一种新型钛体系（Ⅳ）──α－酮酸钛酸酯与锂试剂的还原反应

一种新型钛体系（Ⅳ）──α－酮酸钛酸酯与锂试剂的还原反应段新方，尹承烈（北京师范大学化学系，北京，１００８７５）关键词加成，还原，钛酸酯，交换反应由于钛的优良调整作用，使得锂试剂ＲＬｉ不仅可以和α－酮酸钛酸酯ＡｒＣＯＣＯＯＴｉ（ＯＲ１）３中的酮发生加...     

液相合成γ—丁内酯新型催化剂

液相合成γ┐丁内酯新型催化剂林衍华＊骆有寿（浙江大学二次资源化工国家专业实验室杭州３１００２７）关键词γ－丁内酯，１，４－丁二醇，Ｃｕ－Ｚｎ－Ｏ催化剂，绿铜锌矿１９９６－１２－０４收稿，１９９７－０６－０６修回γ－丁内酯是一种精细化学品，用作高沸点、...     

双—[4—（α—萘偶氮）—水杨醛]缩邻苯二胺的合成及其与铜的荧光熄灭反应

本文报道了一种新的含西佛碱的偶氮荧光试剂，双－［４－（α－萘偶氮）－水杨醛］缩邻苯二胺的合成。试剂在４３５ｎｍ处有一强荧光峰。当有铜离子存在时，可与试剂形成稳定的配合物而使试剂的荧不熄灭。反应具有较高的灵敏度和选择性。利用此反应建立了一个荧光测定痕铜的新方法。     

有机锰(Ⅱ)试剂在有机合成上的应用

格林试剂反应活性大,与含多官能团的羰基化合物的亲核加成反应选择性低。由有机锂制得的有机铜(Ⅰ)试剂能增加化学选择     

碳苷研究(Ⅲ)——取代芳基铜锂试剂与α-氯代四-O-乙酰-D-吡喃葡萄糖的反应

前文报导了Grignard试剂与α-氯代四-O-乙酰-D-吡喃葡萄糖(Ⅰ)反应,生成碳苷的研究。本文报导芳基铜锂试剂(Ⅱ)与(Ⅰ)偶联,合成碳苷的研究。 自然界存在有生理活性的碳苷,糖的C_1位均为β-构型。基于(Ⅱ)为“ate”络合物和核磁共振谱证明为四核金属簇。因此,用芳基铜锂试剂对(Ⅰ)C_1位起亲核反应,将有利于生成较多的β-碳苷。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性

１引言我们曾用２Ｂ型铅笔芯制成电极并经实验证明它具有与玻碳电极类似的良好伏安特性。也曾用它作为基体电极，修饰８－羟基喹啉，研究了铜和锌的阳极溶出特性。本文研究了ｌ－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性，并用以测定了人发中的微量铜。探讨了铜在此电极上的预富集与溶出机理。２实验部分２．１仪器与试剂ＭＥＣ－１２Ａ型电化学分析仪，以ＰＡＮ修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，组成三电极体系。所有试剂均为分析纯试剂。水为二次去离子水。２．２电极…     

应用烯基铜锂试剂合成消旋日本丽金龟性信息素

应用烯基铜锂试剂合成消旋日本丽金龟性信息素徐章煌，黄锦霞，李焰，潘贻罕，蒋济隆，赵建洪（湖北大学化学系武汉４３００６２）（华中理工大学固态电子学系武汉）关键词日本丽金龟，性信息素，烯基铜日本丽金龟成虫对多种树木、观赏植物及农作物危害极大，１９７６年，...     

新试剂3，5－二溴－4－偶氮变色酸苯基荧光酮的合成及其应用研究

本文提供了新显色剂３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮的合成方法，研究了试剂与铜（Ⅵ）的分光光度性质及反应条件，在盐酸介质中及表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，试剂与钼（Ⅵ）形成红色胶束配合物，在５４２ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为１．６８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·Ｌ￣－１，铜（Ⅵ）含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律，大多数常见金属元素的存在不干扰铜的测定，拟定方法用于铜样中微量钼的测定，结果满意。     

离子对高效液相色谱—磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究

用ＴＰＰＳ４作柱前衍生试剂，寻找到试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的最佳反应条件，然后在ＯＤＳ柱上，以乙腈－水体系（２４：７６，Ｖ／Ｖ）作流动相，四乙基磺化锭作离子对试剂，在４１５ｎｍ处检测，确立了离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法，检测下限（×１０＾－９ｇ／ｍＬ）：Ｚｎ０．１０，Ｃｕ０．０９．所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定，结果令人满意。     

液相合成γ-丁内酯用新型催化剂的开发

采用共沉淀法开发了绿铜锌矿型１，４－丁二醇液相合成γ－丁内酯用新型催化剂，经直接还原，１，４－丁二醇转化率约１００％，γ－丁内酯收率高于９２％；用ＤＳＣ技术选定了还原条件，运用ＸＲＤ和ＸＰＳ等技术优化了催化剂配方；考察了催化剂的稳定性，并获得了反应速率方程。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。