固定化酶反应器在高效液相色谱分析中的应用

高效液相色谱法(HPLC)是分离含多组分的复杂体系的最有效手段之一,但检测体系的灵敏度总不能令人满意。折光率检测器通用,但灵敏度不高;紫外、荧光、电化学检测器要求化合物须有生色团、荧光团和电活性基团。近年来,柱前和柱后标记方法发展较快,扩大了这些检测器的应用范围。在标记方     

高效液相色谱检测技术的进展——两种新型检测器及其应用

高效液相色谱法适用的范围很广,是非常重要的分析方法之一,它在医药学及生命科学中已成为一种主要的分离检测手段。与分离方法迅速发展的同时,检测技术的不断进步也是高效液相色谱技术得到广泛应用的原因之一。近年来高效液相色谱检测技术从最常用的紫外可见分光光度检测器和差示折光检测器开始,已经发展了诸如能够实时定性和定量的二极管阵列紫外可见分光光度检测器,能够快速扫描和光谱分辨率更高的色散型紫外可见分光光度检测器以及适用于生物化学的电化学检测器等等。各种联用检测手段如与质谱联用的热喷雾和粒子束接口等已日趋成熟,与傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱的联用技术亦在发展中。各种检测器的灵敏度、线性范围、稳定性和重现性等主要指标日益提高。许多新的检测手段已为科技工作者所熟悉和使用。目前比较引人注目和发展较快的为手性化合物     

拉曼光谱技术在色谱分析检测中的应用

讨论了色谱分离与拉曼光谱检测的联用技术。表面增强拉曼光谱技术和紫外共振拉曼光谱技术克服了常规拉曼光谱技术所固有的灵敏度低的问题,所设计的与液相色谱联用的装置可以获取色谱柱流出液的拉曼光谱。评价了联用装置的重现性、动态范围和分析潜力,发现表面增强拉曼光谱仪和紫外共振拉曼光谱仪都可以作为薄层色谱、液相色谱法的检测器,可提供待测组分的结构信息,其灵敏度和其它常用检测器相似。     

气相色谱法测定饮用水及其源水中灭草松和2,4-滴

采用气相色谱ECD检测器同时分离检测水中灭草松和2,4-滴两种农药.水样中灭草松和2,4-滴在酸性条件下经乙酸乙酯萃取,然后用碘甲烷溶液酯化,生成较易挥发的甲基酯类衍生物,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器分离测定.对衍生方式、温度和时间进行了优化,分别使用ECD和FPD检测器测定灭草松,而ECD检测灵敏度高.本法的最低检测质量浓度为灭草松0.15 μg/L,2,4-滴0.050 μg/L.方法灵敏度和精密度均满足分析要求.     

液相色谱薄层电化学检测器研究

制造了薄层多电极安培检测器,用循环伏安法和流动注射动态伏安图考察了检测器中不同电极排列方式的影响。在固定电位检测时,对极置于工作电极对面具有较高的灵敏度,但充电电流大(电容值高达0.81μF),不适于伏安检测。反相色谱分离电化学检测了五种儿茶酚胺化合物,检出限可达10pg,重复进样13次(样品浓度10ng),相对标准偏差小于4％。电极连续使用8小时,峰高几乎不变。     

以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展

由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化。以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术。SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围。SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征。这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离。     

无机高速液相色谱

(一)引言高速液相色谱是近代色谱分析法的一种。它是在经典的液相柱色谱基础上发展起来的新技术,具有分析速度快,分离效率高,检测灵敏度高的特点,而且能与其它仪器联机使用。从七十年代起已迅速发展成为一种有效的分离分析方法,被广泛地用于对各种化学性质相近或成份复杂的     

电化学检测离子色谱法分析卤离子的研究

自离子色谱法问世以来,已被广泛应用于微量卤离子的分析,但多用电导检测器检测。近几年来Dionex公司提出了电化学检测器测定卤离子可获得比电导检测更高的灵敏度。为了进一步开发应用,有必要研究有关电化学检测时离子色谱的行为。本文应用银工作电极的电化学检测器研究了氯离子和溴离子的离子色谱,考察了氯和溴离子色谱中负峰的性质,提出应用电化学检测器和电导检测器同时进行测定不同数量级的卤离子的可能性。     

检测器(Ⅱ)

２．２性能液相色谱检测器的性能指标通常用以下几项来描述：灵敏度、最低检出限、线性范围、噪声与漂移、谱峰的展宽,当然还有操作适应性、维修的方便与否等因素。液相色谱检测器的灵敏度通常用两种方法表示;对所检测样品的物理参数变化量;对物质的响应值。人们大多使...     

微电导气相色谱法测定气体中痕量总硫

本文报道了一种快速、灵敏测定气体中痕量总硫的方法。采用燃烧氧化的方式 将含硫气体中的硫化物氧化成二氧化硫后,再经色谱分离和微电导检测器检测。文中讨论了提高检测器检测二氧化硫灵敏度和选择性的方法。本法的相对标准偏差小于10％。     

四种有机磷农药的色谱分离

本文通过对四种农药在不同极性色谱柱上出峰顺序和难分离物质对的研究,提出了分离四种农药色谱固定液的平均极性范围.并用OV系列混合固定液在10min内完成了四种农药的完全分离. 实 验 部 分 (一)仪器 色谱仪:日本岛津GC-7AG气相色谱仪,配备FPD-7型火焰光度检测器,526nm磷型滤光片,带C-RIA数据微处理机。     

电导检测器测定有机混合物燃烧生成的二氧化碳

有机混合物先经色谱柱分离,被分离的各组分逐一依序随载气通过900℃的2×150毫来燃烧管,在氧气的存在下被定量氧化成CO_2和水。载气中各组分生成的CO_2在T-形管内与用泵输入的蒸馏水相混后仍然保持互相分离,逐一依色谱流出顺序进入电导检测器进行测定。检测器的灵敏度与氢火焰离子化检测器相似,其精确度也证明可应用为气相色谱检测器。利用此装置可以使从挥发性烃至沸点高达300℃的有机化合物定量燃烧和准确测定。     

高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖

在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以IonPac AG18离子交换柱(50 mm×4 mm)为保护柱,在Ionpac AS18离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)上分离,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 mL/min,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25 μL, 6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06～10.00 mg/L,相关系数为0.9998,回收率为92.1%～103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 mg/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。     

薄层色谱讲座第三讲薄层色谱技术的一些进展

为了更好地发挥薄层色谱技术的特点,近年来薄层色谱工作者在缩短分离时间、提高分离效率、提高检测灵敏度、保证定量精度以及扩大应用范围等方面不断进行研究,并取得—些进展。但至今薄层色谱法的整个操作仍是不连续的,因此其进展也多在设备及技术上的改进。     

气相色谱热离子化检测器

热离子化检测器(Thermionic detector,简称TID)作为气相色谱选择性检测器已有二十多年的历史。它对含氮、磷和卤素等有机化合物的检测限可达1×10~(-3)gX/sec,对磷的选择性高达1×10~2gP/gC。如此高的灵敏度和选择性已引起了色谱界对TID的普遍重视,尤其在分析痕量氮磷化合物或氮磷化合物与样品中其他组分分离不太好的情况下,使用TID有其独到之处。目前,国内外生产的大多数气相色谱仪都可装配热离子化检测器,其使用范围已涉及到医学、医药、临     

高效液相色谱-化学发光检测儿茶酚胺

人体液内儿茶酚胺的分离和痕量测定具有生化和临床应用的重要意义。利用高效液相色谱分离和荧光或电化学检测已获很好结果,如要求更高的灵敏度则需采用化学发光检测器。通过化学反应获得能量使反应物或反应产物激发,并以光子发射形式释放能量,叫作化学发光。本工作以丹磺酰氯与儿茶酚胺反应,所得产物与双(2,4,6-)三氯苯基草酸酯(TCPO)及过氧化氢作用,激发荧光体而发光。采用与日本昭和电工(株)合作开发的XT-1化学发光检测器进行测定,结果表明,它的灵敏度比荧光检测器高1至2个数量级。     

在线富集高效液相色谱法测定饮用水中的多环芳烃

1　　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。其中高效液相色谱 程序波长荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。紫外二极管矩阵检测器具有检验峰纯度、比较未知光谱与谱库光谱辅助定性的功能 ,其检测结果可靠性比程序波长荧光检测器高。但是紫外检测器灵敏度比荧光检测器低近两个数量级 ,对于清洁水样 ,多环芳烃含量很难达到紫外检测器的定量范围。为了解决清洁水样中多环芳烃的紫外二极管矩阵检测器检测 ,我们研究了色谱柱在线富集的方法 ,大大提高了多环芳烃的富集倍数 ,清洁水样中多…     

NEWS

离子迁移谱(IMS)基于不同结构和质量的离子在均匀电场中的飞行速度差异实现不同化合物的分离分析,常被用于同分异构体的分离检测。除了独立使用之外,也常与质谱联用,例如在生物样品分析时,离子迁移谱可以显著降低背景噪声、提高检测灵敏度;离子迁移谱还被用作色谱检测器,实现复杂样品(特别是同分异构体)的多维分离。然而,     

新型气相色谱检测器研制

气相色谱仪是近年来分析测试应用最广泛的仪器之一,气相色谱常用的热导检测器(TCD)应用面广,但灵敏度偏低,且热丝易于烧断,氢焰检测器(FID)灵敏度较高,却对多数无机气体无响应,且必须配备氢气源,使用中具有一定危险性,两者各有局限,为此,研究一种应用广泛,使用简便,高灵敏的气相色谱检测器,已成为广大色谱工作者长期研究的课题。本文所介绍的一种新型气相色谱检测器用催化元件配以专门设计的气路和电路组成,可与现行一些气相色谱仪匹配使用,已成功地进行了许多有机组分及无机气体的分析。1　检测原理汽化后的有机蒸汽或无机可燃气体…     

毛细管电泳和毛细管电色谱技术在农药残留检测中的应用

由于毛细管电泳（CE）和毛细管电色谱（CEC）具有所需样品体积小、分离效率高等特点,越来越多的学者已将它们应用到农药残留（简称农残）检测中,并将它们同各种不同的检测器以及样品浓缩方法相结合,以提高检测的灵敏度。本文对CE和CEC两种方法中所涉及的常见的样品预浓缩方法进行了简要的介绍。对各种不同类型的检测器（如紫外检测、荧光检测、电化学检测以及质谱检测等）的优缺点及其在农残检测中的应用情况进行了评述;同时对手性农药的CE和CEC分离检测情况进行了特别介绍;并对CE和CEC在农残分析与检测中的应用前景进行了展望。