超高效液相色谱法测定食用菌中L-麦角硫因及质谱确证

建立了超高效液相色谱（UPLC）结合亲水相互作用色谱（HILIC）测定食用菌中L-麦角硫因含量的方法,并采用UPLC-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）进行确证。对食用菌样品前处理及色谱条件进行优化,样品经提取过膜后,采用HILIC-UPLC检测,外标法定量。结果显示,在不同食用菌样品中,加标回收率为80.0%～120.0%;日内、日间相对标准偏差（RSD）范围分别为0.4%～4.6%和1.7%～6.0%;采用科克伦和格拉布斯检验法,对7个不同实验室测定的4个相同食用菌样品数据的有效性进行检验,全部符合要求,计算得其重复性、再现性相对标准偏差范围分别为1.6%～2.4%和2.7%～7.5%。采用该方法对23个食用菌样品进行测定,其中牛肝菌中L-麦角硫因含量最高。方法可用于食用菌中L-麦角硫因含量的检测。     

高效液相色谱法测定小麦幼苗中植物生长调节剂

介绍了高效液相色谱法测定麦苗中植物生长调节剂（赤霉素ＧＡ３），３－吲哚乙酸（ＩＡＡ）的方法，用国产预处理小柱处理样品，并以甲醇：１％，冰乙酸＝１２：８８（Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱为ＺｏｒｂａｘＣ１８，在２１０ｎｍ紫外检测。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

金属矿石和矿渣中硫测定方法的研究进展

金属矿石中广泛存在的硫会影响冶炼工艺和矿床评价。对硫含量及形态进行检测，可以为金属矿石脱硫降硫、矿床勘探及矿渣资源利用提供有效参考。综述了测定金属矿石和矿渣样品中硫含量时的前处理方法(高温燃烧法、消解法、碱熔法等)和检测方法(红外吸收光谱法、元素分析仪法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、离子色谱法等),汇总了硫形态分析所适用的前处理方法和检测方法，并对上述方法发展前景进行了展望(引用文献44篇)。     

ICP—MS法测定桐油中的重金属元素

目的建立桐油中重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）检测方法。方法采用硝酸、双氧水、高氯酸消解法处理样品,用ICP—MS测定桐油中的12种重金属元素。结果12种重金属元素的检出限在0．0008—0．4746μg／L之间,样品回收率在88．9％-108．0％,方法精密度（RSD）为0．3％-7．8％。结论方法简便、快速、准确,可作为桐油中重金属元素含量检测方法。     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

离子对高效液相色谱—磺化四苯基卟啉光度法同时测定痕量锌和铜的研究

用ＴＰＰＳ４作柱前衍生试剂，寻找到试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的最佳反应条件，然后在ＯＤＳ柱上，以乙腈－水体系（２４：７６，Ｖ／Ｖ）作流动相，四乙基磺化锭作离子对试剂，在４１５ｎｍ处检测，确立了离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量锌和铜的新方法，检测下限（×１０＾－９ｇ／ｍＬ）：Ｚｎ０．１０，Ｃｕ０．０９．所建立的方法用于花生样品中锌和铜的测定，结果令人满意。     

离子对高效液相色谱－TPPS＿4光度法测定痕量锌和铜

本文用ＴＰＰＳ＿４作柱前衍生试剂，研究了试剂与锌（Ⅱ）和铜（Ⅱ）的配位反应，在ＯＤＳ柱上，用乙腈／水体系（２８％，Ｖ／Ｖ）作流动相，苄基三乙基氯化铵作离子对试剂．在４１５ｎｍ处检测，提出了离子对高效液相色谱。光度法快速分离测定痕量锌铜的新方法，检测限：Ｚｎ和Ｃｕ分别为０．１５和０．１０ｎｇ／ｍＬ，本法用于花生样品中痕量Ｚｎ、Ｃｕ的测定，结果与ＡＡＳ一致。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷

钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化的样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素的不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明,过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,而对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照本方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0～200 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均在0.999 9以上,方法检出限值为3.0μg/g～25.0 μg/g,相对标准偏差RSD（n=12）为0.33%～7.0%。方法测试过程操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。     

高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的浓度

建立了高效液相色谱法测定全血环孢霉素Ａ 浓度的方法。全血样品经多步处理后以２０ μＬ注入ｒｅｏｓｏｌｖｅ Ｃ１８,５μ色谱柱,采用Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝ ８０∶２０ 的流动相,在７５℃柱温下,以１ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ 流速洗脱,检测波长为２０８ｎｍ 。环孢霉素Ａ 的回收率为９９％ ～１０４ ％ ,相对标准偏差＜ ３．４２％ （ｎ＝ ５） ,日间＜ ８．１９％ （ｎ＝ ４） 。最低检测浓度为２５ μｇ／Ｌ。     

添加金属氧化物的V2O5/AC在烟气脱SO2及脱SO2后H2再生制备硫磺的活性研究

干法脱除烟气SO2的多种催化剂均可在H2气氛中再生,直接制备硫磺。该过程的实现不仅要求再生尾气循环,而且要求催化剂具有双重功能,即在脱硫过程中催化氧化SO2为H2SO4以及在再生过程中将催化还原释放出的SO2进一步转化为硫磺。添加有金属氧化物的V2O5/AC催化剂具备双重功能。着重考察了添加Ce、W、Fe、Co 等氧化物的V2O5/AC催化剂烟气SO2脱除能力及脱除SO2后经H2再生制备硫磺的能力,并对添加Co的催化剂进行了优化。结果表明,在这类催化剂中,对烟气脱SO2起主要催化氧化作用的是V2O5,对H2再生硫磺制备起作用的是添加的金属氧化物。除Ce2O3外,WO3、Fe2O3和CoO都提高了再生中的硫磺收率,CoO的作用最为显著。较合适的催化剂组成是1%V2O5和0.5%CoO。这些金属氧化物在AC上的担载方法,对烟气脱SO2和H2再生结果的影响不明显。硫磺的生成需要CoO向CoS2的转变,再生后催化剂上残余有部分CoS2,且残余硫量还与V2O5量有关。     

H2循环再生对烟气脱硫V2O5-CoO/AC催化-吸附剂的二次脱硫活性的影响

烟气脱硫后的V₂O₅-CoO/AC催化 吸附剂在H₂气氛下再生,并将再生尾气连续返回反应器,可以同时达到再生和资源化制备硫磺的目的。着重考察了不同情况下H₂循环再生后V₂O₅-CoO/AC的二次脱硫活性,结果表明,硫磺制备要求系统中的硫在固相和气相之间发生多次形态转变,再生后催化-吸附剂上的残余硫使二次脱硫活性有所下降。主要原因是催化-吸附剂上的残余硫占据了脱硫所需的微孔,增加了表面酸量。再生后的H₂吹扫可以将部分残余硫以H₂S的形式赶出,提高二次脱硫硫容。NH₃表面改性也可以降低表面酸量,提高二次脱硫硫容。     

元素分析仪法快速测定海洋地质样品中的硫

采用元素分析仪测定海洋沉积物中硫的含量,确定了元素分析仪的最佳工作条件为:氧化炉温度1050℃;载气压力80 kPa;载气流量125 mL/min;加氧量20 mL;氧气分压45 kPa。方法的检出限为0.013%,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.31%(n=12),回收率为97.2%～101.1%。方法可用于沉积物和土壤样品中硫的快速测定。     

气体扩散耦合顺序注射光度分析法测定葡萄酒中的二氧化硫*

依据在微碱性条件下,亚硫酸根离子可与孔雀绿溶液发生加成反应并使其褪色的原理,建立了气体扩散耦合顺序注射分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫的新方法。当接收液流速为1.2mL/min和4.2mL/min时,方法的线性响应范围分别为1.0-5.0μg/mL和5.0-50.0μg/mL,方法的检出限为0.33μg/mL,相对标准偏差（RSD）≤0.43%,对葡萄酒样中二氧化硫测定的加标回收率为98.7%-104.7%。     

顶空气相色谱法测定杏脯中二氧化硫

建立顶空气相色谱测定杏脯中二氧化硫残留的方法,探讨了气液体积比、加酸量、平衡温度和平衡时间对检测结果的影响。向450 mL顶空瓶内加入5 g样品、10 g石蜡、200 mL水及25 mL盐酸溶液,于75℃平衡20 min后放至室温,抽取0.5 mL顶空气体进行定性定量分析检测。该方法标准工作曲线线性相关系数r~2为0.992,检出限和定量限分别为0.1,1.0 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=6),样品加标回收率为89.4%~94.3%。该法操作简便、快捷,灵敏度高,人为误差小,满足杏脯中二氧化硫残留的批量检测要求。     

Kinetics and Mechanism of the Photo-oxidation of Thiophene by O2 Adsorbed on Molecular Sieves

Photochemical oxidation of thiophene in n-octane/water extraction system using O2 as oxidant was studied. The reaction mechanism ofthiophene oxidation was proposed. Results obtained here can be used as the reference for the oxidative desulfurization of gasoline because thiophene is one of the main components containing sulfur in fluid catalytic cracking gasoline. Thiophene dissolved in n-octane was photodecomposed and removed into the water phase at ambient temperature and atmospheric pressure. A 500 W high-pressure mercury lamp （main wave length 365 nm, 0.22 kW/m） was used as light source for irradiation, and air was introduced by a gas pump to supply O2. Thiophene can be photo-oxidized to sulfone, oxalic acid, SO4^2-, and CO2. The desulfurization yield of thiophene in n-octane is 58.9% under photo-irradiation for 5 h under the conditions of air flow at 150 mL/min and V（water）：V（n-octane）=1：1. It can be improved to 92.3% by adding 0.15 g zeoliteartificial into 100 mL reaction system, which is the adsorbent for O2 and thiophene. And under such conditions, the photo-oxidation kinetics of thiophene with O2/zeoliteartificial is first-order with an apparent rate constant of 0.5047 h^-1 and a half-time of 1.37 h. The sulfur content can be depressed from 800 μL/L to less than 62 μL/L.     

Detection of traces of oxidized and reduced sulfur compounds in small samples by combination of different high-performance liquid chromatography methods

Depending on the sulfur species, picomoles of different inorganic sulfur compounds can be detected and separated by HPLC in one arrangement in a sample volume less than 50 μl. The combination of fluorescence labelling of reduced inorganic sulfur compounds such as sulfide (S²⁻), sulfite(SO₃²⁻ and thiosulfate (S₂O₃²⁻) with monobromobimane followed by an extraction of elemental sulfur (S°) by chloroform treatment enables the detection of all mentioned sulfur compounds as well as sulfate (remaining aqueous phase) in the same sample. While the derivatized sulfur compounds could be detected by their fluorescence emission at 480 nm, elemental sulfur is identified by its UV absorption at 263 nm. Sulfate in the remaining aqueous phase is detected by HPLC with indirect UV detection at 254 nm. Detection ranges for the different sulfur compounds examined are as follows: sulfide (5 μM to 1.5 mM), sulfite (5 μM to 1.0 mM), thiosulfate (1 μM to 1.5 mM), elemental sulfur (2 μM to 32 mM) and sulfate (5 μM to >1 mM).     

氨再生条件对V2O5/AC同时脱硫脱硝活性的影响

对烟气同时脱硫脱硝过程中吸附SO2后的活性炭载V2O5（V2O5/AC）催化 吸附剂在含NH3气氛下的再生条件进行了考察，发现3%～5%NH3/Ar气氛、300℃、60min再生可有效恢复V2O5/AC的脱硫活性，并明显提高其脱硝活性。基于对SO2和NO的脱除率、再生后V2O5/AC的硫质量分数以及FT IR谱图分析发现，NH3的存在对V2O5/AC所吸附硫的脱附行为没有明显影响，但可显著改变V2O5/AC的表面化学性质，有利于烟气脱硫；NH3还可在V2O5/AC表面储存，显著促进脱硝。     

紫外离子迁移谱在线监测芳香族化合物

利用自制紫外离子迁移谱仪,在迁移电场为311V/cm、离子门开门时间0.2ms和室温的条件下,测定了空气中的苯、甲苯、二甲苯以及萘、芴、蒽、1,2,3-三氯苯、5-氯苯酚等芳香族化合物,得到苯的校正迁移率为1.86cm2V-1s-1,且校正迁移率随着分子量的增大而减小。仪器对苯的检出限达到1mg/m3;线性范围达到4个数量级;响应时间小于10s。研究发现,电场强度增大有利于提高仪器的灵敏度,测定时载气流速100mL/min,迁移气流速300mL/min时,效果最佳。     

利用大口径毛细管气相色谱法测定液化气中的含硫化合物

利用大口径毛细管色谱柱、不分流进样、氢焰离子化检测器（ＦＩＤ）、双火焰光度检测器（ＤＦＰＤ）,与气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术相结合,对脱硫后的液化气进行测定,成功地鉴定出１７种含硫化合物。该法简便、快速,对含硫化合物的检测灵敏度高。