微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定卡尔多炉渣中的砷、锑、硒、碲、铜

正卡尔多炉渣是贵金属冶炼过程中的中间物料,在贵金属冶炼过程中,富集贱金属杂质的熔炼炉渣量是贵金属(金、银)量的数倍。快速准确测定卡尔多炉渣中杂质的含量对卡尔多炉渣的价值评定和冶炼工艺的控制尤为重要。但这种物料的定量分析较为困难,主要原因在于样品中含有大量的二氧化硅、硫酸钡以及铅,不可能用一种试剂就将样品全部溶     

钯、铑和铂的同时分光光度测定

贵金属混合物光度分析常需分离,同时测定的报导亦少见。本文提出了一种不用分离,不用萃取,不用解联立方程,灵敏、简便同时分光光度测定三种贵金属的方法。     

火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。     

铑、铱的2-巯基苯并噻唑配合物的高效液相色谱分析

2-巯基苯并噻唑(MBT)是贵金属的萃取剂,它们的配合物吸收波长完全重叠,无法用光度法测定单一贵金属。所有贵金属的MBT配合物均能为CHCl_3定量萃取,萃取液非常稳定。我们利用HPLC高选择性的特点,分离测定了Rh-Ir,解决了Rh、Ir难     

原子吸收光谱法连续测定锂、铷、铯

本文研究了在贫燃性空气-乙炔火焰中连续测定锂、铷、铯的工作条件及30余种共存元素的影响。应用消电离剂钾(2000微克/毫升),克服了电离干扰,提高了方法的灵敏度。经生产考验,所得结果准确,分析手续简便、快速。     

新型SGN螯合树脂吸附贵金属性能和机理的研究

本文首次研究自制的氨基胍基螫合树脂吸附贵金属的行为。测定了树脂在HCl及H_2SO_4介质吸附贵金属的分配系数和吸附百分率,并研究了各种贵金属的吸附速率、以及酸度和温度等对吸附过程的影响。并提出树脂对贵金属配阴离子的配位和交换共存的吸附历程。     

高效离子交换色谱分离条件最优化和贵金属中痕量重金属杂质的快速连测

本文讨论了HPIEC在无机分析方面的应用和某些优化方法在HPIEC中的应用,并提供了一种测定贵金属中重金属杂质的简便快速的方法。     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[     

高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术测定锗、铂、金

本文报道铑、铂、金的高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术研究。进行了反相离子对高效液相色谱分离铑、铂、金的条件实验。考察了离子对试剂及其浓度、甲醇-水比例、流动相酸度对铑、铂、金色谱行为的影响。得到三个贵金属元素的满意分离。讨论了液相色谱流出液引进石墨炉用原子吸收峰高法进行定量测定的方法。校正曲线的线性良好,对ppb级贵金属测定,得到满意结果。铑、铂、金的检出限分别为3.9×10~(-10)g,2.3×10~(-9)g和3.6×10~(-9)g。方法用于贵金属样品分析,相对标准偏差在1.8％—6.2％范围内。     

瓦楞纸板中铅、镉、铬元素的AAS测定

利用AAS分析技术,对试样分解方法、共存元素干扰、仪器分析参数等因素的研究,确定最佳分析条件,建立了连续测定瓦楞纸板中铅、镉、铬有害、有毒元素的分析方法.结果表明,该方法准确、可靠、快速、简单、操作性强.3种元素的回收率在88%～109%之间,相对标准偏差在1.1%～5.4%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定贵金属车间外排水中的铜、硒、碲

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属外排水中铜、硒、碲3种元素含量的分析方法。选择仪器的最佳工作条件为射频功率1 150 W,雾化器流速0.5L/min,观测高度12mm。确定了各元素测定谱线铜327.396nm、硒196.090nm、碲214.281nm作为各元素的分析线,方法的回收率在98%~103%,测定结果相对标准偏差(n=7)在0.97%~3.1%,检出限铜为0.001μg/mL、硒为0.010μg/mL、碲为0.007μg/mL,方法快速,简捷,有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。     

钯-柠檬黄-表面活性剂荧光光度法的研究与应用

本文研究了在各种类型的表面活性剂存在下, 钯与柠檬黄的胶束增敏荧光反应, 测定了金属荧光配合物的形成条件、组成、量子产率、表观稳定常数和激发波长处的摩尔吸光系数, 对胶束增敏作用机理进行了初步探讨. 确定了测定钯的最佳条件, 钯在0.1-8.0μg/25mL 范围内与荧光强度呈线性关系, 检出下限达8.0x10^-^4μg/mL. 本文方法可不经分离直接快速地测定贵金属矿样中痕量钯,结果令人满意。     

会议消息

中国有色金属分析情报网、贵金属分析情报网委托昆明贵金属研究所主办的《第二届贵金属分析学术会议》于1988.12.7日在昆明召开,会期五天。来自全国的代表共90余人。收到论文72篇。从这次学术会议报告和交流的论文来看,吸光光度分析法仍占有很大比重,较以前有很大发展。尤其在卟啉剂作贵金属元素的灵敏显色剂、贵金属多元配合物的研究和分析应用、动力学光度法以及多波长吸光光度法测定二元贵金属等都有其特点。在贵金属仪器法分析中,报告论文涉及的技术比较全面:有各种电化学分析方法、火焰和无     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高镍铜液体样品中金、钯、铂

为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,本文建立了ICP—AES法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子光谱仪上同时测定金钯铂的量。该方法金、铂、钯的测定范围为 0.014mg/L～5mg/L,回收率为92.2%～104.4%, RSD为3.21%～10.58%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定。     

离子色谱法测定溴、亚硫酸、氟、氯、硝酸和硫酸阴离子

离子色谱法可以连续、快速测定多种阴离子和某些阳离子,用电导检测法测定各种样品中的F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)已有不少报导,而Br~-和SO_3~(2-)尤其在其含量很低的某些环境样品中,用电导检测常常遇到困难。电导法的优点是其通用性,可以测定多组分,但对复杂基体中性质相似的组分如海水中的Cl~-和Br~-,往往只能测定主要成分Cl~-,而含量很低的Br~-则难以测定。又如     

电导研究贵金属Pt在Co3O4还原过程中的作用

通过考察Co3O4在还原过程中电导率的变化, 并结合程序升温还原方法, 对贵金属Pt的作用进行了研究. 另外, 研究了Co3O4在氢气、氧气和合成气气氛中电导率的连续变化过程, 以便进一步了解Co3O4在实际费-托合成反应条件下的氧化-还原历程, 以及贵金属Pt在该过程中的作用.     

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

催化极谱法直接测定贵金属冶金物料中铑

用溴化亚锡光度法测定銠和铱,分析流程冗长、繁琐。应用铑在盐酸-甲醛底液中的催化波可不经分离直接测定铑,克服了光度法测铑手续繁琐之弊,且可与催化比色法测定铱相配合,达到了简化铑、铱分析流程的目的。本文拟出测定贵金属冶金原料、中间产品中0.001～0.50％铑的快速、准确方法。分析结果同光度法一致,变动系数<6％。     

高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中铂、钯和铑的研究

研究了用 2 羟基萘 1 亚甲基若丹宁(HNPRN) 为柱前衍生试剂,以 Zorbax StableBound (4.6 mm×50 mm, 1.8μm) 快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定铂、钯和铑的方法,三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铂 1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的测定,相对标准偏差在1.4%~1.6%之间,结果满意。     

贵金属冶金中间产品中铱的光度测定

本文采用两段不同温度加热显色,提高了混酸(硫酸、磷酸、高氯酸)光度法测定铱的重现性。各种不同形式铱络合物,均能用此法直接测定铱。用磷酸三丁酯,三氯甲烷等萃取后,萃余液中的铱亦能用此法直接测定,不需预先处理。采用萃取分离法消除钯、金的干扰。方法简便、快速,适用于贵金属冶金中间产品中测定铱。