加替沙星铽敏化化学发光与应用

加替沙星(Gatifloxacin,GFLX),卜环丙基－6－氟－7－(3－甲基－1赈嗓基)－8－甲氧基－1,个二氢－个氧－隆琳－3－竣酸1/2水合物是一种新型的第三代氟哆诺酮抗菌药物,与现有的氟喳诺酮类药物相比,     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高.文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法[1,2]、毛细管电泳法[3]、分光光度法[4-6]、荧光法[7]和化学发光法[8-10].本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献[8-10]报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为 2.0×10-6g·L-1,线性范围为8.4×10-6～1.2×10-2g·L-1,对 6.O×10-4g·L-1诺氟沙星平行测定 11 次,相对标准偏差为2.6%,已用于滴眼液及胶囊中诺氟沙星的分析.     

Tb3+敏化化学发光法测定氟罗沙星

利用Tb3+能大大增强Ce*$-H2SO3-FLX的化学发光,建立了一种简单、快速、高灵敏度、高选择性的测定氟罗沙星的新方法,氟罗沙星浓度在2.0×10-9～8.0×10-8 mol/L范围内时,发光强度与氟罗沙星浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为8.3×10-10 mol/L,对2.0×10-8 mol/L的氟罗沙星平行测定11次,相对标准偏差为1.2%.并用该方法测定了沃尔得及天方片剂中氟罗沙星的含量,不经任何预处理,直接测定了尿样中氟罗沙星的含量及回收率,结果令人满意.     

化学发光法测定氨苄西林钠

在NaOH介质中,KI04氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光.据此,建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,线性范围为0.01～10 μg/mL,检出限为3.0 ng/mL,对1.0 μg/mL氨苄西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%.已用于粉针剂、合成样品及尿样中氨苄西林钠的测定.     

测定甲氨喋呤的在线电生次氯酸根流动注射化学发光法

将在线恒电流电解产生ClO -与流动注射化学发光分析法结合 ,基于甲氨蝶呤对ClO - -鲁米诺体系化学发光的抑制作用 ,建立了测定甲氨蝶呤流动注射化学发光新方法。该法测定甲氨蝶呤质量浓度的线性范围为2×10～4×102 μg/L,检出限为1×10μg/L,相对标准偏差为2.1 %(8×10μg/L,n=9) ,已应用于片剂和针剂中甲氨蝶呤的测定。该法具有简单、快捷、灵敏等特点     

流动注射光化学敏化化学发光法测定斯帕沙星

斯帕沙星 (SPFX)在酸性介质中经紫外光照射发生光化学反应 ,其产物与Tb3+ 形成络合物 ,对Ce SO2 - 3化学发光体系有增敏作用。据此 ,采用流动注射技术 ,建立了光化学敏化化学发光测定SPFX的新方法。方法的检出限为 2 .5× 10 - 8mol/L ;SPFX浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5mol/L范围内与发光强度呈良好的线性关系。对 6.0× 10 - 6 mol/LSPFX平行测定 11次 ,RSD为 3 .8%。利用该法测定了片剂和胶囊中SPFX的含量 ,并对机理进行了初步探讨     

胶束敏化化学发光法测定赤藓红

N-氯代丁二酰亚胺在碱性条件下可氧化赤藓红产生弱的化学发光.十六烷基三甲基溴化铵胶束的存在对这一反应的化学发光信号具有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术,优化了化学发光反应条件,建立了测定赤藓红的化学发光新方法.赤藓红质量浓度在1.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度具有线性关系.该方法测定赤藓红的检出限为3×10-8g/mL,相对标准偏差为3.7%(1.0×10-6g/mL赤藓红溶液,n=11).该方法已用于糖果中赤藓红含量的测定.     

KIO4-鲁米诺化学发光体系测定青霉素钠

在碱性介质中,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,青霉素钠对该体系有增强作用.在最佳的实验条件下,青霉素钠浓度与增强的发光强度成正比,线性范围为0.01～20μg/mL,检出限(3σ)为3.0 ng/mL,对1.0μg/nL青霉素钠进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%.方法已用于粉针剂、合成样品及尿样中青霉素钠的测定.     

反相流动注射化学发光法测定牛血红蛋白的研究及应用

系统地研究了在碱性介质和阳离子表面活性剂CTMAB存在下,NaClO氧化异硫氰酸荧光素一牛血红蛋白标记物的化学发光行为和化学发光反应的条件,提出了反相流动注射化学发光测定牛血红蛋白的新方法。该方法测定牛血红蛋白的线性范围为0．26～12．8μg／mL,检出限为0．128μg／mL。     

Peroxyoxalate Photoinduced Chemiluminescence Detection of Norfloxacin in Pharmaceutical Products by Flow Injection Analysis

A new method for the determination of norfloxacin by flow injection analysis based on photoinduced chemiluminescence detection is proposed. We have selected the peroxyoxalate (PO) reaction based on the possibility of detecting fluorescent products derived from a photochemically induced decomposition of norfloxacin, observing high signal when the derivative participates in the reaction. A FIA device, with two-injection valves for the introduction of both the PO and the photodecomposed analyte solutions in the flow system, has been used, avoiding the problems arising from the use of organic solvents. The method was applied to the monitoring of norfloxacin in pharmaceuticals.     

A study on terbium sensitized chemiluminescence of ciprofloxacin and its application

A novel rapid flow injection method with chemiluminescence (CL) detection was established for the determination of ciprofloxacin (CPLX), which is an antibiotic commonly used. The method is based on CL of Ce(IV)–SO₃²⁻ sensitized by Tb³⁺–CPLX, and showed the intensive bands characteristic of Tb³⁺ (⁵D₄→⁷F₅). The optimum conditions for CL emission were investigated. The linear relationship between the relative CL intensity and the concentration of CPLX is in the range of 9.0×10⁻⁹–1.0×10⁻⁶ mol/l with a detection limit of 3.1×10⁻¹⁰ mol/l. The relative standard deviation is 2.8% (n=11) for a level of 5.0×10⁻⁸ mol/l. The method was applied to the analysis of CPLX in human serum and urine samples with satisfactory results. The possible mechanism for this sensitized CL reaction is also discussed.     

化学发光新体系NaIO4-H2O2-痕量环己烷-多羟基酚的研究及其应用

近年来,一些无机氧化剂在氧化有机物时伴随的化学发光现象引起了分析工作者的广泛兴趣[1,2].NaIO4氧化H2O2会产生弱化学发光,不同的多羟基酚类物质能不同程度地增强这一化学发光行为,据此建立了测定多羟基酚的化学发光法.目前,利用该法测定的酚主要有苯酚[3]、酚的衍生物[4]和连苯三酚[5,6].本文建立的测定连苯三酚的方法检测限较王伦等[3]的利用苯酚对Luminol-H2O2发光体系猝灭作用测定工业废水及Ermiridis[5]以IO4-在碱性介质中直接氧化连苯三酚的检测限低两个数量级,且扩大了测定酚的种类.研究发现,一些非极性有机溶剂对这一化学发光亦有增强和增稳作用,而痕量非极性溶剂由于在水中的溶解性较差,对化学发光的作用尚未受到注意.     

鲁米诺-高碘酸钾-抗坏血酸体系化学发光反应的研究与应用

基于抗坏血酸在碱性条件下与高磺酸钾和鲁米诺反应产有强的化学发光,建立了流动注射化学发光测定抗坏血酸的新方法。在碱性条件下的氧化过程易产生过氧化物和超氧自由基,是产生化学发光的关键。该法校准曲线线性范围为６．０×１０＾－６－４．０×１０＾－２ｇ／Ｌ,检出限达８×１０＾－７ｇ／Ｌ,相对标准偏差小于４％,采样频率为１２０次／ｈ。     

测定利血平的流动注射化学发光新体系

研究了利血平在酸性条件下与高碘酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为 ,建立了高碘酸钾 -利血平 - H2 O2 - H2 SO4 流动注射化学发光新体系。利血平的浓度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 4g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 1 0 - 7g/m L。对 2× 1 0 - 5g/m L利血平进行 1 1次平行测定 ,得该法的相对标准偏差为 2 .63%。方法用于利血平片剂含量的测定 ,结果与药典法测得值一致     

Determination of Genistein by Flow‐injection Chemiluminescence Method Based on Ferricyanide Oxidation Sensitized by Rhodamine 6G

A novel flow injection chemiluminescence (FI‐CL) method for the determination of genistein was described. The method was based on the reaction between genistein and potassium ferricyanide in alkaline solution to give weak CL signal, which was dramatically enhanced by rhodamine 6G (Rh G). The CL emission allowed quantitation of genistein concentration in the range 1.0 × 10^?7–4.0 × 10^?5 mol/L with a detection limit (3σ) of 4.2 × 10^?8 mol/L. The relative standard deviation for 11 parallel measurements of 5.0 × 10^?7 mol/L, 4.0 × 10^?6 mol/L and 1.0 × 10^?5 mol/L genistein were 2.59%, 2.40% and 1.48%, respectively. The experimental conditions for the CL reaction were optimized and the possible reaction mechanism was discussed. The method was applied to the determination of genistein in biological fluids.     

流动注射-化学发光法测定乌拉地尔

乌拉地尔 (Urapidil)即 6 - { [3 - [4- (o-甲氧苯基 ) - 1 -哌嗪 ]-丙基 ]-氨基 } - 1 ,3 -二甲基脲嘧啶 ,又名乌Scheme 1　 The chemical structure of Urapidil拉尔碱或压宁定 ,为苯哌嗪取代的脲嘧啶衍生物 ,其结构见 Scheme 1 .乌拉地尔是一种高选择性的α受体阻滞剂 ,能使     

铁氰化钾-二氯荧光素-甲基多巴化学发光体系的研究

实验发现,铁氰化钾在碱性条件下能氧化甲基多巴产生微弱的化学发光,而二氯荧光素能大大增强该体系的发光强度。基于此,并结合流动注射技术,建立起一种直接测定甲基多巴的流动注射化学发光新方法。该方法的检出限为5.8×10-9g/mL,甲基多巴在1.0×10-8~1.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系。对1.0×10-7g/mL的甲基多巴平行测定11次,其相对标准偏差为2.9%。用该法对甲基多巴片剂含量进行了测定,结果令人满意。