铕（Ⅲ）—β—二酮—4,5—二氮芴—9—酮三元配合物的合成

铕（Ⅲ）┐β┐二酮┐４，５┐二氮芴┐９┐酮三元配合物的合成成义祥徐端钧＊徐元植（浙江大学化学系杭州３１００２７）关键词铕，β－二酮，二氮芴酮，三元配合物，合成，荧光光谱１９９７－０３－３１收稿，１９９７－０７－１５修回噻吩甲酰三氟丙酮（ＴＴＡ）和苯甲...     

噻吩甲酰三氟丙酮和4，5-二氮芴-9-酮及4，5-二氮芴-9-酮连氮铕(Ⅲ)三元配合物的合成和表征

合成了Eu(TTA)₃L1(Ⅰ)和［Eu(TTA)₃］₂L2(Ⅱ)二种新的铕(Ⅲ)三元配合物(TTA=噻吩甲酰三氟丙酮一价阴离子、L1=4,5-二氮芴-9-酮、L2=4,5-二氮芴-9-酮连氮)。用元素分析、IR、UV和溶液荧光光谱对配合物进行了表征。探讨了溶剂对Eu(Ⅲ)三元配合物荧光光谱的影响，发现在CH₃CN中Eu(Ⅲ)三元配合物发光效果最好，而溶剂DMF会使配合物荧光减弱。     

三[α—噻吩甲酰三氟丙酮]—9—[烷基亚胺基4,5—二氮杂芴[合铕（Ⅲ）…

报道了以α－噻吩三氟丙酮（ＨＴＴＡ）为第一配体，９－丁基亚胺基－４，５二氮杂芴［Ｌ１］和９－十八烷基亚胺基－４，５－二氮杂易［Ｌ２］为第二配体，与铕（Ⅲ）的两种新型二嗜性的强荧光配合物的合成，并用元素分析、紫外光谱、红外光谱、小角Ｘ射线衍射、荧光光谱和差热－热重谱对其进行了表征。得到了其组成和结构信息。     

二(4,5-二氮芴基)连氮桥联双核镍配合物的合成和磁性

二（４，５－二氮芴基）连氮桥联双核镍配合物的合成和磁性刘琦孙小强周俊华（江苏石油化工学院应用化学系常州２１３０１６）关键词双核镍配合物反铁磁交换作用二（４，５－二氮芴基）连氮中图分类号Ｏ６４１．４多核配合物常常具有特殊的光、电、磁、催化等性质，许多金...     

轻希土与2－噻吩甲酰三氟丙酮和1，10－二氮杂菲配合物的合成及荧光光谱

本文采用溶剂萃取法和乙醇－水溶液析出法合成了六种轻希土与２－噻吩甲酰三氟丙酮（ＨＴＴＡ）和１，１０－二氮杂菲（ｐｈｅｎ）三元配合物．通过元素分析、红外光谱、热重及荧光光谱等测试手段，考察了配合物有关性质，并确定了其组成为ＲＥ（ＴＴＡ）３ｐｈｅｎ和ＲＥ（ＴＴＡ）３ｐｈｅｎ·Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ）．     

三[α—噻吩甲酰三氟丙酮]-9-[烷基亚胺基—4,5一二氮杂芴]合铕(Ⅲ)荧光三元配合物的合成与表征

报道了以α－噻吩甲酰三氟内酮（ＨＴＴＡ）为第一配体，９－丁基亚胺基－４，５－二氮杂芴［Ｌ＿１］和９－十八烷基亚胺基－４，５－二氮杂芴［Ｌ＿２］为第二配体，与铕（Ⅲ）的两种新型二嗜性的强荧光配合物的合成，并用元素分析、紫外光谱、红外光谱、小角Ｘ射线衍时、荧光光谱和差热－热重谱对其进行了表征，得到了其组成和结构信息。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮对二甲苯胺苯基荧光酮与钨配合物的分光光度法研究

新试剂３，５－二溴－４－偶氮对二甲苯胺苯基荧光酮与钨配合物的分光光度法研究＊颜克美黄应平（湖北三峡学院化学系宜昌４４３０００）关键词３，５－二溴－４－偶氮对二甲苯胺苯基荧光酮钨分光光度法中图分类号Ｏ６５７．３２在表面活性剂存在下，苯基荧光酮类试剂测定...     

铕(Ⅲ)-β-二酮-有机碱配合物的性质研究

希土－β－二酮－有机碱的配合物具有较强的发光性能，其性和作为高分子材料中的发光物质的应用研究发展－直较快。本文合成了九种铕（Ⅲ）－β－二酮－有机碱的配合物（ＥｕＬ３Ｂ），研究了配合物的ＩＲ，ＵＶ，荧光光谱和光电子能谱，并探讨了配体中Ｏ，Ｎ原子与Ｅｕ（Ⅲ）的配位性能。     

二(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基)镉-季铵类配合物的合成与表征

二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，５－二巯基）镉－季铵类配合物的合成与表征李洪启宋燕西＊周宏英王爱勤姚钟麒俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００；＊兰州大学化学系，兰州７３００００）关键词二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，...     

2,2′-(1,2-亚乙基双氮次甲基)二喹啉及其Cu2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+配合物的合成与表征

本文报道２,２′－（１,２－亚乙基双氮次甲基）二喹啉及其与Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋配合物的合成,并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、Ｘ－射线粉末衍射、热分析及核磁共振等手段对配体和配合物进行了表征。配合物的化学组成为Ｍ．Ｌ．（ＣｌＯ４）２·Ｈ２Ｏ（Ｍ＝Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋离子;Ｌ＝Ｃ２２Ｈ１８Ｎ４）。     

用新荧光试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定镁

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

铕(Ⅲ)三元配合物荧光性质的研究

利用Ｅｕ（Ⅲ）、Ｔｂ（Ⅲ）等稀土离子有机配合物发光性能作为蛋白质的荧光标记,对抗体或抗原进行微量分析是近年发展起来的免疫荧光分析的一种重要分析测试技术［１］。氟代β－二酮配合物不仅能有效提高配合物分子内能量传递,同时也减少有机配体和稀土离子非辐射跃迁能量散射,并与金属离子形成具有较强荧光的稀土配合物［２,３］。为了避免溶剂分子及水分子所引起荧光淬灭,中性配体也十分重要［４．５］。本文选用噻吩甲酰三氟丙酮（ＴＴＡ）、苯甲酰三氟丙酮（ＢＴＡ）、苯甲酰丙酮（ＢＡ）为配阴离子,以１,１０－邻菲绕啉（Ｐｈ…     

稀土-噻吩甲酰三氟丙酮-4,4′-联吡啶-N,N′-二氧化物三元配合物的合成与表征

首次合成了稀土－噻吩甲酰三氟丙酮（ＴＴＡ）－４，４′－联吡啶－Ｎ，Ｎ′－二氧化物的三元配合物，通过元素分析，确定其组成为：Ｌｎ（ＴＴＡ）３０．５（４，４′－ｂｉｐｙＮ２Ｏ２），通过紫外、红外以及热谱分析，讨论了它们的物理化学性质。     

Synthesis and Crystal Structure of 3,3-Di(acetic ether)-2,4-pentanedione

合成和表征了３，３－二乙酸乙酯基－２，４－戊二酮。得出其为单斜晶系，空间群为Ｃ２／ｃ，ａ＝１４．８６４（２），ｂ＝１０．５６７４（７），ｃ＝９．５０５３（６），β＝１０１．８２５（６）°，υ＝１４６１．１３（２）３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．２３８ｍｇ／ｍ３，μ＝０．０９８ｍｍ－１，ｆｉｎａｌＲ＝０．０３１４，Ｒｗ２＝０．０８９１     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）与铂（Ⅳ）的显色反应及铂配合物的质子化行为。结果表明，在０．０４～０．４８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４溶液中，于加热的条件下，试剂可与铂（Ⅳ）形成稳定的１∶２绿蓝色ＰｔＬ２Ｈ２＋２配合物，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，桑德尔灵敏度为０．００２μｇ·ｃｍ－２。铂配合物的三级质子化常数分别为：ｌｇＫａ１＝３．９１，ｌｇＫａ２＝－２．２１，ｌｇＫａ３＝－３．３７。较大量的常见金属离子及除钯、钌外的其它贵金属离子不干扰测定。利用Ｐｔ，Ｐｄ与试剂反应所需的温度差异，可以用差减法消除微量Ｐｄ的干扰．铂（Ⅳ）浓度在每１０ｍＬ０～７．５μｇ范围内符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样－８８及催化剂中微量铂的测定，结果满意。     

( )-12-乙基-1,4,7,10-四氧杂-13-氮杂环十五烷与镧系硝酸盐、硫氰酸盐配合物的合成表征和CD谱

合成了共１５个未见文献报道的三价镧系离子与手性氮杂冠醚（＋）－１２－乙基－１，４，７，１０－四氧杂－１３－氮杂环十五烷（以下以Ｌ（＋）表示）的配合物Ｌｎ（ＮＯ３）３·Ｌ（＋）·Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ）；Ｌｎ（ＳＣＮ）３·Ｌ（＋）·Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ－Ｅｒ、Ｙｂ）。对所合成配合物进行了元素分析、电导、红外、可见吸收光谱、比旋光度和圆二色谱（ＣＤ谱）的测试，并对配合物的有关物理化学性质进行了讨论。     

铜（Ⅱ）－4－（吡啶－2′－甲基）－1，4，7，10－四氮杂环十三烷－11，13－二酮－α－氨基酸（5－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定性研究

用ｐＨ法在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３ＫＮＯ３条件下，测定铜（Ⅱ）－４－（吡啶－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮－α－氨基酸（５－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定常数；比较了带吡啶甲基二氧四胺大环配体和二氧四胺大环配体与Ｃｕ（Ⅱ）的配位能力、配位方式；研究了该三元体系配合物稳定性与配体α－氨基酸酸碱强度之间的直线自由能关系；探讨了Ｃｕ（Ⅱ）和５－取代邻菲罗啉之间的ｄ－ｐ反馈π键以及邻菲罗啉取代基Ｈａｍｍｅｔｔ诱导效应与该三元配合物稳定性之间的关系。讨论了４－（吡啶－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮和４－（喹啉－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮与Ｃｕｘｐｈｅｎ所形成配合物的不同空间结构及其对配合物稳定性产生的影响。     

两亲性四（3－苯基－4－苯甲酰基－5－异噁唑酮）合稀土酸十六烷基吡啶的合成、荧光及成膜性能

合成了４种两亲性的３－苯基－４－苯甲酰基－５－异唑酮（ＨＰＢＩ）合稀土酸十六烷基吡啶配合物：Ｌｎ（ＰＢＩ）４·ＨＤＰ（Ｌｎ＝Ｓｍ，Ｅｕ，Ｔｂ，Ｄｙ）．用元素分析、红外光谱、差热－热重谱、紫外－可见光谱对其进行了表征。研究了这４种配合物在固态下的荧光光谱并用频域法（Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ－ｄｏｍａｉｎ）测定了它们的荧光寿命，另外，还对这４种配合物在空气／水界面上单分子膜的（Ｌａｎｇｍｕｉｒ膜）行为进行了研究，表明它们均能形成稳定的单分子膜。     

1－羟基－2（1H）－吡啶硫酮及其甲基衍生物与Au（Ⅲ）配合物的合成和性质

合成了１－羟基－２－（１Ｈ）－吡啶硫酮（ＨＰＴ）及其甲基衍生物的［ＡｕＬ２］ＯＨ型配合物（Ｌ＝ＰＴ－，３－ＣＨ３－ＰＴ－和４－ＣＨ３－ＰＴ－）．用元素分析，紫外光谱，红外光谱，１ＨＮＭＲ谱，摩尔电导，ＴＧ－ＤＴＡ－ＤＴＧ进行了表征，用循环伏安法研究其氧化还原性质，含甲基的配合物有较强的抑菌活性。     

胆甾液晶二氮杂冠醚—Eu（Ⅲ）配合物LB膜和荧光性质研究

研究了胆甾液晶二氮杂冠醚Ｎ，Ｎ′－双（胆甾－５－烯－３β－氧羰甲基）－１，１０－二氮－４，７，１３，１６－四氧环十八烷（１）及其与Ｅｕ＾３＋的配合物（２），２一苯甲酸的混配物（３）的ＬＢ膜和荧光性质，结果表明：１，２和３在水溶液亚相液面形成稳定的单分子膜，但只有１的单分子面积受亚相ｐＨ的影响１，２和３的单分子膜都容易转移到石英基片上形成ＬＢ膜，其中２和３为Ｘ型，转移比分别为０．６和１．０，在ＬＢ膜