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以乙腈和水为流动相,研究了苯甲醛在苯基柱和C18柱双柱串联体系中的在线堆积行为.结果表明,苯甲醛在苯基柱-C18柱组合体系中能实现有效堆积,且速度差越大堆积得越好.在实验最佳堆积条件下,堆积因子为4.6,峰高增加5.4倍,该堆积条件下保留时间,峰面积,峰高和半峰宽的RSD值分别为1.2%, 4.2%,3.4%和0.80%.将苯甲醛的在线堆积效应用于单胺氧化酶(MAO)酶活性测定样品,信噪比提高了6.9倍,检测灵敏度显著提高.实际样品测定中保留时间,峰面积,峰高,半峰宽,塔板数和信噪比的RSD值分别为0.1%, 4.6%,5.0%,0.7%,1.2%和4.67%,精密度满足分析测定的要求. 相似文献
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非平衡塔板理论的几个问题 总被引:2,自引:1,他引:1
本文用非平衡方法对塔板理论进行了重新处理,导出了描述塔板过程的统一方程(平衡或非平衡)如下:(注:符号pf(r,n)表示交换n次后第r号塔板流动相中的物质分数;符号qf(r,n)表示交换n次后第r号塔板固定相中的物质分数)经计算机数值计算,得到如下初步结果:(1)色谱峰是不对称峰,其形状与流速有关。流速增大,不对称性将增大。流速的改变,也会引起峰形的其它改变。(2)色谱峰的峰宽与流速有关。流速增大,峰宽(以塔板数为量纲)将增大。(3)色谱峰的峰高与流速有关。流速增大,峰高将减小。 相似文献
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本文采用TP803微型计算机计算了以滴汞电极为工作电极的1.5次微分电分析法理论方程中的有关特征参数;给出了峰高、峰宽和峰电位的定量关系式.用自制的示波新伏安仪进行了实验验证.结果表明,理论和实验结果一致.方法灵敏度和分辨率均高于线性扫描伏安法. 相似文献
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本文从理论和实验两方面进行了温度对流动注射分析中溶液分散影响的研究。结果表明,随着溫度升高,峰高值增大,半峰宽减小,保留值延长,峰面积则基本不变。增大进样体积和流速能够减小温度对峰高、半峰宽和保留时间的影响程度。 相似文献
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〕在新建立的SCOT柱色谱理论模型基础上,利用积分变换矩分析及数理统计理论,证明了SCOT柱色谱峰保留时间与半峰宽间的一般关系是一双曲线关系。当双曲线关系中的系数可认为是常数且满足下列条件之一时简化为线性关系:(1)柱外效应可略去且某一个速率过程对峰宽的贡献远远超过其他速率过程时。(2)柱外效应可略去且保留时间远大于死时间时,(3)当死时间的高次项可略去时。理论还给线性关系中的经验常数以一定的物理意义。结果证明在通常色谱条件下简化为线性关系的条件是容易满足的。利用获得的结果还对若干实验事实如负截距的出现,线性关系中的斜率与柱长的平方根成反比等作了圆满的说明,并指出有可能利用改变担体表面积来调整截距值。本文的结果可应用除光滑WCOT柱外的所有类型毛细管柱,既可用于气相毛细管柱,也可用于液相毛细管柱。 相似文献
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Sandilya V. B. Garimella Yehia M. Ibrahim Keqi Tang Ian K. Webb Erin S. Baker Aleksey V. Tolmachev Tsung-Chi Chen Gordon A. Anderson Richard D. Smith 《Journal of the American Society for Mass Spectrometry》2016,27(6):1128-1135
A novel concept for ion spatial peak compression is described, and discussed primarily in the context of ion mobility spectrometry (IMS). Using theoretical and numerical methods, the effects of using non-constant (e.g., linearly varying) electric fields on ion distributions (e.g., an ion mobility peak) is evaluated both in the physical and temporal domains. The application of a linearly decreasing electric field in conjunction with conventional drift field arrangements is shown to lead to a reduction in IMS physical peak width. When multiple ion packets (i.e., peaks) in a selected mobility window are simultaneously subjected to such fields, there is ion packet compression (i.e., a reduction in peak widths for all species). This peak compression occurs with only a modest reduction of resolution, which can be quickly recovered as ions drift in a constant field after the compression event. Compression also yields a significant increase in peak intensities. Ion mobility peak compression can be particularly useful for mitigating diffusion-driven peak broadening over very long path length separations (e.g., in cyclic multi-pass arrangements), and for achieving higher S/N and IMS resolution over a selected mobility range. 相似文献
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在毛细管电色谱中,由于溶质在输运过程中所具有的电性质,常会产生一些特殊的现象。这些现象,如离子交换毛细管电色谱中产生超高柱效峰的现象,已经不能用一般的色谱理论加以解释。基于弛豫理论所建立的基本模型,在考虑溶质在两相中皆有可能发生正、反向迁移的情况下,得到了流出曲线一阶原点矩和二阶中心矩的理论表达式,并通过对溶质在两相中电扩散速率与电泳速率、电渗流速率关系的分析结果证实:溶质在固定相表面的电扩散行为可以使其保留变弱,出峰加快;而这种电扩散导致的超常柱效峰的出现具有不稳定性,只有在多方面因素综合影响匹配的情况下才可能出现。 相似文献
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《液相色谱法及相关技术杂志》2012,35(13):2645-2684
Abstract Peak compression and deformation effects were studied in a reversed phase ion-pair adsorption chromatographic system, comprising silanized (C18) silica as solid phase and an acidic mobile phase. An indirect detection technique was used, protriptyline (a secondary hydrophobic amine) being the probe, and substituted benzamides the analytes. 相似文献
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因子分析-电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的峰位优化及光谱干扰校正 总被引:1,自引:0,他引:1
将目标因子分析用于电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)对高纯氧化铥中稀土杂质的测定及光谱重叠干扰校正.数据矩阵由纯光谱矢量、混合物光谱矢量及模型背景矢量构成.提出利用各目标矢量的真误差的平方和为评价函数优化扫描光谱峰位,从而消除扫描式ICP光谱仪发射光谱线的峰位移动给测定带来的影响. 相似文献
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一个解决溶剂峰分离的新手段 总被引:1,自引:0,他引:1
在凝胶色谱的测试中,由于样品和溶剂的原因,经常会出现溶剂峰.目前,普遍认为,溶剂峰的出现是有两个原因造成的,一是样品中未反应的单体、合成过程中加入的低分子添加剂等小分子的物质,或者一些容易吸潮的样品,吸收了空气中的水份.另外一个原因是凝胶色谱仪器用的流动相的溶剂和溶解样品的溶剂不是同一批号.例如,新出厂的四氢呋喃(THF)试剂,为了防止试剂的氧化,一般都加入一些抗氧化剂.溶剂峰出现的干扰了我们的数据处理的结果. 相似文献
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