长光程薄层紫外-可见光谱电化学法测定多巴胺

利用一种长光程薄层光谱电化学池,建立了在抗坏血酸存在下测定多巴胺的紫外-可见光谱电化学法。测定条件为：在pH=6．0的PBS介质中,电极电位在0．6V（vs.Ag/AgCl）,测定波长为300nm多巴胺电氧化产物的吸光度,吸光度与多巴胺浓度在4×10－6～2．4×10－4mol/L范围内呈线性关系,检测限为1．0×10－6mol/L。用于多巴胺针剂的测定,结果令人满意。     

L-组氨酸分光光度法测定消毒剂中的邻苯二甲醛

邻苯二甲醛与L-组氨酸在pH8.0介质中可形成在376mm处有最大吸收的复合物。以水为空白,邻苯二甲醛的浓度与其复合物的吸光度在1.3×10 6～2.6×10 5mol/L范围呈良好的线性关系,方法的检出限为5.54×10 6mol/L,表现摩尔吸光系数为4.94×103L·mol 1·CM 1。本法操作简单、灵敏度高,可方便地用于消毒剂中邻苯二甲醛的快速测定。     

比值导数荧光光谱法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸

建立了比值导数荧光光谱法同时测定色氨酸和5-羟基色氨酸的方法。在比值导数荧光光谱法中,色氨酸浓度在4.0×10-6~2.0×10-5mol/L范围内比值导数荧光光谱峰高与其浓度成正比,线性相关系数为0.9901,检出限为1.3×10-7mol/L。5-羟基色氨酸浓度在4.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内比值导数光谱峰高与其浓度成正比,线性相关系数为0.9996,检出限为1.3×10-8mol/L。同时测定了实际样品中的色氨酸和5-羟基色氨酸,测定结果与高效液相色谱法有良好的一致性。     

四氧杂四烯衍生物荧光熄灭法测定微量草酸

基于草酸对荧光试剂 2 ,2 ,7,7,1 2 ,1 2 ,1 7,1 7 八甲基 2 1 ,2 2 ,2 3,2 4 四氧杂四烯镁 (MgTOE)的荧光熄灭 ,建立了测定微量草酸的荧光分析方法。在pH4.0NaAc HAc缓冲体系中 ,测定的最大激发波长和发射波长分别为 2 4 5nm和2 98nm ,测定草酸浓度的线性范围为 6.1× 1 0 - 6mol/L～ 8.2× 1 0 - 4 mol/L ,检出限为 8 2× 1 0 - 7mol/L。该法已用于人体尿液及菠菜中草酸的含量分析     

夜蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应——吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂

在聚乙烯醇存在的1.8mol/L磷酸溶液中,夜蓝与阴离子表面活性剂形成离子缔合物。溶液由绿色变为蓝色,可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。最大吸收波长555nm,摩尔吸光系数分别为5.72×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基苯磺酸钠),5.77×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基硫酸钠),4.36×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基磺酸钠)。方法简便、快速,具有良好的选择性。可用于河水和生活废水中10~(-6)—10~(-7)mol/L阴离子表面活性剂的测定。     

平行入射式光谱电化学池的制作及分析应用

本工作制作了用于定量分析的平行入射式光谱电化学池,电极长度为2 cm,光束高度约为120μm。稳定的吸光度在较宽的浓度范围内具有良好的线性关系,最低检测限对氢醌为3×10~(-8)mol/L,而对邻甲联苯胺为2×10~(-8)mol/L。利用光谱电化学可以在四倍的多巴胺存在下测定抗坏血酸,而大量存在的抗坏血酸对多巴胺的测定无影响。     

二次微分简易示波伏安法用于胃舒平片剂中铝的测定

向3.75×10 -5mol/LCd2 + -4.0×10 -5mol/L芦丁 -0.05mol/LKNO3-0.05mol/LNa2B4O7 中加入Al3 +时 ,二次微分简易示波伏安图上由Cd -芦丁配合物产生的峰高在一定范围内随Al3 + 浓度的增加线性降低 ,据此建立了测定Al3 +的二次微分简易示波伏安法 ;线性范围为1.0×10 -6～6.5×10 -4mol/L ,检出限为6.0×10-7 mol/L ;该法用于胃舒平片剂中铝的测定的相对标准偏差为3.3 %(n=5)。     

极谱催化波法测定磷酸氯喹

基于在3.2×10-2 mol/LNH3·H2O -NH4Cl(pH9.5) -1.4×10-2 mol/LK2S2O8 支持电解质中 ,磷酸氯喹于 -1.62V(vs.SCE)产生的极谱催化波 ,拟订了测定磷酸氯喹的新方法 ;其二阶导数峰峰电流与磷酸氯喹浓度在1.0×10 -9～1.0×10 -5mol/L范围内呈线性关系 (r=0.9988 ,n=9) ,检出限为4.0×10 -10mol/L;本方法灵敏、简便、快速 ,回收率在95 %～104 %之间 ;对片剂中磷酸氯喹的测定结果与标示值相符良好。     

钇(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-对苯二甲酸-乙二胺体系的荧光增强及其分析应用

在pH8.0的水溶液中 ,8.0×10-4mol/L的Y(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ) -对苯二甲酸 -乙二胺体系的荧光增强84倍;以1.0×10-8 mol/L的Tb(Ⅲ)试验 ,体系的最大荧光条件为对苯二甲酸浓度1.0×10-3 mol/L,乙二胺水溶液体积分数1 %,用量0.5mL ,激发光波长296nm ,测量的荧光发射波长546nm;实验表明 ,Tb(Ⅲ)的浓度在2.0×10-9 ～2.0×10-7mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系 ,据此建立了测定痕量Tb(Ⅲ)的荧光光度分析法 ,测定结果的相对标准偏差为0.80 % ,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10 -11mol/L。     

人白蛋白-钛-聚乙烯醇络合波的研究及应用

1 引 言 以电活性物质作标记离子测定蛋白质的催化氢波已有研究。本文发现人白蛋白在0.1mol/L柠檬酸钾-3×10-6mol/LTi4+-1×10-4g/mL聚乙烯醇底液中(PH=3)于-1.20V(υs.SCE)产生一灵敏的极谱络合波。人白蛋白在 6.6～1.3×10-6mol/L范围内与波高呈线性关系,为一不可逆波,用于血样中人白蛋白的测定,结果满意,相对偏差小于1.6％。该法简便,选择性好,检测限为4.4×10-7mol/L。     

荧光光度法测定苯二酚异构体中的邻苯二酚

用荧光光度法测定苯二酚异构体中的邻苯二酚。在硼砂缓冲溶液介质中,氰乙酰胺能与邻苯二酚生成荧光物质,在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在1×10~(-8)～3×10~(-6)mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为6.2×10~(-9)mol/L,对苯二酚和间苯二酚不干扰测定。     

微渗析-液相色谱电化学检测法测定全血中的半胱氨酸和谷胱甘肽

采用微渗析取样作为样品预处理技术,与高效液相色谱电化学检测联用,建立了一种测定血中半胱氨酸(Cys)和谷胱甘肽(GSH)的新方法。电化学检测以玻碳电极为工作电极,结果表明在3.5×10-6～1.0×10-3mol/L浓度范围内,Cys和GSH的浓度分别与氧化峰的峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9971和0.9982,检测限分别为1.2×10-6mol/L和3.2×10-6mol/L。     

镧(Ⅲ)对铽(Ⅲ)-邻-氟苯甲酸-乙二胺体系荧光的增强及其分析应用

在pH 10.0的水溶液中,5.0×10-4 mol/L的La(Ⅲ)可使Tb(Ⅲ)-o-FBA(邻-氟苯甲酸)-EDA(乙二胺) 体系的荧光增强78倍.以1.0×10-9 mol/L的Tb(Ⅲ)试验,体系的最大荧光条件如下:o-FBA浓度为6.0×10-3 mol/L,EDA体积分数为1%,激发光波长为339 nm,测量的荧光发射波长为546 nm.实验表明,在上述条件下,Tb(Ⅲ)的浓度在5.0×10-10～2.0×10-7 mol/L范围与体系的荧光强度呈线性关系,据此建立了测定痕量铽的荧光光度分析法,测定的相对标准偏差为0.50%,Tb(Ⅲ)的检出限为5.0×10-11 mol/L.     

顺序注射化学发光联用技术测定食品中的碘

基于酸性溶液中HCHO存在下,KMnO4可氧化I-产生很强的化学发光的原理,建立了一个简单快速测定微量碘的顺序注射化学发光分析方法。I-在3.0×10-8~8.0×10-6mol/L范围内与发光强度呈良好线性关系。对2.0×10-6mol/L I-11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(3σ)1.3×10-8mol/L,测定了4种食品中的碘量,回收率为92.8%~107.7%。分析频率为70 h。     

毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸

高效毛细管电泳电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300 靘直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为1.20 V(vs.SCE),在25 mmol/L硼酸盐25 mmol/L磷酸盐(pH 7.6)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16 min内能完全分离。咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸在2×10-3mol/L～１×10-5 mol/L、5×10-5mol/L～5×10-7mol/L、2×10-4 mol/L～1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限分别为6×10-6mol/L、4×10-7mol/L和1×10-6mol/L。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。     

磺胺甲噁唑的示波极谱测定及其电化学行为

拟定了测定磺胺甲唑的单扫描导数示波极谱法。在0.18mol/LHAc NaAc(pH4.4)缓冲溶液中,磺胺甲唑于-1.36V(vs.SCE)处产生一极谱还原波,其二阶导数峰电流i″p与磺胺甲唑浓度在3.7×10-7～4.5×10-4mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9993,n=9).检出限为8.0×10-8mol/L。该法灵敏、简便、快速,用于片剂中磺胺甲唑含量的测定,结果满意。     

面粉中增白剂过氧化苯甲酰的示差脉冲伏安法测定

研究了以二氯甲烷作为萃取剂,二氯甲烷-乙酸(1.5×10-2mol/L)为底液,四丁基高氯酸铵(0.01mol/L)为支持电解质,玻碳电极作为工作电极,采用示差脉冲伏安法测定过氧化苯甲酰。过氧化苯甲酰的阴极峰电位为-0.045V(vs.Ag/AgCl),峰电流与过氧化苯甲酰浓度在2.5×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.5×10-7mol/L。本法可直接用于小麦面粉中增白剂过氧化苯甲酰的测定。     

磷钼杂多酸光度法测定吲哚乙酸

研究了吲哚乙酸与磷钼杂多酸在浓度为 0 .0 3 mol/L的硫酸介质中发生氧化还原反应 ,形成的还原产物 (钼蓝 )在 NH3-NH4Cl缓冲溶液 (p H8.4)中最大吸收波长为 314 nm,表观摩尔吸光系数 ε值为 3.5 4× 10 4L· mol-1·cm-1 ,吲哚乙酸含量在 5 .0× 10 -7～ 5 .0× 10 -5 mol/L范围内符合比尔定律 ,检出限为 1.0× 10 -7mol/L,对 2 .0 0× 10 -5 mol/L吲哚乙酸测定 10次的相对标准偏差为 6 .42 % ,加标回收率为 94.2 %～ 10 0 .1%     

Ru（bipy）3^2＋—CO3^2——SO3^2——KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

碳纳米管修饰电极对多巴胺和肾上腺素的电分离及同时测定

研究了多巴胺 (DA)和肾上腺素 (EP)在多壁碳纳米管 (MWNT)修饰电极上的电化学性质 ,发现该修饰电极对神经递质DA和EP有显著的增敏和电分离作用。还原峰电位差达ΔEp=390mV ,可同时测定DA和EP。DA和EP的还原峰电流与其浓度分别在 2 .0× 10 -6～ 1.0× 10 -3 mol/L和 1.0× 10 -6～ 1.0× 10 -3 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系 ;方法的检出限分别为 1× 10 -6mol/L和 5× 10 -7mol/L。由于抗坏血酸 (AA)在MWNT修饰电极上的氧化是不可逆的 ,因此利用还原峰进行测定 ,消除了AA对DA和EP的干扰