凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈共聚物分子量中宽分布校正法的应用

应用宽分布校正法对凝胶渗透色谱(GPC)进行了校正，将校正曲线用于聚丙烯腈(PAN)共聚物分子量的计算。对扣除色谱峰扩展效应前后的测试结果与乌氏粘度法测得的数据进行比较。结果表明，应用宽分布校正法时，必须扣除色谱峰扩展效应，才能得到较为准确的测试结果。     

简易法测定涤纶树脂分子量及分子量分布

凝胶渗透色谱(GPC)是测定高聚物分子量及分子量分布的一种相对方法,因此在测试样前必须对GPC柱子标定。通常采用“普适校正”和窄分布标样直接标定法来确定待测试样的分子量和淋出体积之间的关系,其结果的误差一般为±10～20％。近年来,有人借助电子计算器采用宽分布校正法标定GPC柱,但报道不多。     

用凝胶渗透色谱测定聚乙烯醇肉桂酸酯的分子量及其分布

本文提出用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚乙烯酸肉桂酸酯(PC)的分子量和分子量分布。并且,作出了几个国内外PC光致抗蚀剂样品的微分和积分分布曲线。 用国产的GPC仪器,柱的填料是NDG—L多孔硅胶球,用较窄分布的PS标样标定柱子,其分子量范围在1.8×10—3×10~3区间,校正曲线呈线性关系,色谱柱的理论塔板数可达到2000块/米以上。 在这种凝胶中,用PS作为标样,应用流体力     

高分子量聚α-乙烯吡啶(P2VP)在高效GPC中机械降解的研究

<正> 高效GPC广泛地应用于测量高聚物的分子量和分子量分布,有显著的优点,取得了很好的结果。但是,我们必须考虑样品中高分子量部分的降解,因为降解的存在,会影响校正曲线的准确性,从而使计算的分子量和分子量分布产生误差。如果降解严重,则不能用高效GPC进行分子量和分子量分布的测定。本文研究高分子量的P2VP流经高效GPC的Styragel柱后的降解行为,并讨论降解的原因。     

用凝胶色谱法在室温下测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)分子量和分子量分布的研究

通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。     

用凝胶色谱法在室温下测定聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)分子量和分子量分布的研究

 通过溶度参数等有关理论进行计算、分析及实验验证,找到了邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)可作为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的溶剂和室温淋洗剂。用自行制备的一系列分子量不同的PBT样品标定柱,建立了用凝胶色谱在室温下测定PBT分子量和分子量分布的方法,并得到了PBT和PS在邻氯苯酚/氯仿(1/3,ml/ml)体系中,25.0℃的[η]-M方程。发现在此GPC体系中普适标定法可以适用。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

高效凝胶色谱法测定石油沥青的分子量及其分布

本文采用宽分布标样线性校正法,只需要用VPO法测定两个以上宽分布沥青样品的M_n’,就可用计算机快速地求出校正曲线,用此方法对吉林大学研制的Jμ—105、Jμ—109有机凝胶串联的色谱柱进行了标定,流动相为四氢呋喃。对大庆、胜利和新疆等不同地区、不同加工工艺生产的三十多个沥青进行了测定,用GPC法测定的数均分子量与VPO法测得的结果相比较,其相对误差均在±10％以内。     

RI-UV双检测器GPC法测定SBS的分子量分布

SBS是一种新型的高分子材料,是苯乙烯-丁二烯的嵌段共聚物,它的聚苯乙烯(PS)段对紫外光有吸收,聚丁二烯(PB)段对紫外光无吸收。采用RI-UV(示差-紫外)双检测器GPC法同时测定此共聚物的分子量分布和组成分布,Runyon等在计算中假定:SBS分子的流体力学体积可看作相应组成的均聚物分子的流体力学体积之和,以及均聚物的校正曲线斜率相同,其SBS分子量的计算式为,     

凝胶渗透色谱法测定偏氟乙烯——六氟乙烯共聚物的分子量及其分布

本文用凝胶渗透色谱法(GPC)测定偏氟乙烯——六氟乙烯(以下简写为F_(26))共聚物分子量及其分布。F_(26)共聚物用热解气体色谱(PGC)及~(19)F核磁共振(~(19)FNMR)等分析表明其化学组成基本相同,分子结构近于交替共聚物。 实验表明在硅胶柱中,以四氢呋喃为淋洗剂时,聚苯乙烯(PS)和F_(26)共聚物GPC普适校正曲线基本一致。从GPC测定结果表明分级和未分级试样对其测定结果没有什么影响。以宋名实的简易方法得到的K、α值:[η]=3.811×10~(0.645)同lg[η]～lgM作图法得到的K、α值基本一致。按GPC普适校正进行数据处理,得到的结果与绝对法比较,误差在10％左右。由此证明在GPC条件下,宋氏方法和普适校正可适用于本体系。     

热动力学方法的研究(Ⅱ)——流动混合法的理论和方法

通过对流动体系物理模型的分析，推导出在ＬＫＢ２２７７生物活性检测仪上，采用流动混合方式进样条件下适用的热功率与流速关系，并用计算机回归分析处理，同时求出反应的反应焓变和速率常数．将此方法运用于乙酸乙酯的皂化反应，得到了满意的结果．     

对科学方法和科学方法教育的再认识——祝贺《化学教育》30周年刊庆

科学方法是科学活动经验升华、程序化、规范化、强化的结果,是科学活动的过程规定性工具。方法的思维是科学方法的精髓。对具体的科学方法进行概括,形成科学方法的适用范围不同的层次。科学方法大体上可以分为经验方法、理性方法和具有补充、完善意义的"第三类方法"以及综合性方法。科学方法有局限性,需要关注方法的改进,注意创新。要搞好科学方法教育,必须以科学方法形成和发展的规律为基础,既要考虑科学方法的特点,也要考虑教育对象的特点。     

关联法和类比法在生物化学教学中的应用

“生物化学”涉及到生命科学与化学2个知识体系的交叉,内涵非常丰富,正因为如此,在课堂教学中往往容易遇到知识点过于分散的问题,而导致学生难以系统而有效地抓住重点。为解决这一问题,在“生物化学”的教学中引入关联法和类比法,紧扣生物大分子复杂性与分子层面的同一性兼具的特点,利用“关联”与“类比”相结合的教学模式,将书本中繁杂的知识点联系成一个彼此相互联系的树状的网络,向学生讲述这个生命之树相关的故事,从而提升“生物化学”的教学效果。     

亚硝酸钠滴定法中指示终点方法的改进

目前亚硝酸钠法指示终点的方法多采用永停滴定法或外指示剂法,这2种方法在实际操作过程中都存在一定的缺陷。经过多年教学实践,对亚硝酸钠法指示终点的方法做一点改进,采用内指示剂和外指示剂结合的方法,改进后的实验测定结果的相对平均偏差很小,而且实验快速、操作简单,经济、实用。     

纳米金刚石解团聚的一种新方法——石墨化-氧化法

用炸药爆炸法制备的纳米金刚石(ND)是由直径为4～6 nm的金刚石微晶粒组成，但这种纳米晶粒相互团聚，形成尺寸大得多的团聚体，至今尚未找到很有效的解团聚方法.该文提出了一种可用于这种纳米金刚石解团聚的新方法——石墨化－氧化法.将纳米金刚石粉在氮气中1 000 ℃加热1 h，这时纳米颗粒表面和界面上生成石墨层，再用在空气中450 ℃氧化的方法，将界面上的石墨层除去.将经过这样处理后的样品放入水中用超声波分散后，超过50％（质量百分数）的金刚石颗粒可以被分散到直径小于50 nm.可见这种方法对纳米金刚石的解团聚有一定的效果.但是同时也生成了一部分尺寸更大的团聚体，认为可能是生成了颗粒间的C-O-C键，需要进一步用适当的化学方法进行解离.对这一过程的机理进行了初步讨论.     

Improved Method for Lacosamide Synthesis with Chemoenzymatic Method

Lacosamide was prepared by chemical method coupled with enzymatic method. N-Acetyl-D, L-3-methoxy-alanine, derived from D,L-3-methoxy-alanine, was used in the resolution process catalyzed by immobilized Escherichia coli cells with aminoacylase(EC3.5.1.14) activity. N-Acetyl-D-3-methoxy-alanine and L-3- methoxy-alanine were obtained from the resolution system. Lacosamide was synthesized by the amidation of N-acetyl-D-3-methoxy-alanine with benzylamine.     

化学探头法与荧光光谱法测定水中溶解氧量

探讨了化学探头法和荧光光谱法测定水中溶解氧的关系。分别用F检验和t检验对两组数据进行了比较,结果表明两组数据的精密度和系统误差都没有显著差异,两种方法测定溶解氧的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.35%,0.33%。进而又探讨了溶解氧与NaCl含量、温度之间的关系,结果表明溶解氧含量随NaCl含量的增加、温度的升高而逐渐降低。     

三氯蔗糖的合成方法

本文综述了强力甜味剂三氯蔗糖的主要合成方法。参考文献14篇。     

荧光淬灭法溶解氧测定仪校准方法的研究

介绍了荧光淬灭法溶解氧测定仪的工作原理,探讨了该类仪器计量特性和校准方法,提出了校准项目和技术指标,零值误差(≤0.10 mg/L)、溶解氧浓度示值误差(±0.50 mg/L)、重复性(≤0.20 mg/L)、响应时间(≤60 s)。用该校准方法对某些荧光淬灭法溶解氧测定仪进行了校准,证明该法是可行的。     

微胶囊化方法

总结了各种制备微胶囊的方法和原理,结合国内外最近几年对微胶囊的研究进展,介绍了一些常用的微胶囊制备方法。