超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料

建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0～8.0μg/kg;在5～100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%～98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。     

高效液相色谱法测定豆制品中阳离子橙G和阳离子橙R

建立了利用高效液相色谱同时测定豆制品中的阳离子橙G和阳离子橙R染料的快速分析方法。样品经乙醇提取、浓缩,定容液定容,利用Angilent ZORBAXC18(4.6×250mm5μm)色谱柱进行分离,紫外检测器检测。选择检测波长为485nm,甲醇+20mmol/L乙酸铵溶液=65+35;流速:1.0mL/min。阳离子橙G和阳离子橙R的检测限为10μg/kg;回收率在87.8%～95.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%～5.3%(n=6),阳离子橙G和阳离子橙R在1.0～100.0μg/mL内呈良好的线性关系。     

高效液相色谱-化学发光法测定人血清及动物组织中的己烯雌酚

基于己烯雌酚在酸性介质中对Ce(Ⅳ)和Rh6G的化学发光体系的增敏作用,建立了人血清及动物组织中己烯雌酚的高效液相色谱/化学发光检测方法。色谱柱为Welchrom-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25,V/V,pH6.0)。己烯雌酚在1.0×10-8～2.5×10-6g/mL范围内呈良好线性,在优化的实验条件下最低检出限为3.0×10-9g/mL。对5.0×10-7g/mL的己烯雌酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.1%。     

高效液相色谱法测定生物样品中多种蝶呤类化合物

建立了一种同时分离测定人体尿液中4种蝶呤类化合物(新蝶呤、异黄蝶呤、蝶呤和生物蝶呤)的高效液相色谱法。采用SHIMADZU Shim-pack:Vp-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱结合荧光检测器,在流动相为甲醇-水(10+90),流速1.0mL/min,荧光检测波长Ex390 nm,Em450 nm,柱温为室温的色谱条件下,4种蝶呤类化合物分离效果良好。尿液经0.45μm的一次性滤膜过滤,取10μL滤液直接进样测定。结果表明,各组分的线性范围为:新蝶呤0.05～1.20μg/mL,异黄蝶呤0.05～0.80μg/mL,蝶呤0.05～1.00μg/mL,生物蝶呤0.05～1.00μg/mL。4种组分的检测限均为0.01μg/mL。该方法可应用于临床癌症病人和健康人尿样中4种蝶呤类化合物的检测。     

气相色谱法同时测定日化工业废水中16种防腐剂

建立气相色谱法同时测定日化工业废水中16种防腐剂的含量。样品用甲醇溶解后,经0.22μm有机滤膜过滤,以DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为分离柱,柱温箱初始温度为110℃,载气流量为0.7 mL/min,采用氢火焰离子化检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯氧乙醇、2,4-二氯苄醇、辛基异羟肟酸、对羟基苯乙酮、对羟基苯甲酸甲酯、乙基己基甘油、4-丁基间苯二酚、吡罗克酮乙醇胺盐的质量浓度在5～100μg/mL范围内,2.6-二叔丁基对甲酚、氯苯甘醚、苯乙基间苯二酚的质量浓度在1～100μg/mL范围内,对羟基苯甲酸正丙酯的质量浓度在2.0～100μg/mL范围内,3-碘-2-丙炔基-N-丁基氨基甲酸酯甲酸酯的质量浓度在10.0～100μg/mL范围内,单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯的质量浓度在15～100μg/mL范围内,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,检出限为1.12～15.12μg/mL。样品加标回收率为87.0%～109.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～5.6%(n=6)。该方法操作简单,可...     

苯甲醛与乙酰丙酸乙酯反应产物酸的高效液相色谱分析

建立了苯甲醛与乙酰丙酸乙酯亲核加成反应目标产物酸的高效液相色谱分析方法。色谱柱为C18柱,流动相为体积比60∶40的甲醇-0.02%甲酸水溶液,流速为0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为270nm。在上述条件下两种目标产物分别在1～300μg/mL和1～600μg/mL的范围内与色谱峰面积之间呈良好线性关系;回收率分别为101.0%～102.1%和97.4%～104.0%。该方法简便、快速、准确,为不饱和有机酸类同分异构体的分析提供了一定参考。     

高效液相色谱-荧光分析法同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定癌症病人尿液中黄蝶呤及异黄蝶呤的新方法。选择荧光检测波长λex=345nm,λem=420nm。以磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,流速1.0mL/min,黄蝶呤与异黄蝶呤含量分别在0.0013～0.945μg/mL及0.00017～0.118μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9996,检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL,加标平均回收率在86.2%～107.5%之间。方法应用于癌症病人尿样分析,取得了较好的结果。     

薄层色谱扫描法同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄和日落黄以及辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R和罗丹明B

建立了利用薄层色谱和薄层色谱扫描技术同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄4种色素和辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R、罗丹明B3种非食用色素的方法。豆制品经丙酮和乙醇-氨溶液提取,辣椒粉经乙醇-氨溶液提取,采用硅胶G薄层板,正丁醇-无水乙醇-1%氨水(6:2:2)为展开剂上行展开。利用双波长反射锯齿薄层扫描方式,碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄采用450nm为检测波长,酸性橙Ⅱ、丽春红2R、罗丹明B采用520nm为检测波长,参比波长均为700nm。7种色素的线性范围在0.04～2.4μg之间,相关系数在0.9954～0.9994之间。碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄、丽春红2R的最低检出量为0.02μg,酸性橙Ⅱ为0.08μg,罗丹明B为0.01μg。辣椒面和豆皮样品的加标回收率为74.0%～98.0%,相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.5%之间。通过与高效液相色谱法的对比,该方法可以有效的对辣椒面和豆制品中的碱性橙等色素进行同时分析。     

超高效液相色谱电喷雾串联四极杆质谱法检测豆制品中12种禁用工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)的分析方法。样品经酸化乙腈提取;提取液于-20℃冷冻2 h后离心,可有效去除豆制品中的脂质类干扰物;梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLCBEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离后采用多离子反应监测模式(MRM)检测,4种工业染料(酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)使用负离子模式,以乙腈-0.1%氨水为流动相,其余8种采用正离子模式检测,流动相为乙腈-0.1%甲酸水。结果表明:豆制品中12种工业染料的定量下限(LOQ)为0.2~10.0μg/kg,3个加标水平的回收率为76.2%~122.0%,相对标准偏差为1.1%~7.4%,各项指标满足食品中痕量污染物检测的需要。该方法操作简便、灵敏度高,实现了12种禁用橙黄色染料的同时提取和净化,适合于豆制品中非法添加工业染料的筛查、确证。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸

建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸的分析方法.样品经甲醇超声提取后,直接过滤进样检测.采用Sinochrom C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(体积比为85:15)为流动相,流速为2.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果表明:苯甲酸和山梨酸浓度在2.00～12.00 μg/mL...     

高效液相色谱法测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚

建立高效液相色谱仪同时测定洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚含量的方法。采用Shim-pack Scepter C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇–0.1%磷酸水溶液(体积比为70∶30),流量为1.0 mL/min,柱温为室温,检测器为岛津SPD–M20A二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。水杨酸和对氯间二甲苯酚与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为40~400 μg/mL,20~200 μg/mL,相关系数均为r^2=0.999 9。方法的检出限为0.1 μg/mL,水杨酸和对氯间二甲苯酚测定结果的相对标准偏差分别为0.79%,1.39%(n=5),加标回收率为96.9%~99.8%。该方法方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,能同时准确检测洗手液中水杨酸和对氯间二甲苯酚的含量。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟

采用Oasis HLB固相萃取柱萃取水中灭多威肟,建立了固相萃取高效液相色谱法测定水中灭多威肟的分析方法。首先用10 mL甲醇和10 mL超纯水活化Oasis HLB固相萃取柱,以1 mL/min的流速萃取100 mL水样,用10 mL甲醇洗脱,浓缩洗脱液至1 mL后采用液相色谱法测定,甲醇–水(35∶65)为流动相,检测波长为230 nm。该方法检出限为0.14μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.41%~2.08%,平均回收率为86.8%~88.4%。该法适用于工业废水中灭多威肟的测定。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

液相色谱–串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量

建立了液相色谱–三重四极杆串联质谱测定水果及其制品中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇–水为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。氯吡脲的质量浓度在4.0~200.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5.0,10.0,20.0μg/kg 3个添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为86%~92%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.6%(n=5),方法定量下限为2.0μg/kg。方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足梨、柑桔、黄桃等水果及其罐头制品中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测血液中29种农药

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和固相萃取法(SPE)建立了血液中29种农药同时筛查、定性、定量分析的方法,血液经4%磷酸水溶液稀释后,震荡10min,以8000r·min-1转速离心10min,取上清液过3mL甲醇和3mL水活化好的Oasis Prime HLB(3cc,60mg)固相萃取小柱,使用3mL5%甲醇水淋洗,3mL乙腈甲醇混合溶剂(90:10)洗脱,接收洗脱液后在40℃条件下氮吹仪吹干,使用0.5mL初始流动相复溶,震荡10s后,过0.22μm水膜,装液质小瓶后进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸乙腈-水/甲酸/甲酸铵(5mmol,pH=3),梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应选择离子监测模式(MRM)检测。29种农药的检出限为0.1 ng·mL^-1~5 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1~10 ng·mL^-1,回收率为62.4%~97.4%,基质效应为82.8%~109%,相对标准偏差小于10.3%,相关系数均大于0.99,线性关系良好范围为10 ng·mL^-1~1000ng·mL^-1。本文方法灵敏度高,可以对血液中29种农药成分进行筛查、定性、定量分析,能够满足实际血液样品中农药成分检测的需求。     

Separation and determination of six catechins in tea by pressurized capillary electrochromatography

An efficient pressurized capillary electrochromatography (pCEC) method has been successfully developed for the determination of six catechins in tea. The separation was performed on a reversed-phase EP-100-20/45-3-C18 capillary column (total length of 45?cm, effective length of 20?cm, diameter of 100?μm, ODS packing inside for 3?μm). The mobile phase ratio of organic phase, the concentration of phosphate buffer and sodium heptanesulfonate, separation voltage, and other experimental conditions were investigated and optimized. The mobile phase was 15?mM NaH₂PO₄ and 12?mM sodium heptanesulfonate (pH 3.0)/methanol (64:36) at a flow rate of 0.04?mL/min. Under optimal conditions including applied voltage of ?4?kV and a UV detection wavelength of 230?nm, the six catechins in the tea were well separated. The calibration curves for the analytes had good linearity in the range of 8.02?μg/mL–202.13?μg/mL with a correlation coefficient of 0.9928–0.9997. The limits of detection (LOD) for the six catechins were 4.62?μg/mL–11.63?μg/mL (S/N?=?3). The recoveries of the six catechins were 96.2%–108.4% with a relative standard deviation (RSD) between 0.78% and 4.51%. The method has been used for the determination of six catechins in tea samples with good results.     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。     

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm,10μm）,以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL／min,检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％,RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5）,检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L,线性范围分别为0．02～0．98g／L,0．03～1．38g／L,0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。