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英国V.G公司的MM600型及MM1200型同位素质谱仪均属精确测定同位素丰度的较新型仪器,精密度较高(一般可达千分之零点几),但要将待测物质制成气态形式(SO_2,SF_6,CO等),较为麻烦。离子探针分析仪与一般的同位素质谱仪相比,具有下列优点: 相似文献
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采用Triton热电离质谱仪,在8 kV加速电压下,建立了基于Cs2Br+为检测离子的稳定溴同位素比值静态多接收测定方法,实现了溴同位素组成的高精度正热电离质谱法测定,并对溴同位素测试过程中B和C1元素的影响、点样顺序的影响等进行了研究.结果表明,静态多接收法测定Br同位素和传统的峰跳扫法相比具有精度高(外精度在0.09‰~0.18‰之间)、涂样量小(10~ 20 μg Br)和测试时间短(采集100个数据只需8 min)的优点,不同含量的C1对Br同位素比值的影响随着C1含量的升高而增强,B的存在使溴同位素测定值偏低.涂样顺序对溴同位素测定结果没有表现出明显差异.同时,测定了4个溴化物化学试剂中的溴同位素组成,其同位素组成介于0.61‰~ 1.68‰,呈现出明显的溴同位素分馏现象. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱技术最新进展 总被引:22,自引:0,他引:22
对1998年以来电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)的最新进展作一简要回顾。内容包括同位素比值分析、双聚焦扇形磁场高分辨ICP-MS、多接收器磁扇形等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)、飞行时间等离子体质谱仪(ICP-TOF-MS)、“冷”等离子体及屏蔽炬技术以及动态碰撞/反应池技术等进展。 相似文献
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飞秒激光剥蚀-多接收等离子体质谱原位分析玄武岩玻璃样品Mg同位素组成 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fsLA-MC-ICP-MS)原位微区分析玄武岩玻璃中Mg同位素的方法.溶液进样-干气溶胶条件下浓度匹配实验表明,样品和标准样品中Mg浓度比在0.4 ~3.0时,可获得准确样品Mg同位素组成.激光剥蚀条件对Mg同位素的准确测定有明显的影响,激光剥蚀斑束和扫描速率变化,使得质谱仪的质量歧视效应随进样负载量不同而产生较大的变化,并影响样品Mg同位素组成;激光剥蚀频率与δ25 Mg正相关,与δ26 Mg负相关,当剥蚀频率大于4 Hz时,δ25 Mg和δ26 Mg趋于平稳;超快激光的能量密度对Mg同位素组成影响较小.利用本方法对国际标准样品的分析结果与参考值在误差范围内一致.本方法具有制样简单、快速的特点,且测试结果准确可靠,为火山玻璃中Mg同位素分析提供了有效的分析手段. 相似文献
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采用GC-C-IRMS、EA-IRMS和Dual-inlet IRMS 3种稳定同位素比值质谱仪分别对六六六的α、β和γ3种异构体的稳定碳同位素组成进行了分析。对比3种分析系统测定的碳同位素组成数据表明GC-C-IRMS系统能够准确和精确地测定六六六碳同位素组成。应用GC-C-IRMS技术分析了水样品中α-和γ-六六六的碳同位素组成,结果表明六六六在溶解、稀释、萃取、挥发等过程碳同位素组成没有分馏现象。采用GC-C-IRMS技术分析环境样品中持久性有机氯农药稳定碳同位素组成可能得到广泛应用。 相似文献
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稳定同位素分析是分析化学一项颇具前景的分支,通过精确测定物质的稳定同位素比值,可以追溯物质来源并探究其转化过程。高精度稳定同位素分析技术的进步依赖于新一代质谱仪的不断发展。其中,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是近年发展迅速的一种同位素组成测定工具。稳定同位素分析对样品基质十分敏感,复杂基质能严重干扰同位素测定的精密度和准确度。这对MC-ICP-MS的样品净化提出了极高要求,目前也是同位素分析领域的热点问题。该文聚焦于近年来MC-ICP-MS在样品净化及仪器联用方法方面的相关研究进展,并展望了MC-ICP-MS稳定同位素分析的应用前景。 相似文献
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稳定同位素iTRAQ标记/高效液相色谱-串联质谱法同时定量分析人体中42种氨基酸及典型病例 总被引:1,自引:0,他引:1
建立稳定同位素iTRAQ标记/高效液相色谱-串联质谱法同时定量分析人体中42种氨基酸的方法.人生物样本经磺基水杨酸沉淀蛋白,稳定同位素iTRAQ-115衍生化后,加入iTRAQ-114同位素标记的氨基酸内标液进样,选用AAA-C18色谱柱,以水乙腈(含有0.01%七氟丁酸、0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测.同位素内标消除了系统误差,实现了氨基酸的定量分析,42种氨基酸及同分异构体均能基线分离.本方法快速、灵敏、专属性强、高通量,可用于临床氨基酸代谢疾病的诊疗和营养评估. 相似文献
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采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义.通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204 Pb<2的范围内有效校对204Hg对204 Pb的干扰.研究表明,束斑直径(24~160μm)和剥蚀频率(2~20 Hz)并不影响铅同位素组成测试.改变激光剥蚀参数可以解决MC-ICP-MS信号检测范围较窄的问题.针对目前硫化物固体标准物质缺乏的现状,采用压片法和快速熔融法制备硫化物标准物质.压片样品铅同位素组成表现出较好的均一性,而不同批次快速熔融法样品存在铅同位素分馏,仅单次制造的熔融样品内部铅同位素组成具有均匀性.结果表明,虽然快速熔融法还存在一定缺陷,但这两种方法都有望成为硫化物标准样品制作方法的备选方案.利用本方法对天然硫化物样品(黄铁矿和闪锌矿)及人工合成硫化物样品的铅同位素组成进行了准确测定,测定值与溶液值在误差范围内一致. 相似文献
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介绍了元素分析仪-同位素比质谱仪(EA-IRMS)系统CN模式的组成、功能及工作原理,总结了日常维护、常规操作步骤,以期为相关人员提供参考。 相似文献
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利用设计的一套水样中提取并分离Xe的装置,与稀有气体质谱仪Helix SFT联用,建立了高精度水中溶解Xe的含量及其同位素组成的分析方法。对该装置的密封性及本底进行检测,证明此方法可靠;循环升温-降温法分离Xe气中大量Ar的方法,可在短时间内除掉绝大部分Ar,减小其对Xe含量及同位素组成的测试影响。该方法的检出限可低至10-13~10-14 L/L;对空气饱和水进行测试, Xe 含量、129 Xe/131 Xe 和132 Xe/134 Xe的测试结果的相对标准偏差分别为1.00%,0.10%和0.20%,误差分别为0.93%,0.16%和0.50%;分析了造成测试误差的因素,明确了误差的来源。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定水泥样品中的铅同位素比值 总被引:4,自引:0,他引:4
研究和讨论了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定铅的同位素比值测定时,影响测试结果的准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化后的仪器分析条件下,测定5μg/L的NIST SRM981自然丰度铅同位素标准溶液的各对铅同位素比值,获得的^207Pb/^206Pb分析精度可优于0.1%。在该条件下测定了14个不同的水泥粉样品中的铅同位素比值,结果显示:铅的同位素比值分析技术可以用来示踪环境监测样品的铅污染源。 相似文献
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向同寿 《分析测试技术与仪器》2001,7(4):250-251
旧的GC-IR-MS单体碳同位素比值-色谱-质谱仪离子源高压放电故障频频发生,以致仪器不能正常工作。通过对仪器离子源各器件用擦拭,浸泡,超声波清洗,高温烘烤等多种方法使高压放电故障得到彻底排除。 相似文献
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采用实验室研制的激光共振电离质谱仪,建立了锡(Sn)同位素的激光共振电离质谱分析方法.测量了锡原子的自电离态光谱,确认了锡的一条三色三光子共振电离路径,其各步激发/电离的激光波长分别为λ1=286.4 nm、λ2=811.6 nm、λ3=823.7 nm;通过将样品与氧化石墨烯溶液混合制样,有效提高了锡样品的电热原子化效率,1μg锡的总探测效率达到3×10-5以上,是直接滴样方式的4.5倍左右.采用本方法对锡、锑、硫(1:1:1,m/m)混合模拟样品进行测试,实现了锡的选择性电离,有效避免了测量过程中锑、硫对锡的同量异位素干扰,样品中主要同位素比116 Sn/120 Sn,117 Sn/120 Sn,118 Sn/120 Sn和119 Sn/120 Sn测量的相对标准偏差均°1%.结果表明,本方法能够有效解决TIMS、ICP-MS等商业质谱仪在锡同位素质谱分析过程中的同量异位素干扰难题,有望应用于反应堆乏燃料中裂变产物121m Sn、126 Sn的测量. 相似文献
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汽油中痕量铅的电感耦合等离子体质谱法同位素比值分析 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立汽油中痕量铅的等离子体质谱的同位素比值分析方法,考察使用了不同的样品处理手段处理汽油样品。结果表明,V(HNO3) V(H2O)=1 10体系萃取汽油,为汽油中同位素比值分析的最佳方法,其操作安全简单,方便快速,且灵敏度高,从而有效保证同位素比值分析的精确度。利用等离子体质谱仪对汽油中痕量铅的实际含量进行了分析,为配合城市大气铅污染来源调查工作提供了一种极为快速简捷、安全有效的手段。 相似文献