鸡肉中稳定同位素组成与饲料和饮水关系的研究

通过稳定同位素质谱技术分析了鸡肉中的稳定同位素1δ3C和2δH值、饲料中的1δ3C值,及饮水中的1δ8O值,研究鸡肉中稳定同位素组成与肉鸡的饲料和饮水的关系,从而为动物产品的溯源技术奠定基础。分别从不同地区采集鸡肉、饲料及饮水样品,测定其1δ3C、2δH及1δ8O值。结果表明:鸡肉和饲料中的1δ3C值呈极显著的正相关(相关系数达0.782,P<0.01),鸡肉中的2δH值和饮水中的1δ8O值呈高度正相关(相关系数达0.816,P<0.01)。说明可以根据鸡肉中的1δ3C、2δH值推断肉鸡的饲料和产地。     

牛组织中稳定性同位素碳、氮随饲料变化的研究

研究了饲料组成不同时,牛不同组织中δ13C和δ15N值的变化规律.将9头12～14月龄的青年牛随机分为3组,分别饲喂C4植物含量为100%、50%、0%的饲料,132 d后屠宰.利用同位素比率质谱仪测定了牛尾毛、脱脂牛肉、粗脂肪、各种饲料的δ13C和δ15N值.结果表明,饲喂同种饲料的牛个体间碳、氮同位素组成随着时间的延长差异减小;牛尾毛、脱脂肌肉、粗脂肪中的δ13C值呈极显著相关性(P＜0.01),并均与C4植物含量呈极显著的相关性(P＜0.01);牛组织中的δ15N值并未随饲料呈现规律性变化.用牛组织中的δ13C值可以预测饲料中C4植物所占的比例,牛尾毛、脱脂肌肉、粗脂肪均可作为牛肉溯源的材料.     

牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。     

用稳定同位素质谱技术检测肉鸡色素的来源

通过分析肉鸡中稳定同位素δ13C值和δ15N值,推断肉鸡色素的来源,证明稳定同位素质谱技术可以作为调查动物饲料来源、追溯动物产品的方法。结果表明:添加色素组,随着色素添加量的增加RCF值显著升高(P<0.05);撤除色素后,各处理间的RCF值差异不显著(P>0.05);鸡肉粗蛋白中δ13C值在撤除色素前后的差异不显著(P>0.05)。饲喂不同含量的玉米组,随着玉米含量的增加,各组的RCF值有显著的差异(P<0.05);当饲料中玉米的含量由10%换成70%时,鸡爪的RCF值大幅度升高(P<0.05),反之,鸡爪的RCF值大幅度降低(P<0.05);鸡肉粗蛋白中δ13C值随着玉米含量的变化呈现显著差异(P<0.05)。另外,添加色素组和饲喂玉米组,当RCF值相同时,鸡肉粗蛋白中δ13C值有显著差异。     

基于稳定同位素的5种蔬菜产地真实性判别

为保护蔬菜产地真实性,以上海市场5种常见蔬菜(生菜、茼蒿、辣椒、番茄和黄瓜)为研究对象,应用单因素方差分析上海和其他产地蔬菜的δ~(13)C、δ~(15)N、δ~2H和δ~(18)O值差异,并通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)建立上海地产蔬菜真实性判别模型。结果表明,上海地产5种蔬菜总的δ~(15)N、δ~2H和δ~(18)O值与其他产地蔬菜差异显著(P<0.05),包括番茄的δ~(15)N和δ~(18)O值、辣椒的δ~2H值、茼蒿的δ~(15)N值,说明上海本地产蔬菜所施用肥料类型和灌溉水来源与其他产地不同;PCA很难将上海地产蔬菜与其他产地蔬菜识别,PLS-DA最优模型可以很好地判别上海地产生菜(准确率100.00%)、茼蒿(准确率91.67%)和番茄(准确率85.71%)的真实性,辣椒和黄瓜的产地真实性判别模型仍需进一步优化,PLS-DA模型的重要变量为δ~(15)N、δ~2H和δ~(18)O值,进一步说明了蔬菜所施用肥料类型和灌溉水来源的差异是实现上海地产蔬菜真实性判别的重要因素。研究结果为蔬菜产地真实性判别提供参考方法。     

基于稳定同位素的5种蔬菜产地真实性判别

为保护蔬菜产地真实性,以上海市场5种常见蔬菜(生菜、茼蒿、辣椒、番茄和黄瓜)为研究对象,应用单因素方差分析上海和其他产地蔬菜的 δ13 C、δ15 N、δ2 H和 δ18 O值差异,并通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)建立上海地产蔬菜真实性判别模型.结果表明,上海地产5种蔬菜总的δ15 N、δ...     

元素分析-稳定同位素质谱同时测定δ13C/δ15N在原料乳粉检验中的应用

建立了元素分析-稳定同位素质谱(EA-IRMS)同时测定原料奶粉中δ13 C/δ15 N的检测方法。该方法稳定性(标准偏差):参考气体δ13 C<0.02‰/δ15 N<0.04‰、实际样品δ13C<0.18‰/δ15 N<0.06‰;线性(斜率):参考气体δ13 C<0.04/δ15 N<0.01,实际样品δ13C<0.04/δ15 N<0.01,长期稳定性能满足以上指标。对来源各异的原料乳粉(含半成品原料、牛初乳粉)持续性的检测结果表明,多种原料乳粉均有各自稳定且差异性显著的δ13 C区间:新西兰(-26‰～-29‰)、澳大利亚(-26‰～-27‰)、美国(-16‰)、丹麦(-22‰～-24‰)、内蒙古(-25‰)、新疆/宁夏(-17‰～-22‰)。同时在半成品原料乳粉中,δ13C值在1段到3段呈现规律性变大的趋势,而δ15 N无明显变化,多集中在6‰～8‰这一区间。对部分原料乳粉中可能非法加入的,用以提高乳粉中氮含量的外源物质进行测定发现,常见化工类高氮化合物如尿素、三聚氰胺δ15 N为负值,与原料奶粉及其他蛋白类高氮物有显著差异。将三聚氰胺作为添加物,按提高蛋白含量10%的比例加入某一原料乳粉中,经过此方法检测,发现其δ15 N从6.344‰降至5.660‰。EA-IRMS技术具有较好的稳定性和重现性,降低了操作难度和成本,可以应用到企业中作为监控原料乳粉来源和质量品质稳定性的方法。     

元素分析-同位素比质谱法测定葡萄酒中乙醇δ 13C值

比较了旋转蒸发仪、全玻璃蒸馏装置和全自动蒸馏控制系统3种蒸馏方法,对葡萄酒乙醇δ13C值的影响,确定了元素分析-同位素比质谱仪(Elementary analysis-isotope ratio mass spectrometer)最佳测定条件,建立了元素分析-同位素比质谱法测定乙醇δ13C值方法。在重复性和再现性条件下,对乙醇标准及葡萄酒乙醇δ13C值进行测定,标准偏差低于0.25‰。检测食品同位素分析技术-能力测试计划(FIT-PTS)两个葡萄酒样品乙醇δ13C值,与给定值相差0.2‰。采用液相色谱-同位素比质谱法(Liquid chromatography-isotope ratio mass spectrometry)与本方法分别对16个国家和地区40个葡萄酒样品的乙醇δ13C值测定,其结果为!23.90‰~28.29‰,且两种检测方法的检测结果差值︳Δδ(EA-LC)max︳<0.3‰,具有较强的相关性(R2=0.9749)。本方法无同位素分馏,适用于葡萄酒中乙醇δ13C值测定。     

气相色谱同位素比质谱测定不同产地鱼油中5种不饱和脂肪酸碳同位素比值

以IAEA-600咖啡因(δ13C-27.771‰)作为溯源标准,建立了气相色谱同位素质谱技术测定鱼油中功能因子亚油酸(LIA)、亚麻酸(LNA)、花生四烯酸(ARA)、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等5种不饱和脂肪酸碳稳定同位素比值δ13C的分析方法。鱼样品先经HCl水解,乙醚液液萃取脂肪,提取的脂肪在2 mol/L KOH-甲醇溶液中反应生成脂肪酸甲酯,采用强极性毛细管气相色谱柱(Sil-88 100 m×0.25 mm×0.2μm)分离,稳定同位素比质谱测定。方法经日内、日间和人员比对验证,表明测定结果稳定,标准偏差小于0.82%。收集了不同产地的241个淡水鱼和深海鱼,对于提取的天然鱼油进行5种不饱和脂肪酸同位素比值分析,测得天然鱼油中5种不饱和脂肪酸同位素比值(δ13C)在-32.87‰~27.07‰之间,经计算,鱼油中不饱和脂肪酸δ13C值与硬脂酸δ13C值之比在-5.79~1.88之间,同时测得了相同的产地、品种鱼油中不饱和脂肪酸δ13C的分布范围,构建了天然鱼油的同位素指纹特征数据库,用于鉴定鱼油真伪。将不同浓度玉米油添加至天然金枪鱼油中进行测定,证明δ13C值的变化与掺入C4植物油量呈良好的线性关系,方法可根据δ13C值的变化鉴别掺假的鱼油。     

稳定性氢同位素分析在牛肉产地溯源中的应用

探讨了利用高温热解炉和同位素比率质谱仪(IRMS)联用测定肉品中稳定性氢同位素比率的方法,并利用此方法测定了我国不同地域来源脱脂牛肉、牛尾毛中氢同位素比率.分析了牛组织中氢同位素组成与地域经度、纬度及海拔高度变化的关系,以及稳定性氢同位素用于牛肉产地溯源的可行性.结果表明,不同地域来源牛组织中δ2H值的差异显著,其与当地饮水中氢同位素组成密切相关,而且有随着地理纬度增加而减小的趋势; 牛尾毛与牛肉中δ2H值的相关性显著.稳定性氢同位素是用于牛肉产地溯源的一项很有潜力的指标,且牛肉和牛尾毛中的氢同位素组成均可反映牛来源地的信息.     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung