硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50 mL,无水乙醇加入量为10 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%~1.5%,加标回收率为在99.0%~101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50mL,无水乙醇加入量为10mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%～1.5%,加标回收率为在99.0%～101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量

采用Na₂EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量,用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定,能很好地分离铜及其他杂质的干扰。方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.046%~0.24%,加标回收率为99.3%~101%。能够满足日常样品的检测要求。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF_2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

挥发分离-铬天青S增敏分光光度法测定巴氏合金中铝

建立了挥发分离-铬天青S增敏分光光度法测定巴氏合金中Al的方法。锡或铅基合金试样以HCl-HNO3或HBr-H2O2溶解,在少量H2SO4存在下,用HCl-HBr挥发Sn,Sb,在1.2 mol/L HCl中形成PbCl2沉淀,残余Sn,Pb小于0.01%或5%,于微酸性溶液中用适量Na2SO2掩蔽Cu2+,Fe3+以抗坏血酸还原。在p H 6.8乙酸-乙酸铵溶液中,Al与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚生成绿色络合物。对试样分解、试剂用量、络合物稳定性、分离与回收、共存元素影响、标准曲线和HBr空白等条件进行了实验优化。Al含量在0.01~0.16μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律,相关系数为0.99968,方法检出限(3s/k)为0.49μg/L。方法用于代表样中3.6×10-4%~9.9×10-2%Al的测定,RSD(n=11)为1.7%~7.2%,回收率为96.0%~101%。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0～6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50～60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%～1.1%,加标回收率为97.1%～102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

Indirect atomic absorption spectrometric determination of citric acid by continuous precipitation

A continuous precipitation and filtration flow system for the separation of citric acid by precipitation with lead and indirect flame atomic absorption spectrometry is proposed. The precipitate is formed by injecting the lead solution into a carrier containing the sample and is subsequently retained on a filter. By using this reversed precipitation flow-injection configuration, citric acid was determined in the range 2–40 μg mL^–1, with a relative standard deviation of 2.9% at a sampling frequency of 60 samples h^–1. This method has been applied to the determination of citric acid in fruit juices, carbonated soft drinks and sweets.     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

Indirect atomic absorption spectrometric determination of citric acid by continuous precipitation

A continuous precipitation and filtration flow system for the separation of citric acid by precipitation with lead and indirect flame atomic absorption spectrometry is proposed. The precipitate is formed by injecting the lead solution into a carrier containing the sample and is subsequently retained on a filter. By using this reversed precipitation flow-injection configuration, citric acid was determined in the range 2–40 μg mL^–1, with a relative standard deviation of 2.9% at a sampling frequency of 60 samples h^–1. This method has been applied to the determination of citric acid in fruit juices, carbonated soft drinks and sweets. Received: 19 March 1999 / Revised: 27 May 1999 / Accepted: 31 May 1999     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

碲铋渣中铋的测定

讨论了在pH=9.4～10.0的氨性溶液中,利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离的目的。在pH=1.5～1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%～102.2%,方法准确、可靠。