微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式,7种重金属元素的方法检出限在0.000 7～0.09mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3、GSB-4、GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。     

硝酸-过氧化氢敞口消解/电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定植物样品中砷

选取了玉米秸秆与籽粒、小麦秸秆与籽粒、烟草等5种不同的植物样品,加入硝酸-过氧化氢,进行敞口消解,消解液中As(~(75)As)采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定,以~(72)Ge为内标元素。结果表明,2个国家生物成分分析标准物质GBW10011(GSB-2,小麦)和GBW10020(GSB-11,柑橘叶)砷的测定值在标准确认值范围内;在植物样品中加入砷标准溶液,加标回收率为87.0%～104%;方法检出限为0.005 5μg/g,灵敏度较高;对4个植物样品分别重复测定5次,相对标准偏差均小于10%。方法测定结果准确可靠,重现性好,灵敏度高。     

硝酸-过氧化氢敞口消解/ICP-MS测定植物样品砷含量

选取了玉米秸秆与籽粒、小麦秸秆与籽粒、烟草等5种不同的植物样品,加入硝酸-过氧化氢,进行敞口消解,消解液中As(⁷⁵As)采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定,以⁷²Ge为内标元素。结果表明：2个国家生物成分分析标准物质GBW10011(GSB-2,小麦)和GBW10020(GSB-11,柑橘叶)砷的测定值在标准确认值范围内;在植物样品中加入砷标准溶液,加标回收率在87%~104%之间;方法检出限为0.0055 μg/g,灵敏度较高;对4个植物样品分别重复测定5次,相对标准偏差均小于10%。本文结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定硝酸-过氧化氢敞口消解植物样品中砷含量,该方法测定结果准确可靠,重现性好,灵敏度高。     

异戊醇萃取-原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量

提出了一种原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量的方法。在弱酸性介质中,CuI与HgI42-反应生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,通过用原子荧光光谱法测定有机相中剩余的汞量,间接换算成铜含量。铜的质量浓度在0.01～0.1mg.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为3.5μg.L-1。方法用于国家标准物质黄芪(GSB-19)、茶叶(GSB-7)和柑橘叶(GSB-11)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.8%～2.4%之间。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

ICP–OES法测定绿茶中7种重金属元素的溶出量

建立了以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES)法同时测定绿茶中铁、铜、锰、镍、锌、镉、铅等7种重金属元素溶出量的方法。以3种绿茶为研究对象,通过模拟实际生活中的泡茶方式,用100℃的水浸泡茶叶,过滤后用ICP–OES法进行测定。结果表明,随着浸泡时间的延长,重金属元素的溶出量逐渐增加;随着茶叶被浸泡的次数增加,重金属元素的溶出量逐渐降低。7种重金属的添加水平为0.003~4μg/m L时,加标回收率为100.00%~109.55%。测定结果的相对标准偏差为2.17%~7.13%(n=7)。检出限为0.012~0.622 mg/kg。该方法快速简单,具有良好的精密度与准确度,可用于茶叶中重金属的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中的重金属元素

采集环境空气细颗粒物(PM2.5)样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定PM2.5中10种重金属元素的方法。样品经5%HNO_3超声浸提,过滤后,用ICP-MS测定。结果表明:10种重金属元素的检出限在0.030μg/L~0.13μg/L之间;线性关系良好,精密度为0.82%~4.3%,回收率为80.1%~113.0%。该方法快速、准确,可用于PM2.5中重金属元素的测定。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中的铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜、铊

大气中Pb、Cd、Cr、Mn、Ni、Tl等重金属污染物是目前国内外城市大气污染的主要因子之一,研究大气降尘中重金属元素含量具有重大意义。本文采用盐酸-硝酸混合酸为消解体系,在105℃条件下用电热板消解回流大气降尘样品2小时后定容测定,通过电感耦合等离子发射光谱法仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大气降尘中铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜和铊等8种重金属元素。测定结果表明： ICP-AES(铅、镉、铬、锌、锰、镍、铜)和ICP-MS(铊)两种方法的曲线线性好,准确度高,测定范围宽,检出限在0.024mg/kg-0.548mg/kg之间,精密度在0.15%-2.38%之间,能准确测定大气降尘中的重金属元素含量。     

增敏剂改进超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中硒元素

合适比例增敏剂会对超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中硒元素含量具有一定的优化效果。本文采用超级微波消解仪对1.0 g食品样品进行全消解,采用碰撞池模式规避质谱干扰,内标校正非质谱干扰,选择甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙三醇作为增敏剂,并调整测试过程中的添加比例,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：2%异丙醇存在时硒元素各同位素响应值最高,其中78Se具有低至0.0003 mg·kg-1的方法检出限;用以上方法对食品标准物质（GSB-8、GSB-9、GSB-24、GSB-30）及实际样品进行分析,标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内,相对误差小于-5.4%;实际样品测定值的相对标准偏差（n=7,RSD）为0.3~1.7%,加标回收率为99.2~105%。本方法操作简便,精密度好,准确度高,可以作为各类食品样品中硒含量测试方法。     

X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜、砷、锑、铋、铅、镍、锌和锡

建立X射线荧光光谱法快速测定黑铜中的铜,砷,锑,铋,铅,镍,锌和锡等多种元素含量的方法。采用自制的黑铜样品作为标准样品建立标准工作曲线。实验确定了样品加工时最佳的铣样速度及谱线重叠干扰的校正方法,并用理论影响系数校正基体干扰。试验结果表明,各元素的工作曲线线性关系较好,线性相关系数均大于0.996。各元素的检出限在17~47μg/g之间。测定结果的相对标准偏差为0.038%~2.73%(n=7)。两个样品的测定结果与标准分析方法的测定结果相符。该方法具有较好的准确度和精密度,分析速度快,能满足炉前快速分析的需要。     

Enhanced spectrofluorimetric determination of aflatoxin B1 in wheat by second-order standard addition method

Determination of aflatoxin B1 (AFB1) in wheat has been accomplished by enhanced spectrofluorimetry in combination with second-order standard addition method (EF-SOSAM). The adopted strategy combined the use of parallel factor analysis (PARAFAC) for extraction of the pure analyte signal and the standard addition method, for a determination in the presence of matrix effect caused by wheat matrix. The method is based on the enhanced fluorescence of AFB1 by beta-cyclodextrin in 10% (w/w) methanol-water solution. After sample treatment and without any extended cleanup steps and derivatization process, four standard additions were performed for each sample. A specific PARAFAC model was built from three-way arrays formed by excitation-emission spectra and 5 measurements (sample plus 4 additions). The scores related to AFB1 were used for a linear regression in the standard addition method. Two naturally contaminated wheat and spiked wheat samples containing AFB1 in the range 0-18 microg kg(-1) were analyzed by EF-SOSAM and compared with HPLC results. EF-SOSAM analysis of spiked wheat samples gave a good correlation with spiked values (R(2)>0.990). The limit of detection of method was 0.9 microg kg(-1) for the determination of AFB1 in wheat samples.     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-ICP-MS法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED（He）、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。实验结果表明：利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改82Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中82Se,63Cu,60Ni,66Zn,111Cd,75As、202Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.0004~0.08mg/kg;加标回收率在96.2%-107%之间;测定GBW10010a（大米）、GBW10012（玉米）、GBW10021（豆角）3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜10%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度高、分析速度快,适用于生态地球化学评价植物样品多金属元素同时测定。为地球化学调查工作中分析测试植物样品中金属多元素的快速测定提供了新思路。     

石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯,硫酸根

建立了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.0019~0.022μg/mL,方法的加标回收率在81.0%~113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。方法的研究成功填补了硫磺中氟、氯、硫酸根测定的空白。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留

采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC-MS）系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281~5.30、0.0282~4.82、0.0273~5.13 μg/kg;在0.05 μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。     

两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷

光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍。以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法。锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2)。两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率。     

Determination of nickel, chromium and cobalt in wheat flour using slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

The slurry technique was applied to the determination of Ni, Cr and Co in wheat flour by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). The influence of the graphite furnace temperature programme was optimized. Optimum sensitivity was obtained by using a mixture of 15% HNO₃–10% H₂O₂ as suspended medium for a 3% w/v slurry in the determination of Ni; lower concentrations of HNO₃ were necessary for the determination of Co and Cr (viz. 5 and 10%). The precision of direct analyses of the slurries was improved by using mechanical agitation between measurements; thus, the RSD of the measurements was ca. 5% for repeatability. The direct slurry sampling (SS) technique is suitable for the determination of Ni and Cr in wheat flour samples at levels of 150–450 and 30–72 ng g⁻¹, respectively, as it provides results similar to those obtained by ashing the sample. However, the typically low level of Co in these samples precluded its determination by the proposed method (the study was made in an SRM spiked wholemeal flour), at least in those samples that were contaminated with elevated concentrations of the metal (viz. more than 90 ng of Co per g of flour). The method provides a relative standard deviation of 6, 8, and 4% for Ni, Cr, and Co, respectively.     

A rapid fluorescence polarization immunoassay for the determination of T-2 and HT-2 toxins in wheat

A rapid fluorescence polarization (FP) immunoassay has been developed for the simultaneous determination of T-2 and HT-2 toxins in naturally contaminated wheat samples. Syntheses of four fluorescein-labelled T-2 or HT-2 toxin tracers were carried out and their binding response with seven monoclonal antibodies was evaluated. The most sensitive antibody-tracer combination was obtained by using an HT-2-specific antibody and a fluorescein-HT-2 tracer. The developed competitive FP immunoassay in solution showed high cross-reactivity for T-2 toxin (CR% = 100%) while a very low CR% for neosolaniol (0.12%) and no cross-reactivity with other mycotoxins frequently occurring in wheat. A rapid extraction procedure using 90% methanol was applied to wheat samples prior to FP immunoassay. The average recovery from spiked wheat samples (50 to 200 μg kg⁻¹) was 96% with relative standard deviation generally lower than 8%. A limit of detection of 8 μg kg⁻¹ for the combined toxins was determined. Comparative analyses of 45 naturally contaminated and spiked wheat samples by both the FP immunoassay and high-performance liquid chromatography/immunoaffinity clean-up showed a good correlation (r = 0.964). These results, combined with the rapidity (10 min) and simplicity of the assay, show that this method is suitable for high throughput screening as well as for quantitative determination of T-2 and HT-2 toxins in wheat.