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应用XRD、XPS、IR、^29sIMASNMR,^27AlMASNMR和NO-IR吸附等手段对一系列经不同温度焙烧的Mo/USY催化剂中USY骨架结构破坏过程和Mo在USY分子筛中的烧结行为进行了研究。结果表明,Mo在USY上分散和烧结时,存在一个Mo对USY分子筛骨架铝的抽提过程,Mo和USY分子筛表面分散时,抽提该分筛骨架Si(2Al)中少量的Al,但当焙烧温度升高,Mo开始烧结时,Mo主要 相似文献
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SAPO-34分子筛表面酸性质的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以水热合成法制备了三个具有不同硅磷铝组成的硅磷酸铝分子筛SAPO-34样品,采用红外光谱(IR)和氨法程序升温脱附(TPD)两种方法考察了它们的表面酸性质。红外谱图中的3600cm-1和3621cm-1谱峰归属于处于SAPO-34分子筛结构中不同位置的两种桥联羟基(Si-OH-Al)的振动。NH3-IR测定结果显示,这两种羟基具有较强的B酸特性,并且是分子筛酸性的主要来源;而分子筛具有的L酸中心的酸性较弱。比较三个样品的NH3-TPD、NH_3-IR和骨架组成后发现,SAPO-34的酸性受其骨架硅含量的强烈影响:当Si/Al摩尔比小于1时,酸性随硅含量增高而变弱;当Si/Al摩尔比大于1时,酸性将随硅含量增高而变强。 相似文献
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分别用Na2H2EDTA、H4EDTA和Hcl对SDY型沸石的非骨架铝进行了浸取处理,并应用化学分析、XRD、高真空苯吸附、低温N2吸附、NH3-TPD和正庚烷裂解脉冲微型反应等物理和化学实验技术对浸取前后样品的结构、酸性和催化性能进行了研究。发现Na2H2EDTA能选择地浸取沉积于沸石微孔和二次孔中的非骨架铝碎片,且不损伤沸石骨架,浸取出部分非骨架铝后的样品,其正庚烷裂解和抗氮性能均有所提高。 相似文献
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沸石是天然和合成水合钠 (钾、钙、钡 )铝硅酸盐矿物的通称。合成沸石基于铝硅酸盐外配位层和沸石分子中碱 (碱土 )金属、铝、硅之间摩尔比的不同以及合成条件的差异 ,而有多种型号。其中常用的Na Al Si结构框架的就有 4A、 13X、Y、丝光沸石等类型[1] ,而 4A沸石经KCl或CaCl2 部分交换处理后 ,生成 3A (K Na Al Si)或 5A (Ca Na Al Si)沸石 ;13X型 (Na Al Si)经CaCl2 交换后生成10X (Ca Na Al Si)沸石。因此 ,Na Al Si型合成沸石是制取其它合成沸石的基础。本文介绍的合成沸… 相似文献
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纳米二氧化锆制备过程的DSC、TGA和XRD研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用DSC、TGA和XRD技术研究了在沉淀法制备纳米ZrO2的过程中,残留NH4Cl、pH值、滴加方式、以及结构稳定剂Y2O3的添加量对结晶过程的影响。结果表明,残留NH4Cl使结晶化温度降低,使放热过程变为吸热过程。而pH值、滴加方式和结构稳定剂的添加对结晶过程无明显影响。 相似文献
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Ag-2型分子筛骨架渗入硼部分取代Al位,提高硅铝比,得到减少次邻近铝数目的硅铝排布的Ag—2分子筛。NH3-TPD和邻二甲苯异构化催化反应,表明硼改性Ag-2型分子筛的酸性强度增高,且保持了分子筛晶体的完整性。骨架具有次邻近铝排布的分子筛常是通过脱铝或脱铝补硅改性,减少次邻近铝的数目来提高其酸性强度。脱铝改性会造成晶体不完整或部分骨架塌陷。在分子筛合成时,掺硼容易进入分子筛骨架部分的取代Al位,提高硅铝比,形成分子筛骨架减少次邻近铝Al排布的硼改性分子筛,提高其酸性强度,是本文报道的主要内容。Ag—2型分子筛属于六方晶系,具有大孔道结构[1],合成的Ag—2型分子筛Si/Al可以从3.2调配到14,利用调配合成不同硅铝比样品与掺硼改性分子筛样品进行酸性强度和邻二甲苯异构化催化性能比较,来阐明掺硼改性Ag—2型分子筛酸性强度的变化。 相似文献
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以1,3,5-TMB和1,2,4-TMB转化为模型反应,探讨了铝柱联合成皂石(简称Al-PSS)上表面酸性质的特点。结合不同脱附温度下吡啶吸附量及NH_3-TPD研究,实验证明,Al-PSS表面具有数目较多,强度较大的酸性中心 和较弱的碱性中心 ,与铝柱联天然膨润土(简称Al-CLB)比较,有较高的脱烷基选择性。两种三甲苯在Al-PSS上的转化,不论是单一反应物还是二者混合反应物,其产物分布基本相同,四甲苯在其异构体中含量均高达80%,说明在本研究反应条件下,两种探针分子以Al-PSS为催化剂进行转化,其产物结构由催化剂结构和性质决定。 相似文献
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SAPO-34分子筛晶化机理的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
采用XRD,SEM,IR和CP/MAS及MASNMR等手段,对快速水热合成SAPO34分子筛的全过程进行了监测,研究了由原始凝胶到SAPO34结晶体过程中固相物质的组成结构随晶化时间的变化规律.结果表明,SAPO34晶核的形成过程既是一个硅氧、磷氧和铝氧四面体由无序排列的胶团到有序排列的晶格骨架的重排过程,同时又是羟基缔合脱水环化的过程.晶化分为晶化前期和晶化后期两个阶段.晶化前期,硅原子直接参与晶核的形成和晶粒的长大过程,生成Si(4Al)结构;晶化后期,少量硅以同时取代一对磷铝原子的方式进入分子筛骨架形成Si(3Al),Si(2Al),Si(1Al),Si(0Al)等多种硅结构.但在整个晶化过程中Si(4Al)结构的生成并不排除硅单独取代磷机理的共同作用. 相似文献
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β沸石在丙烯醚化反应中的催化性能 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了β沸石在不同焙烧温度和加入粘合剂条件下对丙烯与异丙醇合成异丙醚的催化性能。并通过XRD、XPS、NH3-TPD、FT-IR及化学吸附等手段表征了β沸石的物理化学性质。结果表明:焙烧对丙烯醚化反应存在一合适的温度范围;Al2O3粘合剂提高了丙烯转化率,降低了异丙醇脱水活性;粘合剂使沸石表面上L酸中心的比例增加;丙烯醚化反应与L酸中心存在较好的对应关系,而异丙醇脱水反应与B酸中心对应;高温焙烧β沸石使骨架铝向表面迁移,粘合剂Al2O3能抑制沸石的晶胞收缩。 相似文献
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焙烧对HZSM—5分子筛结构的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
运用魔角自转固态核磁共振谱(MAS-NMR),研究了焙烧对HZSM-5分子筛结构的影响,结果表明,高温焙烧将引起HZSM-5分子筛骨架的脱铝,当焙烧温度从500℃增加到700℃时,HZSM-5的骨架Si/Al比由16.7增加至22.7;而当焙烧温度由700℃到800℃时,骨架Si/Al比则由22.7增加到48.5,Al-MASNMR结果表明,从骨架上脱下来铝,部分地形成了NMR不可见的无定形态,随 相似文献
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用气固相类质同晶取代和水热方法合成了Ti-ZSM-5和TS-1沸石,对它们的组成、孔结构、酸性和催化活性进行了比较。以季铵盐为模板剂水热合成的无铝TS-1沸石骨架Ti含量高,表面无强酸位,且随骨架Ti含量增加,沸石晶内由缺陷造成的二次孔数量增多。类质同晶取代的Ti-ZSM-5沸石骨架Ti含量有限,样品内尚保留部分骨架Al,沸石表面强弱酸位同时存在。增加沸石骨架Ti含量和晶内二次孔对提高苯酚过氧化氢 相似文献
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高活性沸石酯化催化剂的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用硼酸和硫酸对含Al2O3的β和ZSM5沸石进行处理,制备了一系列沸石MxOy和SO24/沸石MxOy)催化剂。用NH3TPD和Hammett指示剂法测定了催化剂的表面酸性。对H2SO4处理的样品进行了X射线物相分析。用BET法测定了Hβ及HZSM538对乙酸的吸附等温线和饱和吸附量。对催化剂的活性,均通过乙酸和乙醇在液相、90℃和不分水条件下的酯化进行表征。结果表明,HβAl2O3经硼酸和硫酸处理后,乙酸的转化率由39.53%提高到54.92%。HZSM538Al2O3经同样处理后,乙酸的转化率由24.45%提高到44.87%。SO24/沸石MxOy的最佳焙烧温度范围是500~550℃。此外,在固定床反应器内于100~130℃和LHSV为6h1的条件下,对SO24/HβAl2O3B2O3的活性位的稳定性进行了初步实验。反应在110℃连续进行12h后,乙酸的转化率始终稳定在69%左右。 相似文献