基体辅助激光解吸/电离质谱法对核酸分子的分析测定

基体辅助激光解吸／电离质谱（ＭＡＬＤＩＭＳ）法自８０年代末由Ｋａｒａｓ,Ｈｉｌｅｎｋａｍｐ报道以来,已获得极大的发展．近几年来,其应用范围迅速扩大,各种生物大分子如蛋白质,核酸（ＤＮＡ）,多糖等都已能用ＭＡＬＤＩＭＳ法进行分子量测定．１９９３年,...     

血液净化用吸附剂脱附过程的数学模型研究

对已吸附了低密度脂蛋白（ＬＤＬ）及极低密度脂蛋白（ＶＬＤＬ）达到饱和程度的吸附柱，用１ｍｏｌ／Ｌ的生理盐水进行脱附，采用修正Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附式建立了连续脱附过程的数学模型，计算结果与实验测定值吻合，表明该数学模型适用于描述类似于ＬＤＬ及ＶＬＤＬ这类蛋白质大分子的脱附过程。     

溴化十二烷基吡啶的吸附和表面胶团化对二氧化硅悬浮液稳定性的影响

研究了阳离子表面活性剂溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）的吸附和表面胶团化对二氧化硅（ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ）悬浮液稳定性的影响，以及加入电解质的效应．结果表明：ＤＰＢ在ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ上的吸附等温线呈双平台（或ＬＳ）型，溴化钠（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的存在使吸附等温线向低浓区移动，第二平台的饱和吸附量增大，但基本不影响第一平台的吸附量，这些结果都与涉及形成表面胶团的二步吸附模型相符．当ＤＰＢ浓度很低时，ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ悬浮液的稳定性随ＤＰＢ浓度的增大而下降；当ＤＰＢ浓度增至ｓｍｃ（临界表面胶团浓度）附近时，悬浮液稳定性急剧提高．ＮａＢｒ的存在，并不影响上述悬浮液稳定性规律．利用表面活性剂的二步吸附和颗粒相互作用模型，并结合ＤＰＢ吸附等温线的研究结果，可以合理地解释ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ悬浮液稳定性的实验结果．     

表面活性剂和聚乙烯吡咯烷酮在ZrO2上的吸附对其悬浮体稳定性的影响

研究了水溶液中十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）、溴代十四烷基吡啶（ＴＰＢ）和聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）在ＺｒＯ２上的吸附及对ＺｒＯ２水悬浮体稳定性的影响。结果表明：ｐＨ＝２．４时ＳＤＢＳ在ＺｒＯ２上的吸附等湿线为ＬＳ型，ｐＨ＝７．０时ＴＰＢ的吸附等温线为Ｓ型，吸附等温线与ＺｒＯ２粒子ζ电势变化同线有大体一致的关系。在最大吸附量时ＺｒＯ２粒子ζ电势较大，且吸附的表面活性剂离子形成大部分亲水基朝向水相的表面     

极低密度聚乙烯与其它聚乙烯的共混

从结构角度，用ＤＳＣ，ＷＡＸＤ，ＳＡＸＳ研究了聚乙烯（ＰＥ）家族中极低密度聚乙烯（ＶＬＤＰＥ）与其它ＰＥ的互容性．ＨＤＰＥ／ＶＬＤＰＥ是共晶互容的，以其大量无规部分“溶解”了ＨＤＰＥ的结晶缺陷部分，提高了ＨＤＰＥ的Ｔｃ，Ｔｍ，Ｘｃ，结晶峰半高宽变窄，晶胞参数随组成而有最低值．ＶＬＤＰＥ与ＬＬＤＰＥ结构极为相似，ＤＳＣ及ＷＡＸＤ证明其共混物是共晶相容体系．ＬＤＰＥ／ＶＬＤＰＥ的结晶度符合按组成的计算值，但晶胞参数ａ，ｂ以及晶粒尺寸增大，ＤＳＣ上有分别相应于两组份的两个Ｔｍ；ＶＬＤＰＥ的Ｔｃ，Ｔｍ峰高之和高于按组份的计算值，ＬＤＰＥ的Ｔｍ，Ｔｃ则低于计算值．认为是正如ＬＬＤＰＥ／ＬＤＰＥ，ＬＤＰＥ向充满整个体积的ＶＬＤＰＥ中不断填入，以ＶＬＤＰＥ为晶核而结晶，形成相分离的不相容体系．     

DNA双链断裂的组成与自由基清除效能的关系

ＤＮＡ双链断裂（ＤＳＢ）是重要的辐射生物学效应之一 ,它是导致细胞死亡和变异的主要因素［１,２］．大量研究表明 ,ＤＳＢ由αＤＳＢ和 βＤＳＢ两部分组成 ,分别为电离辐射能量沉积的单击作用 (包括ＬＭＤＳ机制和单自由基传递机制 )和双击作用所致［３ -５］．但对不同的生物体系 ,由于靶体积大小等不一 ,α、β有不同的值．从根本上讲 ,α、β与电离辐射的径迹如粒子的种类、ＬＥＴ等有关 ,α在中等ＬＥＴ时最大 ,而 β则在低ＬＥＴ辐射时占优势［６］．研究α、β 与生物体系之间的关系 ,将有助于加深人们对电离辐射物理化学效应的…     

用MALDI-TOF-MS法快速测定天花粉蛋白分子量

采用ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ法快速测定了天花粉蛋白的分子量,并讨论和对比了三种不同基质对其影响,认为用基质芥子酸是最佳适宜条件。实验结果表明本方法优于其它传统的测定生物大分子分子量方法。     

STUDIES ON THE SYNTHESIS OF SINULARIOL－D， SINULARIOL－A AND SINULARIC ACID－A．－SYNTHESIS OF （5R）－7，7－DIMETHOXY－5－［1－（2－TERT－BUTYLDIPHENYLSILOXYMETHYL）VINYL］－2－HEPTANONE

ＳＴＵＤＩＥＳＯＮＴＨＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＳＩＮＵＬＡＲＩＯＬ－Ｄ，ＳＩＮＵＬＡＲＩＯＬ－ＡＡＮＤＳＩＮＵＬＡＲＩＣＡＣＩＤ－Ａ．－ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ（５Ｒ）－７，７－ＤＩＭＥＴＨＯＸＹ－５－［１－（２－ＴＥＲＴ－ＢＵＴＹＬＤＩＰＨＥＮＹＬＳ...     

脱氧核糖核酸变性和损伤的吸附伏安法研究

本文用汞电极（ＨＭＤＥ）二次导数阴极吸附伏安（ＳＤ－ＡｄＣＳＶ）和碳电极（ＧＣＥ、ＣＰＥ）导数循环伏安（ＦＤ－ＣＶ）法研究了核酸受热、紫外线、超声波和丝裂霉素Ｃ（ＭＭＣ）作用下的变性作用。在０．１ｍｏｌ／Ｌ（Ｋ２ＨＰＯ４＋ＫＨ２ＰＯ４）－０．１ｍｏｌ．Ｌ ＮａＣｌ（ｐＨ７．０）底液中，吸附的单股（ｓｓ－）和双螺旋（ｄｓ－）ＤＮＡ分别在ＨＭＤＥ上得到特征还原峰Ｐ３和Ｐ２，和在碳电极上得到氧化峰Ａ。物     

MALDI－TOF－MS法分析人血清白蛋白

用基质辅助激光解吸附飞行时间质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ）法分析测定了人血清白蛋白。结果表明，全军血液制品研究中心应用Ｒｉｖａｎｏｌ和Ｃｏｈｎ＇ｓ两种方法分离提取的人血清白蛋白，其分子量与理论计算值相吻合，其纯度与市售标准人血清白蛋白相一致，用ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ－ＭＳ法分析鉴定人血清白蛋白，准确、简便和灵敏（仅需ＰＭ浓度样品），且重复性好，日内和日间差的变异系数均小于０．０３％，是ＳＤＳ－ＰＡＧＥ电泳法所无法比拟的。     

稀土型铁素体不锈钢430组织及韧性研究

以铁素体不锈钢430为研究对象,通过添加0.06%稀土,可改善铁素体不锈钢430的凝固组织,使凝固组织中的柱状晶区域减小,等轴晶区扩大;可改变铁素体不锈钢430中夹杂物的形貌、组分和分布,夹杂物由脆性夹杂改性为塑性夹杂,同时夹杂物的尺寸减少;有利于铁素体不锈钢430热轧板组织的改善,晶粒进一步细化,晶粒度由6级提高到8级;可改变铁素体不锈钢430的冲击断口形貌,断口形貌由脆性解理断口向韧性断口转变。     

头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

V-Mo-O催化剂的制备及催化甲苯合成苯甲醛的研究

在低温液相条件下,催化氧化甲苯合成苯甲醛是具有竞争力的苯甲醛合成路线。采用溶胶凝胶法制备了V-Mo-O催化剂,评估了在液相低温条件下选择性氧化甲苯的催化性能。研究表明,钒钼配比和焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的钒钼物质量的配比为6:7,适宜的焙烧温度为500℃。扫描电镜实验表明,该条件下合成的催化剂呈棒状结构,直径约700nm,长度约6µm。X射线衍射观测到催化剂中拥有Mo6V9O40和MoO3物相。X光电子能谱表征,棒状催化剂外表面覆盖一层主含MoO3物种的薄层,这种不同氧化态钼物种的分层组装可能有助于氧物种的传递,提高了其催化性能。当反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为38.9%,苯甲醛的选择性为69.7%。     

工艺条件对酸性大豆蛋白固体饮料品质的影响

对影响酸性大豆蛋白固体饮料品质的因素进行了研究,并优化了酸性大豆蛋白固体饮料制备的工艺条件,研究发现最佳制备工艺条件为大豆蛋白与大豆多糖添加质量比为1∶0.22、干燥前调节混合液p H值为7.0、先混和大豆多糖和麦芽糊精再与大豆蛋白混合、喷雾干燥并取收集桶中样品,在此条件下制备的新型大豆蛋白固体饮料溶解性较好,且调制成的酸性大豆蛋白液体饮料的沉淀率较低,仅为0.95%。     

含DNA配体的VT吸附剂结构及其血液相容性研究

本文以异氰尿酸三烯丙酯 TAIC)为交联剂,醋酸乙烯酯(VAC)为单体合成的共聚物(VT),经皂化和活化后,固载上DNA,即得含DNA配体的VT吸附剂。测定了各产物的物理性能,表面形态,红外光谱和血液相容性。实验结果表明:聚合物具有较大平均孔径,皂化后亲水性增强,随活化而使比表面积增大,孔分布趋于均匀,固载DNA的能力高,致使最后产物表面DNA覆盖致密程度高,考察其血液相容性良好,对血小板粘附率约为10％,对白细胞无破坏,每克吸附剂清除抗-DNA蛋白2小时可达60％以上。     

氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫的研究

通过正交实验确定了用氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫的最佳条件，研究了脱硫条件对有机硫脱除率的影响，考察了使用复合法脱硫对煤质的影响。研究结果表明：用氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫效果较好，反应条件温和；最佳脱硫条件是：用四氯乙烯为有机溶剂，煤的粒度为0.076 mm,反应时间为120 min，反应温度为120 ℃，煤浆浓度为0.067 g/mL，在此条件下，脱硫率最高达43%；有机硫脱除率随着煤的粒度的减小而增大，随着反应时间、反应温度、煤浆浓度的增加先增大，达到一定程度后，其变化不再明显，甚至降低；脱硫后，煤的结构基本未发生变化，发热量损失较少。     

湿式催化氧化处理含高浓度甲醛的草甘膦废水

草甘膦结晶母液经蒸发或纳滤浓缩回收后,产生大量含有高浓度甲醛的废水,常规的废水处理方法难以达到回用或排放要求.以过量溶液浸渍法制备的Pt-Bi-CeO2/AC为催化剂,采用湿式催化氧化法处理2.5%的HCHO溶液,HCHO去除率高达99.9%以上,COD去除率达到96.6%.采用Pt-Bi-CeO2/AC催化剂对含低浓度草甘膦(PMG,50 mg/L)的生产废水直接进行湿式催化氧化处理,催化剂使用23次后,HCHO去除率稳定在85%左右,COD去除率稳定在87%左右,催化剂具有良好的稳定性.湿式催化氧化处理后的废水可直接回用于PMG生产.采用固定床湿式催化氧化装置处理HCHO溶液以及PMG生产废水,处理效果也非常理想,连续使用720 h,催化剂的稳定性能良好.通过XRD、N2吸附-脱附、HRTEM、ICP-OES和XPS等分析手段对催化剂进行了系统表征.     

氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯

采用超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯的含量。以四氢呋喃为溶剂对样品进行超声波辅助提取后,加入甲醇对聚合物进行沉淀,取上清液,经冷冻离心后进行气相色谱一质谱分析,并采用氘代邻苯二甲酸酯为内标,单点校正法定量。该方法应用于中、日、韩计量比对的样品测定中,两天进行的6次测定结果相对标准偏差为0．7％～3．0％。最终比对结果显示3个国家的数据取得很好的一致性,除DEP相对标准偏差为2．4％以外,其它5种邻苯二甲酸酯相对标准偏差为0．7％～1．2％,测定结果的相对扩展不确定度为1．8％～4．9％,证明该方法准确、可靠。     

GPC-GC-MS测定动物组织中甲羟孕酮和乙酸甲羟孕酮的残留量

样品用乙酸乙酯提取,提取液过凝胶渗透色谱,溶液浓缩后,再用C18小柱净化,洗脱液吹干后,经七氟丁酸酐衍生,气相色谱-质谱选择离子定量,两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验,添加水平为1~5μg/kg时,回收率为72.7%~113.8%,测定结果的相对标准偏差为3.90%~12.21%(n=10),检测限为1μg/kg。