铜配合物的合成、表征及与DNA相互作用

合成了三羟甲基氨基甲烷缩2-吡啶甲醛席夫碱铜配合物[C₁₀H₁₄CuN₂O₃]Cl₂,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱和高分辨质谱等测试技术对化合物进行了结构表征。利用电子吸收光谱、热变性和粘度实验研究了配合物与CT-DNA的相互作用,实验结果表明,该配合物以嵌插模式与DNA相互作用。     

铜-氮羟基吡啶二甲酰亚胺配合物催化烃类选择氧化

合成了铜-氮羟基吡啶二甲酰亚胺配合物催化体系,通过元素分析与红外光谱表征确定了配合物的组成与结构.该催化体系在90℃和p(O2)=0.5 MPa的温和条件下实现了环己烯、乙苯等烃类的高效选择氧化.     

双-[一氰乙基化β-二酮基]合铜Ⅱ的合成及其性质

本文通过一氰乙基化β-二酮与醋酸铜作用合成了五个双-[一氰乙基化β-二酮基]合铜(Ⅱ)配合物,并进行了元素定量分析,红外光谱分析、紫外光谱分析,这些配合物是未知的新的配合物。     

电解重量法测定混合铜矿中自由氧化铜

建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

由新型铜胺络合物模板剂设计合成活性优异的Cu-SSZ-13分子筛

以低廉的铜胺络合物为新型模板剂, 成功地合成了含铜的 SSZ-13 沸石分子筛 (Cu-ZJM-1). 在合成过程中, 铜胺络合物既是模板分子, 又是催化活性组分铜物种的直接来源. 理论计算表明, 该模板分子的构型与尺寸恰好与构成 SSZ-13 分子筛结构的 CHA 笼相匹配, 因而可以成功地导向该沸石分子筛结构. 采用 X 射线衍射、扫描电镜、氮气吸附、红外、紫外-可见吸收光谱、差热-热重分析、氨气程序升温脱附及氢气程序升温还原等手段对样品的性质及模板分子的状态进行了系统表征. 结果表明, 所制 Cu-ZJM-1 样品为结晶度很高的 SSZ-13 沸石结构, 硅铝比和铜负载量可调且铜处于高分散状态, 在 NH3 选择催化还原氮氧化物反应中表现出优异的催化性能.     

水杨醛缩肼基甲酸甲酯铜配合物的合成、表征及其与DNA的相互作用

设计并合成了一种新的配体水杨醛缩肼基甲酸甲酯（salicylidenehydrazinocarboxylate,HL）,并以乙醇为溶剂,回流条件下合成了HL与铜的配合物。对其结构进行元素分析、摩尔电导率、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、荧光光谱及电化学表征,结果表明,配合物同时含有2个M-O和1个M-N键形成的五元环和六元环,HL为多齿配体。并用荧光光谱法和电化学方法对配合物与DNA的相互作用进行了研究,结果表明,配合物与DNA的相互作用为插入式结合,其结合常数为3．40×10^5 L·mol^-1,该配合物与ssDNA和dsDNA有不同的荧光光谱性质,利用配合物的这种性质可以将其作为探针试剂识别dsDNA和ssDNA。     

L-谷氨酸桥连的卟啉二联体配体及其铜配合物的合成、表征和性质研究

合成了未见报道的L-谷氨酸桥连的卟啉二联体配体及其铜的金属配合物, 并用红外光谱, 电子吸收光谱, 核磁氢谱, 元素分析和质谱等对化合物的结构加以确认, 研究了配体和金属配合物的CD, 拉曼光谱和荧光光谱的变化. 结果显示在配体中没有出现劈裂的Cotton效应, 而铜配合物中出现了劈裂的正负Cotton效应, 配体的荧光强度强于铜配合物的荧光强度, 在拉曼光谱中, 由于卟啉分子平面的对称性由D_2h变为D_4h群及其铜离子d轨道的电子效应, 在卟啉配体和铜配合物之间的拉曼光谱有很大差别.     

一类新的手性β-二酮铜(Ⅱ)配合物合成及性质 Ⅰ.( )双[1-对烷氧基苯基-3-对-(2′-甲基丁氧基)苯基-1,3-丙二酮]合铜(Ⅱ)

本文合成了一类新的含手性基团的β－二酮铜（Ⅱ）配合物，双［１－对烷氧基苯基－３－对－（２′甲基丁氧基）苯基－１，３－丙二酮］合铜（Ⅱ），经元素分析、红外光谱及比旋光度测定确定了结构。通过偏光显微镜下相变观察及ＤＳＣ图谱，证实这些配合物没有液晶性，其原因可能在于分子的对称性不好     

2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯铜(Ⅱ)萃合物的ESR谱和电子结构

有机酸性膦(磷)酸酯与二价铜离子的萃合物研究已有报导。文献[1]对该萃合物的结构做了初步讨论,认为由于在正庚烷溶剂中铜萃合物的吸收光谱呈一宽的吸收带,最大吸收峰位置在13600cm~(-1)处,难以推断该萃合物是四面体还是平面正方形结构。本文在291和77K下测定了萃合物的ESR谱,并用量子化学的CNDO/2方法对该萃合物的电子结构作了进一步研究。     

高铑及高铱物料中微量铜的分光光度测定

叙述了高铑和高铱冶金物料中微量铜的分光光度测定方法。在pH3—10的介质中,铜(Ⅰ)与新亚铜灵生成黄色络合物。该络合物可被三氯甲烷定量萃取。萃合物在454nm处有最大吸收。铜量在0—2微克/毫升范围内遵守比尔定律。采用二异戊基硫醚萃取分离或硫脲掩蔽法以消除金(4mg)或钯(4mg)的干扰后测得的结果基本一致,本文选用硫脲作为掩蔽剂。在选定条件下,10毫克铑或10毫克铱的冶金物料中,分别共存0.2毫克铁、镍、铂对5微克铜的测定无干扰,此量时相对误差不大于±10％。     

火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜含量,并研究了酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响.通过大量实验的反复验证,确定了测定铸铝合金中铜元素含量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定标准试样,测定结果的相对标准偏差小于5％,回收率为99.2％～102.2％,从而证明了方法的可行性.该方法测定铜含量的范...     

铜L-色氨酸配合物的合成与表征

利用液相反应合成法制得了铜(Ⅱ)和L-色氨酸的配合物,结合元素分析、差示扫描量热与热重分析联用、粉末X射线衍射法以及红外光谱实验手段对该配合物进行表征。结果表明,1个铜离子能够与2个L-色氨酸分子通过侧链氨基上的氮原子和羧基上的氧原子配合,形成稳定的配合物。利用太赫兹时域光谱法获得了室温条件下铜-L-色氨酸配合物在低频波段的光谱特征,并结合密度泛函理论计算对太赫兹光谱进行分析。该配合物在太赫兹波段的吸收对应于分子整体的振动,涉及吲哚环和侧链的扭曲振动。研究结果有助于深入了解铜离子与氨基酸的相互作用,以及铜离子在复杂生物体中所起的作用。     

2-氯苯甲醛缩 L-天冬氨酸合铜的合成及与DNA相互作用研究

本文合成了配体2-氯苯甲醛缩L-天冬氨酸钾和2-氯苯甲醛缩L-天冬氨酸合铜金属配合物,对化合物进行了元素分析,红外光谱、热重分析、质谱等测试;在pH=7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,采用循环伏安法、紫外吸收光谱法研究了2-氯苯甲醛缩L-天冬氨酸合铜配合物与DNA相互作用的电子吸收光谱。结果发现铜离子在循环伏安图上呈现一对准可逆氧化还原峰。当加入DNA后,配合物的氧化峰电流明显降低,电子光谱的最大吸收峰明显红移,产生明显的减色效应,说明配合物与DNA的作用较强,作用模式为插入作用。     

超薄铜膜包覆的金刚石纳米复合粉体制备与表征

在氯化亚锡敏化、氯化钯活化的条件下,通过化学镀方法,成功地在纳米金刚石粉体表面制备了超薄铜膜.用X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收光谱(FTIR)表征了该Cu-金刚石纳米复合材料.此种复合材料在无水乙醇中超声分散5 min后的溶胶可稳定存放半年之久而不见沉降.     

多金属硫铁矿铜锌物相分析

有关岩石试样中铜锌物相分析,国内外已有许多研究,确定了不少常规分析流程。其中氧化铜与硫化铜的分离方法有H_2SO_(4~-)Na_2SO_3法、乙二胺法、(NH_4)_2CO_(3~-)NH_4OH法、HAc-Na_2SO_3法等。经作者试验,上述方法应用于含铜、铅、锌等元素的多金属黄铁矿试样,特别是含有较多活性硫化物(辉铜矿、斑铜矿、磁黄铁矿等)的试样时存在一定的问题。当用含有铵盐的试剂浸取氧化铜时,由于辉铜矿及斑铜矿的部分被浸取,使氧化铜的结果严重偏高;若采用H_2SO_4—Na_2SO_3酸法浸取时,则因各种共存活性硫化物的电化作用,使氧化铜的结果也徧高,在强酸介质中,由于会发生Cu~(2+)+ZnS(PbS)(?)CuS↓+Zn~(2+)的反应,使结果偏低。为克服上述问题,本文提出用50毫升15％乙酸-1毫升饱和氯化汞-1.2克无水