单分散磷酸镧纳米棒的可控制备

采用一步水热法在无模板情况下合成了单一形貌和尺寸均匀的磷酸镧纳米棒,产物分散性好.这种合成方法操作简单、能耗低、合成条件可控,并且重复性很好、可大面积合成.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对磷酸镧的形貌、结构以及相组成进行了分析.结果表明:所合成磷酸镧为单斜相独居石结构;纳米棒直径为15 nm,长度约为几百纳米,具有相当高的纵横比,有望在性能方面得到优化;磷酸镧纳米棒为单晶.对影响磷酸镧纳米棒形成的反应条件如水热温度和水热时间进行了研究,并详细研究了其生长过程.提出了磷酸镧纳米棒的可能生长机制是基于纳米颗粒的定向粘附作用.     

Mn离子掺杂对α-FeOOH结构和形貌的影响

本文采用水热合成方法,在120℃碱性条件下制备出形貌均一的短棒状α-FeOOH纳米粒子,对其进行了金属离子Mn的掺杂。系统研究了Mn离子掺杂对产物物相结构和形貌的影响,对产物进行了X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、穆斯堡尔谱(MES)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)表征。结果表明:低浓度Mn离子掺杂对α-FeOOH的形成起了形貌和物相调控作用。α-FeOOH纳米棒的长径比随着Mn离子加入量的增大逐渐增加;当nMn(Ⅱ)/nFe(Ⅲ)=0.30时,产物变成了α-(Fe,Mn)OOH和MnFe2O4的混合物,形貌为纳米棒和纳米颗粒。     

Gd_2O_3:Eu~(3+)纳米棒的制备与发光性能

在表面活性剂辅助的水热条件下合成出尺寸均一的Gd2O3:Eu3+纳米棒,对其结构和荧光性质进行了表征,并对其生长机理进行了初步讨论.XRD结果表明,水热前驱体样品为六方晶相的Gd(OH)3,经过灼烧之后样品为立方相的Gd2O3.TEM照片表明,所得样品为直径60 nm,长度约600 nm的纳米棒.荧光光谱表明,在波长为254 nm 的紫外光激发下,Gd2O3:Eu3+纳米棒产生了不同于前驱体的特征红光发射,对应于Eu3+ 的5D0-7F2跃迁,表明Gd2O3是红色发光材料的良好基质.     

ZnO纳米棒薄膜的湿化学法制备及光致发光特性

在80 ℃水浴下, 采用简易的湿化学法在不导电玻璃基底上制备了ZnO纳米棒阵列, 利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品的结构形貌进行了表征. 结果表明, 晶化30 min所得产物为六方纤锌矿相的ZnO纳米棒, 直径大约为80~90 nm. 为了分析不同的低温退火温度和退火气氛对其光致发光性能的影响, 研究了ZnO纳米棒薄膜在不同的后处理条件下的光致发光谱(PL). 实验结果表明, 在O₂气氛下于450 ℃退火1 h后, ZnO纳米棒薄膜的红光发射(约650 nm)强度相对在空气和5%H₂/95%N₂气氛下退火的样品变得更强, 而且该样品的激发波长范围(200~370 nm)与近紫外发光二极管(LEDs)的发射波长范围(350~420 nm)匹配得很好.     

Gd2O3:Eu@mSiO2核壳双功能纳米棒的制备及性质

通过水热法和正硅酸乙酯水解法制备了一种新颖的Gd2O3:Eu@mSiO2核壳双功能(荧光和介孔)纳米棒。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)等多种测试手段对样品的形貌、物相结构进行分析表征。结果表明,该核壳结构纳米材料以Gd2O3:Eu纳米棒(长~400 nm,直径~100 nm)为核,介孔SiO2为壳,尺寸均匀,分散性良好。荧光光谱表明,在紫外光激发下,核壳纳米棒发射强烈的橙红色荧光。同时该核壳纳米棒能成功标记NCI-H460肺癌细胞。以布洛芬(IBU)为药物模型研究核壳纳米棒的药物负载和释放行为,结果表明,Gd2O3:Eu@mSiO2核壳纳米棒对IBU的负载量可达10.25%,而且其具有明显的缓释效果。IBU负载的样品(IBU-Gd2O3:Eu3+@mSiO2)在紫外光照射下仍呈现Eu3+的橙红色发光,且Eu3+在载药系统中的发光强度随IBU释放量的变化而变化,因此通过发光强度的变化可以跟踪和监测药物及其释放情况。     

不同形貌ZnO纳米结构的电子显微分析

控制实验合成条件,利用溶胶-凝胶法和化学溶液生长法制备出不同形貌的ZnO纳米结构。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜( SEM) 以及透射电子显微镜(TEM)等多种测试手段对ZnO纳米结构的微观形态及晶相进行了分析。结果表明:3种ZnO纳米结构形貌虽不同,但均具有Z nO六方纤锌矿晶相结构。ZnO纳米棒和花状ZnO纳米结构为单晶,生长方向均沿(0001)方向。ZnO纳米球则为多晶。     

溶剂热法合成CdS纳米晶及其光学性质研究

以硫脲和醋酸镉为原料,采用溶剂热法在不同的反应介质和温度下合成了CdS纳米晶,比较了单胺与双胺对合成CdS纳米晶形貌的影响。采用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)对合成的CdS纳米晶结构和光学性能进行表征。结果表明:反应温度和反应介质对其形貌有影响,在双胺的条件下,60℃时合成了纯相的六方相CdS纳米棒;双胺条件下更易生成纳米棒,且高温下晶体的结晶性更好。PL分析表明,水(溶剂)热法制备的CdS的荧光光谱图与大多数CdS类似,均在440~480 nm和550 nm处存在发射峰,但较宽的发射峰蓝移说明材料的光学性质受到材料形貌和制备方法的影响。     

新型等离子光催化剂纳米金-钛酸锌复合物的制备与光解水制氢性能

利用溶胶-凝胶法及光沉积法制备纳米金-钛酸锌(Nano Au-ZnTiO₃)复合等离子光催化剂。 采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、紫外可见漫反射光谱、荧光光谱、光电流密度、光催化制氢性能等技术手段和测试表征了样品的结构及性能。 结果表明,ZnTiO₃在900 ℃煅烧下呈立方相和六角相的混合相,其形貌呈近似球形,粒径约为50~100 nm。 由于纳米金(Nano Au)的表面等离子共振效应,Nano Au-ZnTiO₃复合材料在可见光区有较强的吸收,吸收峰位于525 nm处。 Nano Au-ZnTiO₃复合等离子光催化剂在可见光激发下呈现出优良的光催化分解水制氢活性。     

一种新颖的ZnO纳米结构的自组装合成及发光性能

采用水热法制备了花生状ZnO微米棒, 通过XRD, EDX和FE-SEM等技术分析了其物相组成、形貌及尺寸; 通过变温荧光光谱测试及对所得谱图的高斯拟合研究了该ZnO微米棒的荧光性能, 并将其在300 K时所得的谱图与常规室温荧光谱图进行了比较. XRD, EDX及FE-SEM测试结果表明, 该产物为长约10 μm, 直径约2 μm的花生状六方纤锌矿ZnO微米棒; 荧光测试结果表明, 该ZnO微米棒有紫外峰、紫峰和绿峰3个发光峰, 当温度从8 K升至300 K时, 各峰的强度均有所减弱, 同时紫外峰出现蓝移, 绿峰出现红移, 紫峰峰位出现特殊的“S”形(红移-蓝移-红移)移动. 并对各峰的产生及随温度变化的规律进行了探讨.     

Cu2ZnSnS4纳米晶微球的制备及其表征

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法合成出由纳米晶组装而成的Cu2ZnSnS4(CZTS)微球。采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对所得微球的结构与成分、颗粒大小与形貌和光学性质进行了测试分析。研究结果表明:溶剂热法制得的CZTS粉体具有四方晶相结构,微球由纳米晶组装而成,对可见光有良好的吸收;随着反应时间的增加,颗粒尺寸逐渐增大,且对形貌有一定影响;此外,文中还对CZTS微球的形成机理做了推测。     

Thermal characterization of bacterial cellulose–phosphate composite membranes

Cellulose–phosphate composite membranes have been prepared from bacterial cellulose membranes (BC) and sodium polyphosphate solution. The structure and thermal behavior of the new composites were evaluated by X-ray diffraction (XRD), ³¹P-nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and thermomechanical analysis (TMA). From XRD analyses the Iα and Iβ cellulose crystalline phases were identified together with crystalline sodium phosphate that covers the cellulose microfibrils as revealed by SEM. ³¹P NMR spectra show peaks assigned to Q⁰ and Q¹ phosphate structures to be compared to the Q² units that characterize the precursor polyphosphate. Glass transition temperature, T _g, obtained from TMA curves and thermal stability obtained from TG and DSC measurements, were observed to be dependent on the phosphate content.     

十六烷基三甲基溴化铵插层α-磷酸锆复合物的合成、表征及其对酚的吸附机理

利用甲胺消弱α-磷酸锆(α-ZrP)层间作用力, 合成了不同十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)含量插层α-ZrP的复合物CTMAB-ZrP. 通过X射线粉末衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FTIR)光谱, 透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM)及氮气等温吸附对CTMAB-ZrP进行了表征, 推测了CTMAB在磷酸锆层间的排列形式. CTMAB-ZrP吸附水中苯酚的实验结果表明, CTMAB-ZrP对苯酚的吸附量不仅与CTMAB的插入量和层内空间位阻有关, 还与溶液的pH值密切相关. 对苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、对甲基苯酚及3,5-二甲基苯酚的吸附实验结果表明, CTMAB-ZrP对酚类化合物的吸附量与酚的疏水性成正相关, 而与酚类化合物的酸性无关. Henry型和Freundlich型吸附等温方程都能很好地拟合CTMAB-ZrP对苯酚、2-氯苯酚和2,4-二氯苯酚的吸附过程, 表明吸附主要是酚在插层复合物层间有机相中的分配作用所致.     

Stabilization of Cs/Re trapping filters using magnesium phosphate ceramics

The present study a promising method for stabilizing spent filters trapping cesium and technetium by using magnesium phosphate ceramics. Simulated spent filters were fabricated by vaporizing nonradioactive cesium and rhenium (a surrogate of Tc) through the voloxidizer. In order to reveal the characteristics of spent filters, phase structures and thermal stability were analyzed by using X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy, and thermogravimetric analysis techniques. Waste forms were fabricated by crushing spent filters and mixing them with magnesium oxide and potassium phosphate. Characterizations of the waste forms were performed by the analyses of compressive strength, apparent porosity, XRD, and scanning electron microscopy. The waste forms showed the excellent mechanical property compared with that of ordinary Portland cement, with the highest compressive strength of 38.1 MPa in the sample with 30 wt% of Cs-filter. Microstructural analysis suggests that waste materials are encapsulated by the binding matrix composed of magnesium potassium phosphate. The results of characterization suggest that fabricating a sound and durable waste form is possible with magnesium phosphate ceramics.     

Synthesis and characterization of phosphate-modified LiMn2O4 cathode materials for Li-ion battery

<正>LiMn_2O_4 spinel cathode materials were modified with 2 wt.%Li-M-PO_4(M=Co,Ni,Mn) by polyol synthesis method.The phosphate surface-modified LiMn_2O_4 cathode materials were physically characterized by X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS).The charge-discharge test showed that the cycling and rate capacities of LiMn_2O_4 cathode materials were significantly enhanced by stabilizing the electrode surface with phosphate.     

不同条件下合成的纳米羟基磷灰石晶体的性能研究

用磷酸钠和硝酸钙为原料,在8种不同条件下制备了纳米羟基磷灰石(n-HA)晶体,研究了不同条件下制备的n-HA晶体的形态、组成、Ca/P摩尔比和结晶度。运用透射电镜((TEM)、红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)分析和表征了不同条件下得到的纳米羟基磷石灰晶体的形貌、组成和结晶度。用化学方法分析了纳米羟基磷灰石晶体的Ca/P摩尔比。结果表明,不同条件下合成的纳米磷灰石晶体均为含有HPO42-和CO32-的弱结晶结构,与自然骨磷灰石类似。     

Formation of Struvite Crystals in a Simulated Food Waste Aerobic Composting Process

Bench-scale treatments with three mixtures of Mg and P salts,including K3PO4+MgSO4,K2HPO4+MgSO4,and KH2PO4+MgSO4 as additives in a simulated food waste aerobic composting process,were conducted to test the magnesium ammonium phosphate(MAP) formation,and the compost products were analyzed by X-ray diffraction(XRD),Scanning electron microscopy(SEM),and Energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS) analyses.The comparison results between XRD,SEM,and EDS analyses of MAPs in the dried compost and synthesized MAPs co...     

Eu3+掺杂纳米羟基磷灰石生物荧光探针的制备、性能与表征

以Ca(NO3)2·4H2O,Eu2O3和(NH4)2HPO4为原料,采用反相微乳液-水热法制备出Eu3+掺杂羟基磷灰石纳米粒子.通过对产物纳米粒子的荧光光谱,TEM、XRD等测试分析,重点考察了Eu3+掺杂量对产物纳米结构和荧光性能的影响,并对荧光性能随其形貌变化的关系等进行了简要讨论.     

Adsorption of phosphate from wastewater by a ZnO-ZnAl hydrotalcite

ABSTRACT

A ZnO-ZnAl hydrotalcite (ZZA) was prepared by a new centrifugal method, and its micromorphology was characterized by X-ray powder diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and scanning electron microscopy (SEM) analyses. The adsorption by ZZA of phosphate in a simulated wastewater was studied in detail. The effects of a variety of factors, including pH, coexisting ions, adsorption time, ZZA dosage, and adsorption temperature, on the phosphate adsorption were evaluated. The reaction of ZZA adsorbing phosphate in the simulated wastewater may be an endothermic reaction. The adsorption process is more in line with the Langmuir model equation, indicating that it may be homogeneous surface monolayer chemisorption. By studying the thermodynamic index of ZZA adsorbing phosphate in simulated wastewater, it was suggested that the adsorption is a spontaneous, endothermic, and entropy-increasing process. For moderate and low level of phosphate amount wastewater, the emission requirements can be met.     

电沉积磷酸钙生物活性陶瓷

在医用合金Ti6A14V基底上研究了电流密度、阴极电位和电解液温度等实验条件对磷酸钙生物陶瓷电沉积层的组成、结构和表面形貌等特性的影响，用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）和感耦等离子体原子发射光谱（ICP／AES）等技术对磷酸钙陶瓷沉积层进行了表征．依据各种用酸钙盐的热力学性质，采用低温城液后处理的方法将前驱体转化为均匀单一的多孔状纯羟基历灰石沉积层．     

纳米晶状磷酸钙盐/Al2O3-Ti生物复合材料的制备与结构表征

0引言众所周知,钛及其合金具有优良的机械力学性能,但其生物活性不足。因此,在金属基体上涂敷一层生物活性涂层,结合金属与生物活性材料的各自优势,已成为世界各国学者研究最为活跃的生物复合材料体系之一。该体系可用于临床医学,作为人体硬组织等的修复替换材料。目前,已开发出多种在金属基体上制备生物活性涂层的工艺和方法。如:等离子沉积法[1]、离子束溅射法[2]、激光熔覆法[3]、溶胶鄄凝胶法[4]、电化学沉积与水热处理合成法[5]、电泳沉积[6]、电结晶[7]等多种方法。但现有涂层材料尚存在一些问题:(1)由于替换材料的高硬度而导致其周围硬组织坏死[8];(2)由于疲劳磨损或热膨胀不匹配引起涂层脱落[9];(3)由于异质相导致生物活性降解[10]。因此,研究新的制备工艺,开发新的生物复合材料体系就显得十分重要。考虑到Al2O3具有优异的抗磨损、耐腐蚀等性能,以及较好的生物相容性,常作为临床选用的人造硬组织承载材料[11],故在本研究工作中,我们首次采用阳极氧化与水热处理复合工艺研制酸式磷酸钙/Al2O3鄄Ti生物复合材料体系。该体系不同于由日本Ishizawa等研制的HAp/TiO2鄄Ti复合体系[12]。主要体现在两...