联苯型高温液晶作气相色谱固定液的研究(Ⅰ)——菲、蒽和咔唑的分离

把高温液晶双-(对正烷氧基苯甲酸)-对-联苯二酚酯类(烷基为丙基、丁基、戊基、己基、庚基和壬基)作气相色谱固定液分离菲、蒽和咔唑.用半米色谱柱测定各个化合物的相对保留值.实验结果说明端基为丁烷氧基和戊烷氧基的液晶(BPBBB和BPBAmB)最好.在BPBAmB柱上16分钟内可满意地把菲、蒽和咔唑分离开.     

高温酯类液晶固定液的应用Ⅱ.BPBDB色谱柱定量分析蒽、菲、咔唑

我们曾对BPBMB系列的高温酯类液晶的色谱性能作了系统的考察,又用高温酯类液晶BPBAmB作固定液气相色谱法定量测定了蒽油、粗蒽中的蒽、菲、咔唑,获得满意的结果。为了应用这种分析方法于生产控制上,本文中又将采用液晶BPBDP作固定液的气相色谱分析法,与一般测定蒽含量的容量分析法作了对照试验,发现色谱法的准确度较优于容量分析法,而分析时间大为缩短。并对液晶BPBDB固定液的稳定性进行了试验,连续使用700小时以上葸、菲的保留时间不变,因而认为用液晶固定液气相色谱法分析测定蒽油中的蒽可以应用于工业生产上,也可以推广应用于精蒽、粗蒽及蒽油中蒽、菲、咔唑的分析测定。     

新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作毛细管柱气相色谱固定液

1 引 言寻求高选择性固定液是当今毛细管柱气相色谱研究的重要课题之一。1982年,Finkelmann等首次把侧链聚硅氧烷高分子液晶用作气相色谱固定液,成功地分离了二环芳烃异构体2,3－二甲萘、1,4－二甲萘和二苯甲烷。侧链聚硅氧烷高分子液晶易涂渍,选择性和热稳定性皆优于低分子液晶。本文对两种新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作气相色谱固定液进行了探讨。2 实验部分2.1 仪器与试剂 SP－3400气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢火焰离子化检测器（FID）。蒽、菲、芴混合物（溶剂二氯甲烷),邻、间、对二甲苯混合物,二甲酚异构体混合物（溶剂…     

胆甾酯侧链聚硅氧烷液晶固定相的制备与色谱性能

将合成的胆甾酯侧链聚硅氧烷高分子液昌化合物涂渍在弹性石英毛细管内壁上，制备毛细管气相色谱固定相，该固定相具有较高的柱效，较好的热稳定性和分离选择性，对蒽，菲，芴及苊混合物和二氯苯异构体混合物具有良好的分离效果。     

有机硅席夫碱聚氨酯液晶色谱固定液的合成及性能研究

以对羟基苯甲醛、3-氯-1-丙醇、对苯二胺合成液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯,液晶基元与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应合成有机硅席夫碱聚氨酯液晶聚合物。采用红外光谱、X射线衍射、差式扫描量热分析、偏光显微镜、X射线能谱等手段对液晶聚合物的结构、热稳定性、液晶性能、元素组成及分布进行了测试与表征。用此液晶聚合物作为气相色谱固定液,制备成气相色谱填充柱,测定了该色谱柱的相对极性,苯取代物及二氯苯的同分体异构体的分离性能。该液晶聚合物作为色谱固定液具有较强的分离能力。     

用超临界二氧化碳重结晶分离菲蒽混合物

建立了一套以超临界二氧化碳及其改性流体为重结晶溶剂的等压温差超临界流 重结晶实验装置。用色谱保留值法评价了ＳＦＲ分离菲蒽的试验条件。研究了该实验装置影响重结晶的因素，并对同分异构体型菲蒽模型混合物进行了ＳＦＲ分离纯化。     

液晶用作气液色谱固定液的研究(Ⅰ)——硅藻土薄层玻璃毛细管柱色谱分离甲基苯甲酸异构体

本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。     

气相色谱柱对多溴联苯醚分析的影响

基于气相色谱-电子捕获检测器法对11种代表性多溴联苯醚进行分析,考察不同类型气相色谱柱对多溴联苯醚分离分析的影响. 结果表明:色谱柱极性是影响分离和响应的主要因素,极性较大的固定相上多溴联苯醚各单体的保留时间变长,响应降低,尤其是高取代多溴联苯醚的响应受到的影响最大. 柱长较短、液膜较薄的色谱柱有助于高取代多溴联苯醚的分析. 不同品牌的色谱柱受生产工艺的影响,对多溴联苯醚的响应产生较大影响.     

十八烷基键合硅胶整体柱的制备及其色谱性能评价

选用十八烷基二甲基氯硅烷作为硅烷化试剂,制备十八烷基反相键合硅胶整体柱,并用元素分析进行了表征。以苯、甲苯、联苯、萘、菲混合物作为测试溶质,在以甲醇和水为二元流动相的反相色谱条件下评价了该键合整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH 2~8之间稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,对5种心血管系统用药可以达到快速、有效的分离。     

原油空气氧化前后多环芳烃组分的气相色谱-质谱分析

采用柱层析法对空气氧化前后的原油进行族组分分离,利用气相色谱-质谱(GC-MS)分离测定其芳香烃组分,分析多环芳烃组分的变化.结果表明,随着氧化过程的进行,烷基化多环芳烃占多环芳烃的含量从氧化前的71.5%增加到92.0%(175℃)和90.2%(225℃).轻质组分萘和菲的优势逐渐被重质组分艹屈取代.侧链少的多环芳烃比侧链多的更易氧化.氧化后,其他稠环化合物蒽、萤蒽、芘、苯并蒽含量降低,苯并萤蒽含量增加;苯并芘在175℃氧化后含量降低,而在225℃氧化后含量增加.与此同时,175℃氧化后生成了原油所不含有的三芳甾烃、联苯和苯并呋喃.     

酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征。在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系。结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析。     

用MPBH_xB液晶毛细管柱分离五种二元取代苯异构体

采用液晶毛细管色谱柱分离常规固定液难以分离的异构体具有高效和快速的优点。本文试用热稳定性较好的芳羧酸酯类液晶填充柱分离五种二元取代苯的异构体,找出其中选择性最佳者,用毛细管柱进行分离实验,取得较好的效果。     

煤液化产品的分析

以高速液体色谱与紫外光谱联用分离并鉴定发黑焦油,四氢萘抽提煤的液体产品中的芳烃组成。所用色谱柱固定相为十八烷基健合型硅胶,其理论板数分别以纯样萘、菲、蒽、苾、萤蒽计算均在3万/米至3.5万/米之间。菲蒽的分离度为1.6。炭黑焦油可分离出41个谱峰,其中定性检测了24个组份。四氢萘抽提煤的液化产品可分离出27个谱峰,其中可定性检测出19个组份。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的萘、联苯、蒽

建立了测定饮用水中萘、联苯、蒽的气相色谱-质谱方法。水中的萘、联苯、蒽被二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以峰面积外标法定量。萘、联苯、蒽的线性范围分别为0.001512μg/L、0.001~8μg/L和0.001~8μg/L。萘、联苯、蒽的线性相关系数均在0.999以上,低、高浓度样品的加标回收率为89.2%~98.5%,相对标准偏差为4.5%~8.7%。萘、联苯、蒽的最低检出浓度分别为0.0002、0.0001、0.0001μg/L。该法适合于饮用水中萘、联苯、蒽的测定。     

具有较高样品利用率的毛细管气相色谱-质谱的连接方法

一、前言气相色谱-质谱联用(GC/MS)因兼有优良的分离能力,较高的灵敏度和丰富的结构鉴别信息而被公认为分析挥发性复杂有机混合物的最有效的方法。我们从1975至1980年间用有机溶剂萃取富集,用填充柱的GC/MS分离分析松花江水中有机污染物,历时六年累计检出化合物只有64种,1981年采用大孔网状树脂吸附富集以加大富集倍数(采水样25升),采用玻璃毛细管气相色谱柱(GCGC或GC~2)以替换填充柱,增强了     

甲醇-水溶剂中菲和蒽的光化学特性研究

以高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱(GC/MS)分析了甲醇-水溶剂中菲、蒽在漫反射光和固定紫外波长光照射下的浓度变化和产物;引入芬顿(Fenton)反应研究了菲、蒽的光降解行为和引发机理。菲的光化学产物主要是1,1′-二苯基-2,2′-二甲醛、菲酚、邻苯二甲酸二甲酯和2,6-二叔丁基酚;蒽的光解产物仅为蒽醌。结果表明,光照激发菲、蒽的π-π*电子跃迁是引发光降解的关键步骤,其光解速率与菲、蒽在紫外光区(λ<300nm)的吸光度有关。     

论文选摘

循环法气相色谱分离同位素气相色谱法用来分析复杂、微量的混合物已经得到了很大发展,但是一些同位素化合物由于化学性质相同、分子结构相似、分子量仅有微小的差异,用一般的气相色谱法来分离这种混合物是颇为困难的。虽然大大增加柱长以提高柱效率有可能解决这种问题,然而填充柱长到15—30米就会遇到压降太大等技术上的一系列困难。作者巧妙地采用了一对色谱柱所组成的循环系     

褐煤超临界流体抽提产物中芳烃的组成特征

用柱色谱分离、ＧＣ／ＭＳ分析云南先锋和金所褐煤甲苯（或二甲苯）超临界流体抽提（ＳＣＦＥ）产物油段分中芳烃馏分的组成结构，鉴定出联苯、联苄型结构及它们的烷基衍生物为主要组成部分，菲、芴、芘、荧蒽、苯并芘等多环缩合芳烃的量较少，有较丰富的芳构化五环萜类，包括从三环至五环芳构化的化合物。这些结果反映了多环芳烃成煤过程中的演变情况，可为煤化学研究提供重要的信息。     

有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能

以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。 通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。 结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103~150 ℃,热分解温度为300 ℃。 用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。 合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146 ℃,属于强极性固定液(P_x=79),各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。     

蒽、菲异构体在用甲基苯基聚硅氧烷改性的氯化镉柱上的色谱性能

用甲基苯基聚硅氧烷改性的氯化镉柱(MPS-CdCl_2)基线分离了蒽、菲异构体。蒽、菲的相对保留值(α_(a/p))和调整保留时间(t’R)随氯化镉含量的提高而增大。MPS-CdCl_2。柱选择性好,柱效稳定。