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化合物(2)和(3)经分子间和分子内的Diels-Alder反应是合成六氢萘和六氢(或八氢)萘骈呋喃的有效方法,如2与丁炔1,4二酸甲酯反应得4,而3a和3b的分子内Diels-Alder反应分别得5和6。这些化合物都是合成具有高度生物活性物质如ugand-ensidial(7)和forskolin(8)的重要中间体。但这些产物中均含AB反式结构和6β羟基官能团,因此研究如何把△~5转化为5αH.6βOH 相似文献
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用X射线晶体结构分析法测定了氯代羟基六氢茚二酮(1)和环氧十氢萘二酮(2)的晶体结构和分子构型。化合物1属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数a=10.439(1),b=19.950(2),c=9.455(1)A,Z=8;化合物2属单斜晶系,空间群为P2~1/c,晶胞参数a=8.355(2),b=9.221(2),c=25.801(4)A,β=94.19(1)`,Z=8。在RASA-IIS型四圆衍射仪上收集了这两个化合物的衍射数据,用直接法解晶体结构,经块对角矩阵最小二乘修正,对化合物1的1810个独立的可观察反射,R=0.043;对化合物2的1804个独立的可观察反射,R=0.064。化合物1带有a-Cl,β-CH~3和β-OH。由此推断环氧六氢茚二酮(3)的分子构型带有β-CH~3和β-环氧。化合物2中的甲基和环氧基均为β构型,与3相似,因此Danishefsky等由核磁共振所推断的关于2的分子构型中的α环氧应校正为β环氧。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定β-酸与六氢β-酸 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言啤酒花是酿造啤酒的重要原料 ,其中 草酮 (α 酸 )和蛇麻酮 (β 酸 )既是其主要的风味物质 ,又是酒花中抑菌而防杂菌污染的主要物质。由啤酒花深加工的副产物 β 酸制备而得的六氢 β 酸 (六氢蛇麻酮 )是一种新型的防腐剂 ,具有用量少、使用简便、无毒副作用等优点。在由 β 酸制备六氢 β 酸的过程中 ,为控制产品的转化率和纯度 ,我们需要对 β 酸和六氢 β 酸进行同时测定。文献法仅能测定六氢 β 酸且较为烦琐。因此 ,我们采用高效液相色谱法对 β 酸和六氢 β 酸进行同时测定 ,方法简便、快速 ,未见文献报道。2 实验部分2 … 相似文献
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The synthesis of syn-photodimer from 1,4-dihydropyridine without 4-aryl was studied, and its single crystal was obtained (C22H30N2O8, Mr = 450.48). It crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 11.937(2), b = 20.913(4), c = 9.763(2) , β = 108.46(3)°, V = 2311.9(8) 3, Z = 4, Dc = 1.294 g/cm3, F(000) = 960, μ = 0.099 mm-1, R = 0.0640 and wR = 0.1464 for 4077 unique reflections with 1598 observed ones (I > 2σ(I)). It is shown that the whole molecular structure of the title compound is a twist-boat conformation, and the two double bonds have a trend of potential intramolecular reaction under high-energy irradiation. 相似文献
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以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料, 发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法, 并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建. 对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp2TiCl催化的自由基串联环合反应进行了优化. 所合成化合物的结构均通过核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行了表征和确认. 相似文献
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李爱秀 《分析测试技术与仪器》2000,(1):28-30
:α 乙酰氨基 β [4 (1,2 二氢 2 氧代喹啉 ) ]丙酸乙酯以五硫化二磷为硫化剂 ,经选择性硫代反应合成新化合物α 乙酰氨基 β [4 (1,2 二氢 2 硫代喹啉 ) ]丙酸乙酯 ,并使用IR、UV、NMR、GC/MS及元素分析对其结构进行了鉴定 相似文献
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三组分双官能化反应是一种高效、简便构建C―C键、C―X键的方式. 双键广泛存在于众多有机化合物中, 对双键的双官能化反应研究有巨大的应用潜力. 本工作以Ni(COD)2为催化剂, 以芳基溴化镁、芳基溴化物为芳基化试剂, 实现了3-芳基-2-丙烯醛亚胺中碳碳双键的双芳基化反应. 该反应建立了一个新的镍催化α,β-不饱和醛的α,β-双芳基化方法, 可以高度区域选择性地向底物分子中引入两个不同取代的芳环, 得到多种2,3,3-三芳基丙醛骨架的产物. 利用这一反应作为核心步骤实现了天然产物Quebecol的简便合成. 机理研究表明, 该反应可能经历了亲核加成、金属交换、还原消除的历程. 相似文献
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From the whole plant of Sarcandra glabra, a new phenolic acid glycoside, benzyl 2-β-glucopyranosyloxybenzoate (1), together with seven known compounds including eleutheroside B? (2), 5-O-caffeoylshikimic acid (3), (-)-(7S, 8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol (4), (-)-(7S, 8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 9-, 9′- and 4-O-α-D-glucopyranoside (5-7), and (-)-(7S, 8R)-5-methoxydihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside (8) was isolated. Their structures were elucidated by spectral analysis including 1D-, 2D-NMR and HR-ESI-MS. Compound 2 was found to exhibit potent cytotoxic activity against BGC-823 and A2780 cancer cell lines using MTT method with IC?? value of 2.53 and 1.85 μM, respectively. 相似文献
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4位取代的Hantzsch酯(HEH)衍生物在2-硝基-2-亚硝基丙烷的氧化下生成相应的吡啶类化合物. 将N-氘代1,4-二氢Hantzsch酯(N-d-HEH)和4,4'-双氘代1,4-二氢Hantzsch酯(4,4'-2d-HEH)分别代替HEH与2-硝基-2-亚硝基丙烷反应, 得到的同位素效应常数分别为1.03(kN-H/kN-D)和1.78(kC4-H/kC4-D), 表明1,4-二氢Hantzsch酯中4位上氢原子所涉及的C4-H键的断裂发生在反应的决速步骤中或在决速步骤之前, 而1位上氢原子所涉及键的断裂则不在决速步骤中. 由4位取代的HEH酯衍生物的氧化电位与2-硝基-2-亚硝基丙烷的还原电位可在热力学上判断该反应不是由电子转移引发的. 向反应体系中加入单电子转移抑制剂对二硝基苯, 反应未受到明显抑制, 进一步证明了上述推断. 据此推测, 反应可能是通过NO+直接对HEH酯上氮原子的亲电历程引发的. 相似文献
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通过Sehmidt糖苷化反应,合成了2个新化合物2-脱氧-2-氨基基-β-D-吡喃葡萄糖氮苷,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征. 相似文献
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四氢噻唑-2-硫酮晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n;晶胞参数a=13.844(7)A,b=5.614(2)A,c=13.516(7)A,β=95.08(5)°;V=1046.3(9)A~3;Z=8。衍射强度数据系在Syntex R3四圆衍射仪上收集。结构的初始模型用直接法解得,经块矩阵最小二乘精修后,R值为0.082。结构分析表明分子结构介于1和2之间,分子中S(1)、S(2)、N、C(1)等原子共面,具有共轭效应。用自编CNDO/2程序计算了四氢噻唑硫酮及N-苯甲酰基四氢噻唑硫酮的原子荷电密度、偶极矩及总能量.解释了苯甲酰基四氢噻唑硫酮的生色效应及胺解性能。 相似文献
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苯并咪唑类化合物具有广泛的生物活性,其合成和应用研究一直十分活跃.以2-氨甲基苯并眯唑二盐酸盐与α,β-不饱和酮在三乙胺存在下,以正丁醇为溶剂反应,合成了4种8,10-氢-7H-4b,8,10-三氮杂苯并奠类衍生物,产率61%~67%.反应产物结构通过NMR、MS、元素分析和IR表征. 相似文献