气相色谱法测定仓储双基发射药二号中定剂含量

 利用气相色谱法迅速分离并准确测定仓储发射药中具有安定作用的二号中定剂(二甲基二苯脲)的含量。该法与传统的溴化法比较,具有快捷、准确、直观、重复性好等特点,可以为正确评估发射药的质量等级提供可靠数据。     

CARSiPLS用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定

将竞争自适应重加权采样(CARS)与区间偏最小二乘回归(iPLS)相结合的变量筛选建模方法 CARSiPLS,用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定。以CARS逐步筛选出每个区间与待测量相关的变量,建立烟煤中水分与挥发分近红外光谱测定的偏最小二乘回归模型。结果表明:与PLS、iPLS相比,CARSiPLS可以显著减少变量数,同时提高模型预测性能;挥发分建模变量从1557个减少至15个,水分建模变量从1557个减少至317个;挥发分、水分的预测平均绝对百分误差分别从0.031 5降至0.018 4、从0.188 4降至0.094 6;挥发分、水分的预测均方差分别从0.010 8降至0.006 7、从0.005 0降至0.002 8。     

CARSiPLS用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定北大核心CSCD

将竞争自适应重加权采样(CARS)与区间偏最小二乘回归(iPLS)相结合的变量筛选建模方法 CARSiPLS,用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定。以CARS逐步筛选出每个区间与待测量相关的变量,建立烟煤中水分与挥发分近红外光谱测定的偏最小二乘回归模型。结果表明:与PLS、iPLS相比,CARSiPLS可以显著减少变量数,同时提高模型预测性能;挥发分建模变量从1557个减少至15个,水分建模变量从1557个减少至317个;挥发分、水分的预测平均绝对百分误差分别从0.031 5降至0.018 4、从0.188 4降至0.094 6;挥发分、水分的预测均方差分别从0.010 8降至0.006 7、从0.005 0降至0.002 8。     

气相色谱法测定单基发射药中二苯胺的含量

单基发射药由硝化棉、二苯胺和特定溶剂等组成。其中二苯胺在药中起稳定发射药质量的作用。因此 ,准确测定单基发射药中的二苯胺含量具有十分重要的意义。多年来 ,测定二苯胺成分主要是采用气相色谱法 ,所用外标物为最新一代 9/ 7标准药。由于所使用的标准药有效期规定为 5年 ,这其间标准药中的二苯胺含量本身也在不断变化 ,影响测试的准确性 ;过了有效期后需重新申购 ,而该标准药又属危险品 ,运输非常麻烦 ,因此 ,寻找另一种物质作为外标物来代替 9/ 7标准药很有必要。通过试验研究 ,认为在测定单基发射药中二苯胺含量时 ,可用纯二苯胺做外…     

煤液化残渣中残留催化剂对其挥发分测定的影响

用热重分析仪对兖州加氢液化残渣（THF不溶物）的工业分析进行了测定，重点考察了液化催化剂其挥发收率测定的影响。比较了相同液化条件下残渣的挥发分收率，发现催化液化残渣的总挥发分（GB法测定的挥发分含量）比热液化的高。通过对TG／DTG谱图的分析，确定了失重峰的归属，同时定义110℃-700℃间的挥发分V700为有机军发分，该值与这两种残渣的H／C比遵循共同的线性关系，而与添加的液化催化剂无关，可作为表征液化残渣基本性质的参数之一。     

测定石油焦挥发分的技术条件

挥发分作为评价石油焦质量的重要技术指标之一,其测定在石油焦分析中占有很重要的位置.由于挥发分是在无空气通入的情况下,将试样加热至(850±10)℃,并保持7 min,按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分.由于其技术条件不易控制而常常造成测定结果不准确.经过实践,总结出准确测定石油焦挥发分的技术条件.     

新型自动水蒸气蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总挥发碱

烟草中总挥发碱含量与烟草质量密切相关 ,是烟草质量检验常规监测项目之一。总挥发碱的测定一般先采用水蒸气蒸馏分离 ,然后采用酸碱滴定法测定[1] 。传统的水蒸气蒸馏装置测定总挥发碱耗时长 ,分析准确度、精密度较差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中总挥发碱。本法用自动水蒸气蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中总挥发碱 ,本法准确度、精密度均比传统水蒸气蒸馏方法有较大提高 ,且蒸馏一个样品只需 2 0ｍｉｎ。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂新型自动水蒸气蒸馏装置 (瑞士Ｂｕｃｈｉ公司 )玻璃磨口水蒸气蒸馏装置氢氧化钠标准溶液…     

高挥发分烟煤的粘结性

高挥发分烟煤粘结性较弱,快速加热可以提高其粘结性.我们进行了东北的几种高挥发分烟煤的快速加热处理,找出其粘结性变化与升温速度的关系.又对已经处理的煤进行了元素分析、热沥青的抽出及粘结性的测定,找出了快速加热处理的煤其结构变化与常速加热处理的不同,对粘结性的提高作了说明.当用固体热载体作高速加热时(100000℃/分),发现在某些温度范围内的热分解反应会破坏煤的粘结性,而在另外的温度范围内则可以提高煤的粘结性.在进行快速预热实验时,找出具有一定 y 值的气煤经快速预热处理后,其结焦性有了显著的提高.     

高硫炼焦煤化学结构及硫赋存形态对硫热变迁的影响

利用红外、拉曼、热重及XANES等技术对不同煤阶高硫炼焦煤的化学结构、原煤及焦样形态硫分布进行了准确判定,对煤中化学结构及硫赋存形态与硫的热变迁行为进行了关联分析。结果表明,高硫炼焦煤中硫的热变迁行为不仅与硫赋存形态有关,而且受化学结构不同的高硫炼焦煤热解挥发分释放特性的影响。较低煤阶高硫炼焦煤中脂肪结构热分解产生大量挥发分,且挥发分释放温区较宽,形态硫分解产生的活性硫与挥发分中富氢组分相结合,形成更多的含硫气体转移到气相中,提高了热解脱硫率,焦炭体相中噻吩硫相对含量高于表面,硫化物硫则与之相反。煤化程度升高,煤中稳定噻吩类硫含量增多,挥发分释放量减少,热解脱硫率降低,且形态硫在焦炭体相与表面的分布差异不明显。无机硫脱除率与黄铁矿硫分解程度直接相关,热解过程中也将形成部分新的无机硫滞留于焦中。煤结构及有机硫的赋存形态决定了有机硫脱除率,煤阶升高时有机硫脱除率明显降低。     

制革、造纸和湖泊污泥燃烧特性的研究

利用热重分析法对城市湖泊污泥、制革污泥,以及两种造纸污泥进行了实验研究,并分析了污泥的燃烧特性。结果表明,四种污泥都具有高挥发分、高灰分、低热值的特点。污泥的燃烧分为挥发分燃烧和固定碳燃烧两个阶段,除了制革污泥在两个阶段失重份额相当外,湖泊污泥和造纸污泥的挥发分燃烧阶段失重都超过燃烧总失重的70%,表明挥发分是污泥中的主要可燃成分,而且挥发分和燃烧过程温度范围比较宽。污泥的挥发分燃烧DTG峰有明显的多峰叠加现象,表明污泥的挥发分析出组分较为复杂。运用Coats-Redfern积分法进行动力学分析后表明,大部分污泥的燃烧过程为二级反应,污泥燃烧的活化能较低。     

测定水中铬用不同的酸进行预处理的研究

在金属元素测定的预处理中 ,主要是将共存的有机物、悬浊物及金属络合物的分解作为目的。本文对测定水中铬的预处理方法进行了回收试验的比较。对铬的不挥发损失的分解法进行了研究。1　试验部分1 .1　铬的挥发损失用高氯酸分解为了确认铬的挥发损失是否存在 ,用添加铬标准液的试样进行了回收率的测定。另外 ,对不用高氯酸的其他几种湿式分解法是否也有铬的挥发损失进行了研究。还就各分解法进行到浓缩干固时 ,铬容易挥发损失的条件试验。1 .2　氯化物共存时的铬的挥发损失试样中的铬部分成为氯化铬酰而挥发损失 ,试样的预处理即使不用高氯…     

水蒸气蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中总挥发有机酸

烟草中总挥发酸含量与烟草质量密切相关，它对烟草的口味、刺激性和香气都有重要影响，烟草中挥发有机酸测定具有重要意义。总挥发酸的测定一般先在磷酸介质中水蒸气蒸馏分离，然后采用酚酞作指示剂氢氧化钠滴定。传统的水蒸气蒸馏装置蒸馏总挥发酸耗时长，精密度较差；挥发酸多数     

碳纤维预浸料挥发分测试方法改进

碳纤维预浸料挥发分的测试对于复合材料的工艺成型和制品的使用性能至关重要。为了解决碳纤维预浸料挥发分测试数据偏离理论值的问题,根据基体类型的差异,对挥发分测试方法进行了改进。对烘焙温度和烘焙时间进行考察试验。通过试验确定4211体系预浸料烘焙温度为160℃,烘焙时间为20 min,;氰酸酯体系预浸料烘焙温度为180℃,烘焙时间为60 min,并且需在金属网的下面加入恒重的收集皿。测试方法改进后,测试结果与理论值接近,且测定结果的标准偏差从0.75下降至0.12,提高了挥发分测试结果的精密度和准确度。     

DAEM模型研究大同煤及其半焦的气化动力学

用热重法对大同煤及其在不同温度下所得的半焦在空气气氛中的气化行为进行了考察 ,并用分布活化能模型 (DAEM)对气化过程的动力学进行了解析 ,发现随着半焦中挥发分含量的减少 ,描述反应速率的Arrhenius曲线斜率逐渐接近于常数 ,即大同煤在高温区的Arrhenius曲线斜率。另外 ,通过不同煤种的对比气化实验 ,由DAEM模型所得的活化能分布曲线表明 ,当煤或半焦中挥发分量较高时 ,反应初期的活化能值变化规律不同于挥发分含量很少的半焦 ,挥发分含量越高 ,反应初期活化能的下降幅度越大。     

偏最小二乘法结合傅里叶变换红外漫反射光谱快速测定煤质

发热量、挥发分和灰分等是衡量煤质的质量指标。通常,烟煤的发热量、挥发分和灰分是按行业标准方法[1]分别进行测定的,操作过程繁琐,速度慢,且费用高。随着化学计量学多元校正方法的发展与广泛应用,董庆年采用最小二乘法结合红外光谱成功测定了灰分[2];而应用偏最小二乘法[3](P     

磷酸氢二铵对石墨炉原子吸收测定砷化镓中痕量铅镉银的基体改进效应

本文提出用石墨炉原子吸收光谱测定砷化镓中痕量镉银和铅.大量的砷和镓可以卤化物形式挥发除去。采用磷酸氢二铵作基体改进剂.研究表明,磷酸氢二铵可使镉银铅的灰化温度分别提高到750℃,900℃,950℃;而且有效地降低镓和溴离子的影响.回收良好。已应用于实样分析。     

气相色谱法测定单基火药中挥分

挥分(水、乙醇和乙醚)是单基火药(相对于双基药和多基药,只有硝化棉一种能量成分)的重要组成部分,其含量的多少不仅决定弹药弹道性能的优劣,而且对弹药结构的稳定性和贮存安全性都有重要的影响.本试验用干燥过的丁酮-仲丁醇混合溶剂萃取单基火药试样中的挥分,按标准单基火药挥分各组分的含量配制标准溶液,取标准溶液和萃取液进行色谱法测定,用峰高外标法可以直接计算出单基火药试样中挥分的含量.     

硝基胍发射药化学安定性的气相色谱测定方法

介绍硝基胍发射药化学安定性色谱试验方法：将定量火药试样在定容下加热一定时间后,用归一化计算的气相色谱法对热分解气体CO2和N2O含量进行测定。方法对库存火药化学安定性的检测有很好的适用性。     

液体发射药的电位滴定分析技术

1　引　　言ＨＡＮ基液体发射药是由硝酸羟胺 (简称ＨＡＮ)、三乙醇胺硝酸盐 (简称ＴＥＡＮ)和水按一定配比组成的单元发射药。常用的配方代号为Ｌｐ184 5和Ｌｐ184 6。为了提高液体发射药中ＴＥＡＮ含量分析的准确度和精密度 ,提供快速连续电位滴定的仪器分析方法 ,我们研制了程控滴定仪 ,研究了滴定体系诸因素 ,满足了液体发射药成分分析的要求。2　程控滴定仪的研究和设计利用我国ＺＤ 3型自动滴定仪的滴定装置 ,配置了 16位的ＩＢＭ386微机和ＰＰ4 0四色绘图仪 ,设计了控制电路和软件 ,组成程控滴定仪。滴定装置是一个泵吸式滴定管 ,通…     

主成分分析-支持向量回归建模方法及应用研究

将主成分分析(PCA)用于近红外光谱的特征提取,并与支持向量回归(SVR)相结合,实现了主成分分析-支持向量回归(PCA-SVR)用于近红外光谱定量分析的建模方法。与单纯的SVR方法相比,不仅提高了运算速度,而且提高了模型的预测准确度。将PCA-SVR方法用于烟草样品中总糖和总挥发碱含量的测定,所得结果的预测均方根误差分别为1.323和0.0477;回收率分别为91.8%~112.6%和88.9%~120.2%。