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1.
本文首次报道标题化合物的合成和分子结构。该配合物属单斜晶系。空间群为C2/c。a=1.634(2)nm,b=0.807(1)nm,c=2.223(2)nm;β=120.38(5)。R=0.0257,wR2=0.0671。结构测定表明,Pd(Ⅱ)与硫和氯形成四方平面形配合物。硫原子采取不等性sp3杂化。在该配合物中未形成Pd(Ⅱ)-酰胺氮配键 相似文献
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通过1-苯基-3-对甲苯磺酰基硫脲(1)与亚磷酸三苯酯和取代苯甲醛在甲苯中进行的类Mannich反应合成1-对甲苯磺酰基-2-氧代-2-苯氧基-3-芳基-1,4,2-二氮磷杂环戊-5-硫酮(2).本文对合成过程中所涉及到的副反应进行了初步探讨,初步的生物活性测定结果表明,化合物2具有一定的除草活性。 相似文献
3.
作为系统研究大环硫氮杂冠醚配合物的第二部分,合成了四硫二氮杂环十八冠的硝酸铜配合物[Cu(C_(12)H_(26)N_2S_4)]·(NO_3)_2·H_2O,测定了元素分析和红外光谱。利用X-射线衍射分析方法,测定其晶体结构。晶体学参数a=17.576(4),b=11.753(3),c=10.485(5),V=2163.9(7),Z=4,D_c=1.632g/cm ̄3,F(000)=1108,μ=1.42cm ̄(-1)(MoKα),最终偏离因子R=0.032和Rw=0.034。晶体测定结果表明:有杂原子组成的四硫二氮大环冠醚比含氧冠醚有更大的柔变性;四硫二氮大环冠醚与Cu离子配位前后,大环的构象发生了变化。 相似文献
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Fe_3(CO)_(12)与5个2,4-二硫代乙内酰脲SCNHC(R_1)(R_2)C(S)NH反应制得通式为Fe_3(CO)_8(u3-S)_2(L)含卡宾配体的5个新铁羰基联合物(1~5),对其进行了元素分析、IR、~1HNMR和MS表征,并用X射线衍射法测定了簇合物3的晶体和分子结构,表明2,4-二硫代乙内酰脲分子片配位基:CNHC(CH_3)_2C(S)NH的卡宾碳具有sp~2成键特征,其C卡宾-Fe键长0.1898nm,3的分子几何构型维持母体物Fe_3(CO)_9(u_3-S)_2的形状,其中卡宾取代了四方锥分子骨架基底平面Fe(1)S(1)Fe(3)S(2)的Fe(1)原子上轴向位置的一个端羰CO。 相似文献
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本文利用过渡金属的亲硫性,通过Cp*-W(CO)3Cl(Cp*=C5H5,C5H4CH3)与HFe2Co(CO)9(μ3-S)反应,得到四种含硫异核金属羰基原子簇化合物Cp*WFeCo(CO)8(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-a;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-a),(Cp*W)2Fe(CO)7(μ3-S)(Cp*=C5H5,Ⅰ-b;Cp*=C5H4CH3,Ⅱ-b)。对合成的簇合物进行了IR,1H/13C-NMR,C/H及金属分析,并对Ⅰ-a进行了X-射线单晶结构分析。 相似文献
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1—对甲苯磺酰基—2—氧代—2—苯氧基—3—芳基—1,4,2—二氮… 总被引:2,自引:2,他引:0
通过1-苯基本磺酰基硫脲(1)与亚磷酸三苯酯和取代苯甲醛在甲苯中进行的类Mannich反应合成1-对甲苯磺酰基-2-氧代-2-苯氧基-3-芳基-1,4,2-二氮磷杂环戊-5-硫酮(2)。本文对合成过程中所涉及到的副反应进行了初步探讨。 相似文献
9.
合成了新配体1-N-(苯并咪唑-1-乙酰基)-4-苯基-3-氨基硫脲(BPMS),将其与Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Zn(Ⅱ),UO2(Ⅱ)等金属的醋酸盐反应,合成了7个新配合物,所有化合物均经元素分析,IRHNMR和热重分析等表征,红外光谱表明,配体以四齿方式通过烯醇式羰基氧还子,烯醇式硫羰基硫原子以及C=N^1和C=N^2的氮原子与金属配位。 相似文献
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3—苯基—4—氯—1,3,4—二氮磷杂环戊—2—硫酮的合成及其除… 总被引:5,自引:4,他引:5
报道了苯基硫脲与脂肪醋(酮)及三氯化磷进行的类Mannich反应,除生成预期产物3-苯-4-氯-4-氧代-1,3,4二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还生成了少量3-苯基-4-氯-4-硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ)。当Ⅰ与Lawesson试剂在甲苯中反应时,可顺利地转化为Ⅱ,生物测定结果表明,Ⅱ具有较好的选择性除草活性,晶体结构测定表明,Ⅱ的五元磷杂环为平面结构。 相似文献
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用pH法在25.0±0.1℃,I=0.1mol·dm-3KNO3条件下,测定铜(Ⅱ)-4-(吡啶-2′-甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮-α-氨基酸(5-取代邻菲罗啉)三元配合物的稳定常数;比较了带吡啶甲基二氧四胺大环配体和二氧四胺大环配体与Cu(Ⅱ)的配位能力、配位方式;研究了该三元体系配合物稳定性与配体α-氨基酸酸碱强度之间的直线自由能关系;探讨了Cu(Ⅱ)和5-取代邻菲罗啉之间的d-p反馈π键以及邻菲罗啉取代基Hammett诱导效应与该三元配合物稳定性之间的关系。讨论了4-(吡啶-2′-甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮和4-(喹啉-2′-甲基)-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮与Cuxphen所形成配合物的不同空间结构及其对配合物稳定性产生的影响。 相似文献
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[Eu(pABA)3Phen·H2O](C2H5OH)(pABA=对氨基苯甲酸根,Phen=邻菲咯啉)配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,a=12268(3)nm,b=14005(3)nm,c=10440(3)nm;α=10269(2)°,β=10893(2)°,γ=9285(2)°;Z=2,T=273K。最终的R因子为0039。配合物中心Eu3+离子与周围pABA的6个氧原子和Phen的一对氮原子以及一个水分子的氧原子配位,配位多面体属畸变的单帽四方反棱柱体,水分子的氧原子占据帽位。 相似文献
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新显色剂2—(5—羧基—1,3,4—三氮唑偶氮—5—二乙氨基酚的合成及其与?… 总被引:17,自引:0,他引:17
首次合成了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚,研究了它的性质及其与铋是色反应的条件。结果表明:试剂的分子式C18H16N6O3,分子量304.32,m.p.252℃,各级酸离解常数为pKa1=3.1,pKa2=7.5,pKa3=9.6;在pH7的NH4Ac介质中,试剂与铋形成紫红色络合物,λmax为540nm,对比度Δγ为120nm,络合物的NH4A介质中,试剂与铋形 相似文献
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铕—对氨基苯甲酸—邻菲咯啉配合物[Eu(p—ABA)3Phen.H2O](C2H5OH)的… 总被引:2,自引:0,他引:2
「Eu(p-ABA)3Phen;H2O」(C2H5OH)(p-0ABA=对氨基苯甲酸根,Phen=邻菲咯啉)配合物晶体属三斜晶系,P1^-空间群,a=1.226893)nm,b=1.4005(3)nm,c=1.0440(3)nm;a=102.6992),β=108.93(2),γ=92.85(2);Z=2,T=273K。 相似文献
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合成了2个新的希土冠醚配合物Ln(NO3)3·C26H38N2O4(Ln=La、Ce;C26H38N2O4=1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂-N,N′-二苄基环十八烷)。通过元素分析,红外光谱,拉曼光谱及其1H核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了La(NO3)3·C26H38N2O4·CH3CN的晶体结构。晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.2869(4)nm,b=1.5868(6)nm,c=0.9147(2)nm;α=101.89(2)°,β=105.38(2)°,γ=71.96(3)°;Z=2。dcald.=1.58g·cm-3,μ(MoKα)=13.25cm-1。中心镧离子与冠醚配体中的4个氧原子和2个氮原子配位,3个硝酸根中的6个氧原子也与La3+配位,形成配位数为12的配合物。 相似文献
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含2,4—二硫代乙丙酰脲分子片卡宾铁羰基簇合物的合成和结构 总被引:2,自引:2,他引:2
Fe3(CO)12与5个2,4-二硫代乙内酰脲SCNHC(R1)(R2)C(S)NH应制得通式为Fe3(CO)8(μ3-S)2(L)含卡宾配体的5个新铁羰基簇合物(1~5)对其进行了元素分析,IR、HNMR和MS表征,并用X射线衍射法测定了簇合物3的晶体和分子结构,表明2,4-二硫代乙内酰脲分子片配位基:CNHC(CH3)2C(S)NH的卡宾碳具有sp^2成键特征,其C-Fe键长0.1898nm, 相似文献
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4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑(TZ)与水杨醛缩合形成4-(邻羟苯基亚甲基)-亚胺-3,5-二甲基-1,2,4-三唑Schiff碱(SATZ),该Schiff碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O形成配合物Cu(satz)_2·6H_2O,分子式为C_(22)H_(22)CuN_8O_2·6H_2O。经X射线晶体结构分析表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,Z=2,α=8.202(1),b=19.569(4),c=8.972(8)A,β=107.72°(2),V=1371.8(5)A3,Dc=1.46g/cm ̄3,μ=0.853mm ̄(-1),F(000)=630,R=0.051,R_w=0.062。分子中2个偶氮甲碱(-C=N-)中 的N原子及2个酚氧原子与中心Cu原子形成规则的菱形平面结构。 相似文献
19.
用(RCp)2MCl2和(RCp)TiCl3(R=H,Me;M=Ti,Zr)分别与具有生物活性的2-甲氧基-5-氟尿嘧啶、2-甲硫基-5-氟尿嘧啶在甲苯溶剂中110℃下反应,合成了20个未见报道的(RCp)·M(Opm)2Cl、(RCp)2M(OPm)Cl和(RCp)M(OPm)Cl2(OPm=2-甲氧基-5-氟尿嘧啶基,2-甲硫基-5-氟尿嘧啶基)型钛锆配合物,这些配合物均经元素分析、1HNMR、IR光谱鉴定.初步动物试验表明,配合物1、4、11、14对小白鼠移植性艾氏腹水场的抑制作用居首,而配合物2、3、5、6、12、13、15、16次之,其它锆配合物几乎没有抑制作用。 相似文献