乳酸氧化酶共价交联于蛋膜上制备乳酸传感器

以牛血清白蛋白 戊二醛为交联剂 ,将乳酸氧化酶固定于鸡蛋膜上 ,氧电极作电化学敏感元件 ,制成乳酸氧化酶电极。传感器的线性响应范围为 5 .0×1 0 - 5～ 2 .5× 1 0 - 2 mol/L ,检测限为 2 .0× 1 0 - 5mol/L ,RSD为 1 .4% (n =1 1 ) ,回收率为 97.5 %～ 1 0 4 .0 %。该传感器可用于临床乳酸的测定。     

二次微分简易示波伏安法用于葛根素测定

根据在 0 .1 mol/ L Na OH溶液中 ,葛根素在二次微分简易示波伏安图阴极支-0 .95V ( vs.SCE)产生一灵敏峰的示波特性 ,建立了二次微分简易示波伏安法测定药品中葛根素含量的新方法。线性范围为 2 .5× 1 0 - 6～ 3 .5× 1 0 - 5mol/ L,相关系数为 0 .9985,检出限为 1× 1 0 - 6mol/ L,对 9.0× 1 0 - 6mol/ L葛根素进行 5次测定的RSD为 1 .5%。利用该法测定中药葛根及心可舒片剂中葛根素的回收率分别为 1 0 0 .2 %和 96.9%。     

溶胶凝胶法固定反应试剂流动注射化学发光法测定H_2O_2

采用溶胶凝胶技术对 Luminol- Co( ) - H2 O2 体系中的 Co( )和 Luminol试剂进行了固定化 ,并将其用于化学发光法测定 H2 O2 。试验结果表明 ,固定柱的洗脱液中 Co( )的浓度稳定 ,测定的线性范围为 2× 1 0 - 6～ 1× 1 0 - 4 mol·L- 1 ,相关系数大于 0 .997,检出限为 0 .6μmol·L- 1 。1 0次测定的 RSD为 1 .7% ,单次测定能在 1 min内完成。方法成功地用于雨水中 H2 O2 的测定。     

流动注射化学发光抑制法测定痕量钒(Ⅴ)

基于钒 (Ⅴ )对罗丹明B 过氧乙酸 NaOH体系化学发光具有强烈的抑制作用 ,建立了流动注射化学发光测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法。该方法线性范围为2 .0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 3.0× 1 0 - 1 0 g/mL ,对 1 .0× 1 0 - 7g/mL钒(Ⅴ ) 7次平行测定的相对标准偏差为 2 .0 %。已用于环境水样、钢样中钒 (Ⅴ )的测定 ,初步探讨了发光反应及其抑制机理     

表面活性剂增敏2.5次微分极谱测定香豆素

拟定了表面活性剂增敏、2 .5次微分极谱测定香豆素的方法。在含 6.0× 10 -6 mol·L-13 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵的 0 .1mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 (pH 6.8)缓冲液中 ,香豆素还原波 [峰电位Ep=- 1.60V(vs .SCE) ]的 2 .5次微分极谱峰峰电流e″p 与其浓度在 4 .0× 10 -7～ 6.0× 10 -5mol·L-1范围内呈良好线性关系 (r =0 .9998,n =10 ) ,检出限为 1.2× 10 -7mol·L-1。 13次平行测量 8.0× 10 -6 mol·L-1香豆素的峰电流 ,RSD为 1.5 %。该方法可用于中药白芷中香豆素的直接测定     

AuR2+-鲁米诺-K2S2O8化学发光体系与应用

研究了 8 羟基喹啉 (HR)与Au(Ⅲ )形成的配合物AuR+ 2 ,对K2 S2 O8氧化鲁米诺的增强作用 ,基于此建立了金的化学发光分析新方法 .以 8 羟基喹啉为配位体时 ,Au(Ⅲ )的检出限为 8× 10 -11μg/L ,工作曲线响应浓度范围在 1× 10 -9～ 1× 10 -7μg/L ,测定 1× 10 -7μg/LAu(Ⅲ )离子的RSD为 2 .0 % .配合物化学发光法检测硅酸盐单矿物晶格中痕量金可获得较好的分析结果     

纯铜、纯镍中磷的ICP-MS法测定

试验了31 P的ICP MS法的测定条件 ,建立了纯铜、纯镍中微量磷的测定方法。采用基体匹配消除基体影响 ,方法检出限为 0 .5 4ng/mL ,测定下限为质量分数 5 .4× 1 0 - 4 % ,回收率为 93.5 %～ 1 0 2 %。对于w(P) <1× 1 0 - 3%和w(P)≥1× 1 0 - 3%的试样 ,其RSD(n =5 )分别为 1 5 %和 6.1 %。本法与光度法分析结果一致 ,较光度法快速、简便     

毛细管电泳-激光诱导荧光测定大鼠血浆内痕量氨基酸类神经递质

用菁色素衍生物 (Cy5 )作为荧光衍生试剂 ,毛细管电泳结合激光诱导荧光分离测定痕量氨基酸类神经递质甘氨酸和谷氨酸。讨论了Cy5浓度 ,缓冲液浓度 ,pH值和反应时间等实验条件对衍生和分离的影响。衍生物的荧光强度和氨基酸的浓度在 7.5× 1 0 - 8～ 3 .5× 1 0 - 6 mol L范围内呈现良好的线性 ,线性相关系数均达到 0 .999。甘氨酸和谷氨酸的最低检出限浓度分别为 3 .3× 1 0 - 9mol L和 1 .0×1 0 - 9mol L。测定了大鼠血浆中甘氨酸和谷氨酸的浓度 ,分别为 (62± 1 4 )× 1 0 - 6 mol L和 (1 9± 2 )× 1 0 - 6 mol L。与其它氨基标记荧光试剂 ,如FITC和TRITC相比 ,Cy5与一级胺反应时间短 ,选择性高     

电化学发光分析法测定异烟肼

基于在碱性介质中电氧化荧光素 (fluorescein)的弱电化学发光信号可被异烟肼增敏 ,据此 ,建立了测定异烟肼的高选择性电化学发光新方法。该方法测定异烟肼的线性范围为 2 .0× 1 0 - 7～ 8.0× 1 0 - 5g mL ,检出限为 1 .0× 1 0 - 7g mL ,相对标准偏差为 1 .4% (n =1 1 ;c=4.0× 1 0 - 6 g mL)。     

诺氟沙星的铽敏化化学发光法研究与应用

本文根据 Tb3+能显著增强 Ce ( ) - SO2 - 3- NFLX体系的化学发光 ,建立了流动注射铽敏化化学发光测定诺氟沙星的新方法。本法的线性范围为 9.0× 1 0 - 9～ 1 .0× 1 0 - 6 mol/L,检出限为 4.5× 1 0 - 11mol/L。利用该法测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量 ,并对血清和尿样进行了回收率测定 ,回收率在 1 0 0 .4%～ 1 0 5 .7% ,结果令人满意。     

钍-锌-茜素氨羧络合剂异多核络合物吸附伏安法测定痕量钍

在 0 .2mol LHAc NaAc(pH 4 .5 )缓冲溶液中钍与茜素氨羧络合剂 (ALC)、Zn2 + 形成电活性异多核络合物 ,吸附在静汞滴电极上 ,于 -0 .64V(vs.Ag AgCl)处产生一灵敏的阴极溶出峰 ,其峰高与钍浓度在 3 .0× 1 0 - 9～ 1 .5× 1 0 - 6 mol L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .5× 1 0 - 9mol L。在含 6.0× 1 0 - 8mol LTh 的溶液中连续测定 1 0次RSD为 1 .85 %。对该体系的吸附伏安行为和电极反应机理进行了初步探讨 ,测定了该异多核络合物的组成。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定 ,结果令人满意     

在线电生锰(Ⅲ)流动注射化学发光法测定地塞米松磷酸钠

采用在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法相结合,基于地塞米松磷酸钠可使Mn*#-Na2SO3新体系化学发光大大加强的现象,建立了测定地塞米松磷酸钠的新分析方法.其线性范围为1×10-4～1×10-2 g/L;检出限为7×10-5 g/L;RSD为1.2%.该法成功地应用于针剂中地塞米松磷酸钠的测定.     

在线电生Mn(Ⅲ)流动注射化学发光法测定氨基比林

将恒电流电解法与流动注射技术相结合 ,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂 Mn( ) ,基于 Mn( )能直接氧化氨基比林产生化学发光 ,建立了流动注射电化学发光测定氨基比林的新方法。在优化的实验条件下 ,测定氨基比林的线性范围为 5.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4 g/m L ,相关系数为 0 .9996,方法的检出限为 2 .0× 1 0 -7g/m L,相对标准偏差 r=2 .1 % ( 1 .0× 1 0 -5g/m L,n=1 1 )。该方法已应用于针剂、片剂中氨基比林的测定。     

胆红素的伏安特性及其微分脉冲伏安法测定

建立中成药中胆红素定量测定的微分脉冲伏安法。在多种介质中研究胆红素在玻碳电极上的电化学行为 ,全面优化条件后 ,采用标准加入法对中成药中胆红素进行测定 ,并通过与药典中标准方法对照和干扰实验及回收率实验对本方法进行评价。在 0 .2mol·L-1HAc NaAc 5 0 %EtOH和 1 1 5mol·L-1KH2 PO4 Na2 HPO4 溶液中 ,峰电流与胆红素浓度分别在 6.2 5× 1 0 -7～ 1 .0 0× 1 0 -5mol·L-1(r=0 .9976)和 5 .0 0× 1 0 -8～ 3.0 0× 1 0 -6mol·L-1(r=0 .9939)范围内呈良好的线性关系 ,检测下限分别为 5 .0× 1 0 -8mol·L-1和 5 .0× 1 0 -9mol·L-1。众生丸和牛黄解毒片中胆红素的质量分数分别为 0 .0 86%和 0 .1 0 9% ,RSD分别为 3 4%和 3.0 % ,回收率为 96.6%～ 1 0 4 .1 % ,其结果与药典中标准方法测定结果基本一致。     

以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺为底物的伏安酶联免疫分析体系研究

对 3 ,3′,5 ,5′ 四甲基联苯胺 (TMB) H2 O2 辣根过氧化物酶 (HRP)伏安酶联免疫分析体系进行了研究。HRP催化H2 O2 氧化TMB ,其氧化产物在汞电极上可以发生还原反应 ,在B R缓冲溶液中 ,-0 .76V(vs.SCE)处产生较为灵敏的伏安波。将此伏安波应用于测定HRP和HRP的标记物。测定HRP的线性范围为 6.0×1 0 - 1 1 ～ 5 .0× 1 0 - 9g mL ,检测限为 5 .0× 1 0 - 1 1 g mL。对该体系酶催化反应机理及产物的电极还原过程进行了探讨     

溶剂浮选缔合物光度法测定痕量硒

根据亚硒酸 ( H2 Se O3)氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-配阴离子 ,I-3 ,配阴离子I-3 与孔雀绿阳离子 ( MG+ )发生离子缔合反应 ,用 N2 气将此缔合物浮选的三元缔合物用光度法测定硒。方法的 ε为 2 .2× 1 0 6L· mol-1· cm-1,RSD为2 .7% ,检出限为 4.7× 1 0 -10 g· m L-1     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

HPLC法测定除草剂二甲戊乐灵中亚硝胺

介绍用高效液相色谱外标法测定除草剂二甲戊乐灵中 N- ( 1 -乙基丙基 ) - N-亚硝基 - 3,4-二甲基 - 2 ,6-二硝基苯胺含量的方法。用 C8反相柱 ,水∶乙腈 =35∶ 65为流动相 ,在 2～ 30 μg·ml-1内线性良好 ,其线性回归方程为 Ai× 1 0 -6=1 .2 354× 1 0 4 Wi+ 0 .0 2 0 9,相关系数为 0 .9988,RSD为 0 .0 2 % ,加标回收率为 99.81 %～ 1 0 0 .2 9% ,最低检出量为 65ng     

多糖激活的酪氨酸酶生物电极测定酚类的研究

研制了以麦芽糊精作为酪氨酸酶的激活剂 ,采用Nafion117膜抗阴离子干扰 ,聚乙烯亚胺 (PEI)作包埋剂以抗阳离子干扰的酪氨酸酶碳糊电极。工作电位为 - 10 0mV [vs.Hg/Hg2 Cl2(s) ],pH为 5 .4 0 ,测量时间为 1.0min。在此测量条件下 ,电极对苯酚的检出限为 5 .0× 10 - 8mol·L- 1,线性范围为 2 .0× 10 - 7～ 5 .0× 10 - 5mol·L- 1,RSD为 1.2 %。用所研制电极测定炼油废水中酚的含量 ,加标回收率为 10 0 .7%。     

钴(Ⅱ)-茜素红-罗丹明B-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钴

提出了钴 (Ⅱ ) 茜素红 罗丹明B 聚乙烯醇体系光度法测定钴 (Ⅱ )的新方法。该方法灵敏度高 ,ε =3.2 8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0～ 7.5 μg/ 5 0ml,测定 2 μg钴 (Ⅱ ) 6次 ,RSD为2 .6 6 % ,用于水中痕量钴的测定 ,结果满意