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1.
通过柔性配体1, 3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)与和La(NO3)3·6H2O反应, 合成了1个由2个H2L桥连的双核稀土配合物[La2(NO3)6(H2L)2] ·CH2Cl2 (1), 该配合物与(NH4)(PF6)继续反应生成了1个由2个NO3-离子桥连的双核配合物[La2(NO3)2(H2L)4] (PF6)4·4H2O·2CH2Cl2 (2), X-射线单晶衍射分析确定了2个配合物的晶体结构。配合物1和2为结构完全不同的2个双核结构, 因抗衡阴离子PF6-有去阴离子的作用, 配合物1中的NO3-离子被配体取代, 导致配合物1的结构翻转, 形成了1个新颖的双核结构2。 相似文献
2.
原位羟基化2，2′-联吡啶类配体及其新颖的铜(Ⅰ)和混价铜(Ⅰ，Ⅱ)超分子构筑的合成(英) 总被引：2，自引：0，他引：2
本文利用水热法合成了两个新型一价铜配合物[Cu2(ophen)2]·H2O的类同质多晶结构（1α和1β）和一个混合价的铜配合物[Cu2(obpy)2(NO3)]·H2O (2)。晶体结构分析表明：1α显现出于无水的类似物[Cu2(ophen)2]相同的堆积方式，1β则形成出新奇的空间堆积。混合价化合物2是完全离域的，通过氢键集聚体[(H2O)2(NO3-)2]将两个[Cu2(obpy)2]+单元连接起来形成哑铃状的四核结构。 相似文献
3.
以2种配体去甲基斑蝥酸钠(Na2DCA=7-氧杂二环[2.2.1]庚烷-2,3-二甲酸钠)和咪唑(IM),分别与镍(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的醋酸盐通过溶液法合成了2种配合物[Ni(IM)(DCA)(H2O)2]·2H2O(1),[Cd2(IM)4(DCA)2]·2H2O(2)。应用元素分析、热重分析、红外光谱及X-射线单晶衍射法对配合物的组成和结构进行了表征。配合物1与2的中心离子分别与咪唑的亚胺氮原子、去甲基斑蝥酸根的羧基氧原子和醚键氧原子配位,配位数均为6,分别为单核(1)和双核(2)配合物。通过紫外光谱法、荧光光谱法和粘度法研究了配合物与DNA的相互作用。结果表明,配合物能通过部分插入模式与DNA发生较强的结合作用(Kb:5.51×103(1)、1.01×103(2)L·mol-1)。同时,利用荧光光谱法研究了配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。配合物能与BSA发生强烈的相互作用(KAM:1.91×105(1)和6.17×105(2)L·mol-1),结合位点数均为1。测试了配合物对人肝癌细胞(SMMC7721)和人乳腺癌(MCF-7)的体外抗增殖活性。结果显示,配合物对不同癌细胞具有选择性抑制作用。镍配合物(1)对SMMC7721的抗癌活性较去甲基斑蝥酸钠有明显提高。 相似文献
4.
合成了钌(II)配合物cis-[Ru(HL)(Hdcbpy)(NCS)2]－•[N(C4H9)4]＋ (HL＝2-(9-乙基-9H-3-咔唑基)-1H-咪唑[4,5-f] [1,10]邻菲啰啉, H2dcbpy＝4,4'-二羧酸-2,2'-联吡啶). 采用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、质谱(MS)对配合物进行了表征. 通过紫外-可见吸收光谱和稳态荧光光谱, 研究了该配合物的基态和激发态酸碱性质. 结果表明该配合物在基态时能发生5步质子化/去质子化反应, 表现出基于光致发光强度和激发态能量转移途径的质子化/去质子化诱导的分子开关性质. 相似文献
5.
向MoO3, H3PO4和bpy(4,4′-bipyridine)组成的反应体系中分别引入Cd(OAc)2·2H2O 和MnCl2·4H2O, 在水热条件下合成了两种基于还原型钼磷酸盐[P4Mo6O28(OH)3]9-(简称{P4Mo6})为建筑单元构筑的新型多维延展型无机-有机杂化材料(H2bpy)2[Cd(H2O)]3[Cd(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]·5H2O(1)和 (H2bpy)3[Mn(H2O)2]2 [Mn(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]·10H2O(2), 并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明, 化合物1和2均属于三斜晶系, P1 空间群。化合物1的阴离子[Cd(H2O)]3[Cd(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]2-是由二聚体 Cd[P4Mo6]2通过{Cd3}簇依次连接形成的一维无机链状结构; 化合物2的阴离子[Mn(H2O)2]2[Mn(HPO4)6(PO4)2(OH)6(MoO2)12]3-则是由二聚体Mn[P4Mo6]2通过Mn2+离子连接形成的二维无机层状结构。这2种无机延展结构均同质子化的bpy通过氢键作用形成不同的三维超分子网络。同时还探讨了化合物2的电化学性质。 相似文献
6.
采用水热法合成3个新的Mn(II)配合物[Mn(SO4)(H2O)3]n (1), [Mn2.5(HPO4)(PO4)(H2O)2]n (2), [Mn(phen)2(H2O)2]·(C4H4O4)·4H2O (3) (phen=1,10-邻二氮杂菲). 用X射线单晶衍射、表面光电压光谱(SPS)、红外光谱(IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、电子顺磁共振谱(EPR)对配合物进行了表征. 结构解析表明: 配合物1是具有2D结构的配合物, 氢键将其连接成3D超分子; 配合物2是具有3D无限结构的配合物; 配合物3是单核配合物, 再由多种氢键连接, 形成3D超分子. SPS结果表明, 3个配合物在300-800 nm范围内都呈现明显的光伏响应, 表明它们均具有一定的光-电转换性能. 讨论了配合物结构, 空间维度和中心金属离子配位环境的不同对配合物表面光电性能的影响以及SPS与UV-Vis的关联: 配合物的结构维度越高、规则性越好, SPS响应强度越大; 中心金属离子的直接配位原子种类的不同、所处外晶场的强弱不同, SPS响应带的数目和位置明显不同. 相似文献
7.
将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H2L1)作为主配体,2,2′-联吡啶(L2)、1,10-菲咯啉(L3)分别作为辅配体,通过溶剂热法与一水硫酸锰、六水合硝酸钴分别反应得到配合物[Mn2(L1)2(L2)2(H2O)2]n (1)和[CO2(L1)2(L3)2(H2O)2]n (2)。通过单晶 X射线衍射法、荧光光谱、热重分析等测试手段对这 2种配合物进行分析研究。结果表明配合物 1是由 Mn2+配位连接 L12-与 L2形成无限延伸的二维网络状结构,各层在分子间氢键和π-π堆积作用下形成了三维网络状结构。配合物2是由CO2+配位连接L12-和L3形成的无限延伸的二维网络状结构,各层在分子间氢键和π-π堆积作用下形成三维网络状结构。且这2种配合物均具有良好的荧光性和热稳定性,配合物1和2的最大发射波长分别为355和365 nm。 相似文献
8.
在水热条件下,以N-氧化-2-吡啶膦酸(H2L)为主配体,4,4’-联吡啶(bpy)为桥联配体,合成了3个铜有机膦酸配合物：{[Cu(L)(bpy)0.5(H2O)]·2H2O}n(1),{[Cu(HL)2(bpy)]·4H2O}n(2)和{[Cu2(L)2(bpy)]·3H2O}n(3)。配合物1中,相邻的铜离子由2个膦酸根连成二聚体,二聚体之间通过bpy桥联成一维链。配合物2中,单核[Cu(HL)2]被bpy连接成一维链。配合物3中,四聚体[Cu2(L)2]2被bpy连接成“砖块状”结构的二维层。磁性研究表明,配合物1和3中铜离子之间存在反铁磁性耦合。 相似文献
9.
用溶剂热法设计、合成了4个金属-有机配合物[Mn(L1)4(OH)2](1),{[MnL1(H2O)4]SO4}n(2),[CdL2(NO3)2]n(3)和{[Co(L2)2](PF6)2}n(4),(L1=3,6-二(N-咪唑基)哒嗪,L2=3,6-二(N-苯并咪唑基)哒嗪),并通过元素分析、红外、X射线单晶衍射对配合物结构进行了表征,测试结果表明配合物1具有单核结构,2为一维链结构,配合物3和4均为二维网状结构。此外,对配合物3和4的固态荧光性能及光催化的性能做了进一步研究。 相似文献
10.
分别以均苯四甲酸,对硝基苯甲酸,肉桂酸为配体,采用水热合成方法,得到了3种Er(Ⅲ)配位聚合物：{[Er2(btec)1.5(H2O)4]·2H2O}n (1),[Er4(NO2-C6H4COO)12(H2O)10]·2H2O (2),[Er(C9H7O2)3]n (3)。通过X-光单晶衍射确定了它们的结构。结构分析表明,配合物1是1个具有三维结构的配位聚合物,其构筑单元为{[Er2(btec)1.5(H2O)4]·2H2O},每个结构单元中含有4个Er3+离子,它们属于2种晶体学类型,以及3个配位方式不同的均苯四甲酸根。配合物2是1个四核配合物,在同1个分子中,含有4个Er3+离子,它们也属于2种晶体学类型,在2的晶体中存在大量的氢键。配合物3是1个一维配位聚合物。实验测定了各配合物晶体粉末的FP,IR,UV-Vis-NIR等光谱,对光谱进行了分析指认,对比了3个配合物的近红外发光。 相似文献
11.
利用2,2''-(1,4-亚苯基)二(亚苯基)二(硫基)苯二羧酸(H2L1)和2,2''-(2,3,5,6-四甲基-1,4-亚苯基)二(亚甲基)二(硫基)苯二甲酸(H2L2)2个柔性二羧酸分别与镧系金属盐反应,通过溶剂热方法合成了3个配位聚合物:{[(NH2(CH3)2][Nd(L1)2(DMF)]·2DMF}n(1)和{[Ln(L2)1.5(H2O)(DMF)2]·2DMF}n[Ln=Ce(2),Pr(3)]。利用元素分析、红外、粉末X射线衍射、热重分析等对配合物进行了表征。X射线单晶衍射分析表明:3个配合物均为二维的层状结构,并且2个配体在配合物中表现出不同的构象。(L1)2-在配合物1中表现出顺式和反式2种构象,(L22)2-在配合物2和3中仅表现出反式构象。此外,对配合物的热稳定性和荧光性质也进行了研究。 相似文献
12.
水热条件下,以钴(Ⅲ)-胺配合物[Co(en)3]3+,[Co(dien)2]3+为模板,合成出了3例新的稀土草酸盐化合物{[Co(en)3]·[KLa2(C2O4)5(H2O)6]·H2O}n (HNU-9)、{[Co(dien)2][La2(C2O4)4(H2O)2]·xH2O}n (HNU-11)和{K3[Co(dien)2][La4(C2O4)9(H2O)2]·5H2O}n (HNU-12)。在这3个化合物中,不同的模板剂(Co(en)33+,Co(dien)23+,K++Co(dien)23+)以不同的方式存在于这些化合物中,从而构筑出不同拓扑结构的三维骨架结构。有意思的是,由于中心金属原子La的配位模式不同,HNU-11和HNU-12展现出未报道过的新颖的拓扑结构。可见,具有高配位数的中心稀土金属原子较易构筑出具有新颖拓扑结构的化合物。 相似文献
13.
合成了2个希夫碱配合物[Cu(HL1)ClO4]n(1)和[Cu(HL2)NO3]n(2)(H2L1=N-[(2-oxy-acetate)benzyl]-2-amino ethanol, H2L2=N-salicylidene-3-amino propanol),并将其在无酸化条件下用作甲基橙降解的光芬顿催化剂。1和2均为一维链状结构且铜为六配位的拉长八面体配位构型。它们均具有优秀的均相光芬顿试剂活性且1的光催化活性更优秀。实验结果表明,本研究中的配体结构对铜配合物的光催化活性有影响。 相似文献
14.
分别以Cu (ClO4)2·6H2O、Sc (ClO4)3·6H2O和Fe (ClO4)3·9H2O为金属盐,2-硫代巴比妥酸(H3tba)为配体,通过扩散反应得到了3种不同结构的配合物{[Cu6(H2tba)6]·2DMF·xSolvent}(1)、{[Sc (H2tba)3(DMF)]·2DMF}n(2)和[Fe (H2tba)2(H2O)2]n(3),并用红外光谱、元素分析、热重分析和粉末X射线衍射对配合物进行了表征。单晶X射线衍射结构分析表明配合物1是一个具有三方反棱柱构型的六核铜原子簇合物,配合物2是一个具有二维层状结构的化合物,配合物3是一个具有三维网状结构的配位聚合物。配合物1在390 nm光照激发下在735 nm处有强的荧光发射峰。 相似文献
15.
水热法可控制备铋铁系化合物材料 总被引：4，自引：3，他引：1
本文以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为反应原料,以NaOH为矿化剂, 利用水热方法制备出几种纯相的铋铁系化合物材料,通过调节NaOH的浓度范围可以很容易的控制铋铁系化合物的物相。在NaOH浓度为0.1~0.4 mol·L-1区间,可以得到立方相的软铋矿Bi25FeO40,当NaOH浓度提高到0.8~2.0 mol·L-1区间,可以得到六方钙钛矿结构的BiFeO3,再提高NaOH浓度至8.0 mol·L-1以上可以得到正交相的Bi2Fe4O9,在NaOH浓度为12.0 mol·L-1时可以获得纳米片状Bi2Fe4O9。同时探讨了铋铁系化合物的生长机理。 相似文献
16.
分别以E-3-[4-(羧甲氧基)-苯基]丙烯酸(H2L1)和E-3-[4-(羧甲氧基)-苯基]丙烯酸(H2L2)为主配体,合成了3种钴(Ⅱ)配位聚合物：[Co(L1)(bpp)]n(1),{[Co(μ3-OH)2(L2)4(bpy)2(H2O)4]·12H2O}n(2)和[Co(L2)(bpy)]n(3)(bpp：1,3-二吡啶基丙烷,bpy：4,4-联吡啶)。通过元素分析、红外光谱、X射线粉末和单晶衍射对其进行了结构表征。结果表明钴(Ⅱ)离子在这3种配合物中具有不同的配位环境,导致3种配合物具有不同的晶体结构和磁性特征。 相似文献
17.
合成了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)2种含能配合物[Cu4O2(C4N6O5H2)2(CH3COO)2(DMF)2]·DMF(1)((C4N6O5H2)2- 为配体LLM-105失去2个H+)和[Co(C4N6O5H3)3]·7H2O(2)((C4N6O5H3)- 为LLM-105失去1个H+),用X射线单晶衍射法测定了其分子结构。配合物1属正交晶系,空间群为Pbca,配合物2属三斜晶系,空间群为R3。用DSC,TG-DTG技术对配体和2个配合物的热分解进行了研究。用Kissinger法和Ozawa-Doyle法对配合物热分解过程中放热峰的表观活化能进行了计算。同时研究了2种配合物对AP热分解催化效果的影响,结果表明,2种配合物使AP的高温分解峰温分别提前117.42和71.85℃,分解放热量增加1916.97和1433.76J·g-1,对AP热分解具有非常显著的催化效果。 相似文献
18.
用溶剂热法设计、合成了4个金属-有机配合物[Mn(L1)4(OH)2] (1),{[MnL1(H2O)4]SO4}n (2),[CdL2(NO3)2]n (3)和{[Co(L2)2](PF6)2}n (4),(L1=3,6-二(N-咪唑基)哒嗪,L2=3,6-二(N-苯并咪唑基)哒嗪),并通过元素分析、红外、X射线单晶衍射对配合物结构进行了表征,测试结果表明配合物1具有单核结构,2为一维链结构,配合物3和4均为二维网状结构。此外,对配合物3和4的固态荧光性能及光催化的性能做了进一步研究。 相似文献
19.
利用刚性含咪唑基三脚架配体1,3,5-三咪唑基苯(tib)和不同的苯二酸与金属盐反应, 得到一系列具有有趣拓扑结构的配位聚合物, 二酸配体、抗衡阴离子等对结构有很大影响. 将1,2,4,5-苯四酸(H4btec)引入到反应体系, 研究了与不同金属氯化物的反应, 考察了中心金属配位构型等对配合物结构的影响. 分别将NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O、ZnCl2与tib、H4btec、NaOH混合后在水热条件下反应, 得到了三个新的配位聚合物[Ni2(tib)2(btec)]·2H2O (1), [Co2(tib)2(btec)]·2H2O (2), [Zn4(tib)2(btec)Cl4]·2H2O (3). 通过元素分析、红外光谱和单晶结构解析等手段对配合物进行了表征.
化合物1和2具有相同的结构. 在1中, 中心金属Ni(II)采用变形八面体配位构型. 每个btec4-配体连接四个Ni(II)形成无限延伸的一维链状结构, 而每个tib连接三个Ni(II)形成具有典型63-hcb拓扑结构的二维层状结构. 二维层在空间上通过btec4-连接形成最终的层柱状三维结构.
我们对化合物1进行了拓扑分析. 每个Ni(II)链接三个tib和两个btec4-, Ni(II)可以看成是一个五节点. 每个tib和btec4-可以分别被简化成三节点和四节点. 化合物1是一个具有 (3,4,5)-三节点的三维网络结构, 它的Schläfli符号为(4·63·86)2(42·84)(63)2. 进一步分析结果显示, 化合物1中有由两个btec4-、两个Ni(II)和两个tib形成的大环与二维63-hcb层中的大环互相贯穿, 没有交点, 是少有报道的具有自贯穿结构特征的配位聚合物.
化合物3与1, 2的最大区别在于抗衡阴离子Cl-参与到了3的结构中. 结构单元中两个不同的Zn(II)原子(Zn1和Zn2)均采用变形四面体配位构型. 每个btec4-连接六个Zn(II)原子形成一维链状结构. Zn-btec一维链 在空间上沿着两个互相垂直的方向无限延伸. 另外, 每个tib连接三个Zn(II)原子并通过[Zn2(COO)2]双核单元连接形成一维链. 这些链互相连接形成最终的三维结构. 如果将双核单元、Zn2、tib、btec4-分别看做4-、3-、4-、3-节点, 拓扑分析结果表明化合物3是一个具有(3,4)-节点的三维网络, 它的Schl?fli符号为(4·82)2(84·10·12).
热重分析结果表明化合物1~3都有较高的热稳定性. 另外, 化合物3是含d10金属化合物, 荧光测试结果显示3在408 nm处有荧光发射, 可归结于配体内部π-π*电子跃迁, 因为单独的tib在405 nm处有荧光发射.
在1和2中, Ni(II)和Co(II)都采用六配位八面体配位构型, 而在3中Zn(II)采用了四配位四面体配位构型. 另外btec4-不同的配位模式导致在1~3中不同M-btec(中心金属)链的形成. tib与中心金属离子在1和2中形成二维层, 而在3中形成一维链. 通过化合物1~3的结构比较, 可以看到中心金属配位构型和羧基配体配位模式对配合物结构有很大的影响. 相似文献
20.
在水热条件下, 以6-羟基-2-吡啶基膦酸为主配体, 4, 4'-联吡啶(bpy)及1, 2-二(4-吡啶基)乙烯(bpe)为桥联配体, 合成了2个铜膦酸配位聚合物[Cu3(L)2(bpy)2(H2O)2]·2H2O (1), [Cu3(L)2(bpy)2(H2O)3]·2H2O (2)。配合物1中, Cu2+离子由膦酸配体连接成一条链, 该链由bpy桥联成二维层, 层与层之间通过氢键作用构成三维结构。配合物2与配合物1是同构的, 桥联配体是bpe。磁性研究表明, 配合物1与2中铜离子之间存在反铁磁性耦合。 相似文献