反相高效液相色谱法同时测定番茄中5种类胡萝卜素

用反相高效液相色谱法同时测定了番茄中的α－胡萝卜素、β－胡萝卜素、γ－胡萝卜素、番茄红素及斑蝥黄素。采用１１（Ｖ／Ｖ）丙酮－石油醚混合液直接提取,提取液减压蒸干后,用甲醇溶解,经μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱,以乙腈－二氯甲烷－甲醇（８５１０５）为流动相,在４５０ｎｍ下进行检测,其保留时间依次为１５．２５,１６．１２,１２．８７,１０．３８和５．３７ｍｉｎ,最小检出限分别为０．２５,０．２２,０．１８,０．１４和０．０５ｍｇ／Ｌ。     

依诺沙星在混合粘合剂碳糊电极上的电化学特性

制备了混合粘合剂碳糊电极。在０．０１５ｍｏｌ／Ｌ，磷酸－０．１０ｍｏｌ／ＬＫＣｌ溶液中，依诺沙星在该电极上于－１．２６Ｖ处产生一灵敏的阴极溶出伏安峰。在－０．９０Ｖ富集９０ｓ后，依诺沙星的线性范围为３．１×１０＾－７－１．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为９．４２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，所提出的方法用于尿液和血清中依诺沙星测定，回收率在９６％－１０３％之间。     

反相高效液相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量

报道了反相色谱法测定杀虫剂中吡虫啉的含量，该法采用ＹＷＧ－Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．０ｍｍ，１０μｍ），柱，以甲醇－水（含０．１％二乙胺，ｐＨ５．０），（３５：６５，Ｖ／Ｖ，１．０ｍＬ／ｍｉｎ）为流动相，紫外检测波长为２７０ｎｍ，０．１６ＡＵＦＳ，样品可直接用甲醇超声提取。样品中吡虫啉平均回收率≥９７．４３％，相对标准偏差≤２．１％。     

反相高效液相色谱法同时测定桑叶提取物中芸香甙和槲皮素的含量

用Ｐ１００型高效液相色谱系统、ＤＬ－８００色谱工作站、ＹＷＧ－Ｃ１８色谱柱,以甲醇－水－磷酸体系（６０∶４０∶０．４,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相分离并同时测定了桑叶提取物中芸香甙与槲皮素的含量。芸香甙、槲皮素含量与峰面积呈良好的线性关系。芸香甙的变异系数为１．９８％,回收率为１０４．０％;槲皮素的变异系数为９．８％,回收率为１０３．２％。     

氯化十六烷基二甲基苄基铵PVC膜糖精离子选择电极的研制

本文以氯化十六烷基二甲基苄基铵为活性材料研制成ＰＶＣ碳棒涂膜式糖精电极。其线性响应范围为５．０×１０￣－５～１．０×ｌ０￣－１ｍｏｌ／Ｌ，响应斜率５３．２ｍＶ／ｐｃ。将电极用于饮料中糖精含量测定，回收率在９０％～１１０／范围内。     

氯化三辛基甲基胺萃取原子吸收法测定微量锑的研究

本文在ＫＩ－Ｈ２ＳＯ４体系中，研究了锑的碘络阴离子的萃取行为，并结合火焰原子吸收法测定了微量锑，萃取体积比（Ｖ水／Ｖ有）为２０，线性范围为０－２μｇ／ｍｌ，锑的特征浓度为０．５μｇ／ｍｌ／１％吸收，检出限为０．１μｇ／ｍｌ。     

邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸

干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ８柱进行柱前衍生分离。衍生剂：Ａ．４％ＯＰＡ甲醇溶液;Ｂ．尿素∶磷酸钠盐缓冲液（ｐＨ６．８）＝１∶３（Ｗ／Ｖ）。流动相：甲醇∶０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液（ｐＨ６．８）＝３５∶６５（Ｖ／Ｖ）。紫外检测波长３３０ｎｍ。牛磺酸浓度在０．１～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内可被定量测定。回收率可达１００．３１％±１．９８％,变异系数（ＣＶ）为１．９４％。     

单扫描极谱法连续测定人发中的微量元素锌铁锰铜

本提出在０．１５ｍｏｌ／Ｌ乙二胺－７．５×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ三乙醇胺－２．５×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ硫氰酸钾底液中单扫描极谱法测定锌、铁、锰，续加硫酸（０．３ｍｏｌ／Ｌ）测定铜的方法，峰电位分别为－１．４２Ｖ，－１．６３Ｖ，－１．７１Ｖ，－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），线性范围：０．０５～１．４μｇ／ｍＬＭｎ，０．０４～１μｇ／ｍＬＣｕ，最低检出浓度．０３，０．０５，０．０２，０．０４μｇ／ｍＬＭ     

流动注射—化学发光分析测定矿石中痕量铌

利用铌对鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｎｂ（Ⅴ）的流动注射－化学发光测定法。方法的检出限是２．３ｎｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）．线性范围为０．０１－１μｇ／ｍｌＮｂ（Ｖ），测定的相对标准偏差为３．０％（０．０１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）（ｎ＝１１），方法已应用于矿石中Ｎｂ的测定。     

铅-邻菲罗啉-镉试剂体系极谱法测定铅

在ｐＨ７．１的六次甲基四胺和０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＫＣｌ底液中,Ｐｂ＾２＋－ｐｈｅｎ－Ｃａｄｉｏｎ于－０．４３Ｖ处产生灵敏的极谱波,铅浓度在３×１０＾－８￣１×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ之间与峰电流成良好的线性关系,检测下限可达１×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,线性回归方程为Ｉｙ＝５６５．０ Ｃｘ－４１．１０,相关系数为０．９９８１。测定废水中铅的标准加入回收率可达９６．２％￣１０１．７％。     

非水反相高效液相色谱法分离测定枸杞子中的类胡萝卜素

采用非水反相高效液相色谱法在ＯＤＳ柱上比较了不同流动相系统对枸杞子中类胡萝卜素的分离效果,探索了枸杞子中类胡萝卜素的最佳分离条件。     

反相高效液相色谱法测定烤烟叶片发育过程中的类胡萝卜素类物质

建立了采用反相高效液相色谱测定烤烟叶片中类胡萝卜素的方法。烤烟叶片先用含0.1%丁基羟基甲苯（BHT）的90%丙酮水溶液萃取,然后加入0.1 g醋酸铅,于4 ℃下以10000 r/min离心5 min以去除蛋白质。色谱柱为 C18反相柱(3.9 mm i.d.×150 mm, 5 μm)。流动相:A,甲醇-异丙醇(体积比为1∶1）;B,超纯水。洗脱程序:0~10 min,70%A+30%B;10~17 min,100%A;17~30 min(90%A+10%B)。流速：0.5 mL/min。进样量:10 μL。检测波长:450 nm。该方法简化了样品的前处理过程,4种类胡萝卜素物质的加标回收率为91.77%~97.42%,相对标准偏差为 3.46%~0.98%。用该方法研究了烤烟发育过程中类胡萝卜素含量的变化规律,获得了与文献较为一致的结果。     

微乳液相色谱法对吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的测定

构建了一种新的微乳体系,用于微乳液相色潜同时分析吴茱萸药材中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱.用甲醇超声提取方法制备样品,通过对表面活性剂种类及浓度、酸度、添加剂等影响因素进行考察,得到最佳微乳体系的组成为:3.0%SDS-6.0%正丁醇-0.6%正辛烷-1.0%甲酸-1.2%乙腈-88.2%水.选择Diamonsil ...     

超高效合相色谱-串联质谱法快速测定枸杞中甜菜碱含量（英文）

枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC~2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.7 mL/min超临界CO_2-甲醇(80∶20,v/v)等度洗脱,成功分离了枸杞中的甜菜碱。在该分离过程中,0.1%(v/v)甲酸作为改性剂;背压为1.31×10~7Pa;柱温为40℃;进样体积为1μL;保留时间为3 min。质谱检测工作于电喷雾(ESI)正离子模式和选择离子监测(SIR)模式。在上述条件下得到线性回归方程。其相关系数为0.999 2,检测范围为0.5～50.0μg/mL,检出限为0.013μg/mL。随后,通过对精度、重复性、稳定性和加标回收率(平均值96.3%)的分析,验证了该方法的有效性。最后,将所建立的方法应用于11批样品的分析。结果表明,该方法可较好地用于枸杞的质量控制与分析评价。     

Simultaneous determination of retinol, alpha-tocopherol and beta-carotene in serum by isocratic high-performance liquid chromatography.

A simultaneous determination of retinol, alpha-tocopherol and beta-carotene in serum by high-performance liquid chromatography is described. Total analysis time is 13 min. A reversed-phase (Ultrasphere ODS, 5 microns) column is used with a mobile phase of acetonitrile-methanol-dichloromethane (70:10:20, v/v/v) and a flow-rate of 1.2 ml/min. Retinol is monitored at 325 nm, alpha-tocopherol at 292 nm and beta-carotene at 450 nm. Serum is deproteinized with ethanol containing the internal standard (alpha-tocopherol acetate), then extracted with hexane. The evaporated organic layer is reconstituted with the mobile phase and injected. The choice of the eluent is discussed, as well as the choice of an internal standard and the need for an antioxidant during the extraction step. Sixteen different eluents are compared in terms of analysis time and selectivity. The linear concentration ranges (retinol 0.016-13.7 microM, alpha-tocopherol 0.18-91.8 microM, beta-carotene 0.05-5.75 microM), within-run coefficients of variation (retinol less than 7%; alpha-tocopherol less than 8%, beta-carotene less than 7%), between-run coefficients of variation (retinol less than 13%, alpha-tocopherol less than 9%, beta-carotene less than 8%) and recoveries (retinol greater than 95%, alpha-tocopherol greater than 91%, beta-carotene greater than 80%) are suitable for clinical investigations. Serum reference values were found to be 2.47 +/- 0.61 microM (retinol), 30.5 +/- 6.8 microM (alpha-tocopherol) and 0.91 +/- 0.55 microM (beta-carotene). A significant difference (p less than 0.001) between males and females was found for retinol.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定

 极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。     

高效液相色谱法测定藻类中的类胡萝卜素和叶绿素

提出了用高效液相色谱法测定藻类中类胡萝卜素和叶绿素的方法。采用丙国等有机溶剂提取藻类中的类胡萝卜素和叶绿素,然后在反相C18柱上进行分离。流动相选用二氯甲烷／乙腈／甲醇／水（22.5:9.5:67.5:0.5）,流速为1.0mL／min。用光度检测器检测报长为450um。叶黄素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶绿素a和叶绿素b的平均回收串分别为99.1％,98.5％,99.4％,100.6％和99.9％,相对标准偏差分别为2.4％,5.6％,6.0％,4.1％和4.0％。     

Analysis of palm oil carotenoids by HPLC with diode-array detection

Palm oil carotenoids are analyzed by nonaqueous reversed-phase high-performance liquid chromatography (NARP-HPLC) with UV/vis diode-array detection. Isocratic elution with 60% acetonitrile/35% methanol/5% methylene chloride at 2 mL/min on a 25-cm C18 column results in an analysis time of 30 min. Identification is made through absorption spectra and chromatographic elution behaviors, for example, polyenic pi conjugation, dipole moment of end-groups, and oxygen function on the chromophores. At least 12 carotenoids are identified with alpha- and beta-carotene as the dominant carotenoids (1:2 ratio). Several mono- and di-epoxides of alpha- and beta-isomers and hydrocarbon carotenes are found, including the UV-absorbing phytoene identified by spectral substraction. cis-Isomerization is found and discussed in the light of spectral evidence. The effect of saponification time on the amount of extracted carotenes is investigated. Quantitation results in a combined alpha- and beta-carotene concentration of at least 506 ppm. The detection limit for beta-carotene is 31 ng.