毛细管气相色谱法测定环境空气中6种苯胺类化合物

建立毛细管气相色谱法测定环境空气中苯胺、N,N-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺和对硝基苯胺6种苯胺类化合物的方法。样品经硅胶管吸附,采用二氯甲烷溶液解吸,以毛细管气相色谱法进行测定。6种苯胺类化合物的质量浓度在0～100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,采样体积为12 L时,方法检出限为0.03～0.08 mg/m~3。样品的加标回收率为98.8%～104.2%,测定结果的相对标准偏差为1.31%～1.81%(n=6)。该方法分析时间短,操作简便,样品分离度高,符合环境监测要求,适用于环境空气中苯胺类化合物的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚

建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。色谱柱为EclipseXDB C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm),流动相为甲醇 磷酸盐缓冲液(0.1mol/L磷酸二氢钾 0 1mol/L磷酸氢二钠,pH6.87)V(甲醇)∶V(磷酸盐缓冲液)=50∶50,流速1 0mL/min,柱温25℃,检测波长0minλex/λem=230/340nm(测定苯胺),3.5minλex/λem=215/300nm(测定苯酚)。测定苯胺的线性范围0.2～120ng,r=0.9999,检出限0.01ng;测定苯酚的线性范围0.4～500ng,r=0.9998,检出限0.02ng,回收率98.1%～101.2%。该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。     

高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

应用反相高效液相色谱法,采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱,以甲醇－水作流动相,梯度洗脱,ＵＶ２５４ｎｍ检测,外标法定量,同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２,４－二硝基苯胺及Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％,变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确,是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。     

胶束增敏荷移分光光度法测定水中苯胺

用分光光度法研究了苯胺作为电子给体与电子受体茜素红的荷移反应。在pH 5.0乙酸介质中,苯胺与茜素红可形成1∶1的稳定荷移络合物,加入适量的十二烷基硫酸钠,可引起该络合物的吸光度显著增加,最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光率为3.25×103L.mol-1.cm-1,苯胺的质量浓度在2.0～56.0 mg.L-1范围内呈线性关系。应用此法测定废水样中微量苯胺,并以此水样为基体作回收试验,测得平均回收率在100.3%。     

液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物

建立了液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中19种苯胺类化合物的方法。对液液萃取方法、样品pH、浓缩条件、色谱条件进行了优化,探讨了光氧化降解对苯胺类化合物回收率的影响,在避光条件下,以二氯甲烷为萃取剂,所得提取液在水温为30 ℃、氮气流量为4.0 mL/min的条件下浓缩后供气相色谱–质谱分析测定。19种苯胺类化合物的质量浓度在0.2～5.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数R~2大于0.995,检出限为0.013～0.051 μg/L。实际样品平均加标回收率为80.44%～98.79%,相对标准偏差为4.20%～9.41%(n=6)。该方法前处理简便,结果准确,满足水中多种苯胺类化合物的同时测定。     

水中微量苯胺类化合物的重氮化耦合荧光猝灭法测定

基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用,建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法.方法的激发波长为353 nm,发射波长为418 nm.在所选定的实验条件下,测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为:0～640 μg/L,0～720 μg/L和0～740 μg/L,检出限分别为0.017 9、0.020 5、0.026 5 mg/L.方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定,回收率为98%～103%.     

流动注射化学发光法测定水中的苯胺

基于在多聚磷酸介质中,KMnO4氧化苯胺能产生强化学发光,建立了流动注射化学发光测定苯胺的新方法.在优化条件下,化学发光强度ⅠCL与苯胺的浓度在2.0×10～1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为ⅠCL=63.11 2.37×108c(r=0.9997,n=9),检出限为5.0×10-10 mol/L,对1.0×10-7 mol/L苯胺进行11次测定,其相对标准偏差为0.8%(n=11).已用于环境水体中苯胺的测定,回收率在95.1%～105.1%之间.     

紫外差示分光光度法同时测定含苯系物废水中苯胺和苯酚

苯胺、苯酚在不同酸度的水溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱。以苯胺水溶液为测定液,以等浓度的苯胺酸溶液为参比液;以苯酚碱溶液为测定液,以等浓度的苯酚水溶液为参比液,分别测定其吸光度。结果表明:在280 nm处,当苯胺质量浓度为1~100 mg/L时;在287 nm处,当苯酚质量浓度为1~30 mg/L时,苯胺、苯酚的吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法。用此法不需分离直接测定了含苯系物废水中的苯胺和苯酚,回收率分别大于94.6%和96.7%。     

液相微萃取-毛细管电泳联用对汗液基质中4种芳香胺的同时测定

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)技术,对汗液基质中的苯胺、邻甲苯胺、对氯苯胺、对硝基苯胺进行了分离富集。以正辛醇为有机相,在供体相pH为9.0,NaCl质量浓度为200g/L,接收相pH为1.0,萃取时间为60min的条件下,4种芳香胺的富集倍数为410～1250倍。将接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,样品相中4种芳香胺的质量浓度在10～100μg/L范围内与电泳峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992,4种芳香胺的检出限为1～10μg/L。运用该法对偶氮染料汗液环境下光致降解过程中产生的苯胺进行测定,回收率为91%～93%,结果满意。     

毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物

采用毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物的含量,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生的10种苯胺化合物在12min内可实现快速高效的基线分离。10种苯胺类化合物的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025～0.055mmol·L~(-1)。方法用于染料厂废水样品的分析,加标回收率为97.6%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%～3.1%。