微波辅助-顶空液相微萃取/高效液相色谱分析水样中的邻硝基苯酚

建立了基于微波辅助-顶空液相微萃取在线联用、高效液相色谱法测定水样中邻硝基苯酚的分析方法。采用L16(45)正交实验设计对影响萃取的各种因素,如萃取有机溶剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度、样品液体积,进行了优化。优化后萃取条件为,以乙酸丁酯作为萃取溶剂,功率和时间分别为100W和12min条件下,离子强度为0的样品溶液体积为20mL。在优化萃取条件下,邻硝基苯酚的检出限LOD(S/N=3)为0.94μg/L,萃取富集倍数为30,实际水样的加标回收率为85.2%。理论分析和实验结果表明,微波辅助-顶空液相微萃取在线联用方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。     

微波提取对挥发油化学成分的影响

采用无溶剂微波辅助提取与微波水蒸气蒸馏法提取薄荷叶和花椒挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)分析挥发油化学成分,与传统的水蒸气蒸馏对比,考察了微波对挥发油化学成分的影响.结果表明,微波促使薄荷叶挥发油中的薄荷醇氧化,转变为长叶薄荷酮和少量的薄荷呋喃酮.花椒挥发油中的按油素等化合物受质子的催化,在长时间温度较高的提取条件...     

蓝色圆珠笔字迹的高效液相色谱分析与模式识别研究

该文收集市售蓝色圆珠笔样品16份,结合模式识别技术对其高效液相色谱数据进行研究。利用相关系数法计算色谱图相对峰面积的相似度,定量地评价样品间的差异性。选取16个样品3个批次间的最小相似度(λ=0.92)作为判定是否源于同种样品的阈值,相似度小于0.92的数据为89份,占全部比对样品的74.2%;根据液相色谱图的保留时间、峰数及峰形差异将所有样品分为3类,进一步利用系统聚类法依据相似度的大小将第一类样品分为3小类。该文提出的采用相对峰面积相似度评价样品差异的方法,能够显著提高分辨能力,促进圆珠笔字迹的自动化识别。高效液相色谱法获取数据,模式识别技术分析数据的方法为圆珠笔字迹的分类与鉴别提供了新思路。     

微波辅助萃取/样品前处理联用技术的研究进展

微波辅助萃取是近年来新发展的一种样品前处理技术,随着微波辅助萃取的发展和成熟,它与其它样品前处理技术的联用得到了迅速发展。与传统前处理方法相比,这些联用方法具有快速、高效、操作简便、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。该文综述了微波辅助萃取及其与其它样品前处理技术联用的特点及适用性,并对近年来微波辅助萃取与其它前处理方法联用的发展概况及在分析领域中的应用情况进行了详细总结。     

三维MXene多孔结构的构建与应用研究进展

MXene作为一种新型二维（2D）纳米材料以其独特的高导电性、高电化学表面活性等特性在多个领域引起了广泛关注。然而,MXene纳米片在自组装过程中出现的紧密堆叠现象导致比表面积急剧下降,降低了活性表面积,从而严重阻碍了它们在能源储存、电磁屏蔽、吸附等领域的潜在应用。构建三维多孔结构是解决MXene组装过程中自堆叠问题的一种有效途径,而且通过不同的组装方法可以实现对多孔宏观结构组成成分、孔径分布以及孔径大小的调控,使得MXene多孔材料在机械性能、电学性能以及光热转换性能等方面得到更好的调整,从而满足不同应用领域的需求。本综述以Ti₃C₂T_x MXene为主要研究材料总结了各种多孔MXene宏观结构的制备方法,讨论了其在电池/超级电容器、电磁屏蔽与吸收、海水淡化、光催化以及传感和环境修复等方面的应用,阐述了MXene多孔结构在各种应用中的贡献与意义,并针对MXene多孔结构的制备、结构调控和应用等方面的机遇和挑战作了论述。     

微波辅助-顶空液相微萃取在线联用-高效液相色谱法测定环境水样中的敌敌畏

基于微波辅助-顶空液相微萃取联用(MAE-HS-LPME)这一样品前处理方法,采用高效液相色谱法(HPLC)对水样中的敌敌畏残留量进行了测定。对影响萃取的因素如萃取剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度和样品基质的pH值等进行了考察。萃取条件为: 选用二甲苯作萃取剂,萃取时间为15 min,微波辐射功率300 W,NaCl含量为5%,pH为2.5。在最佳条件下,敌敌畏的检出限(信噪比为3时)为0.96 μg/L,定量限(信噪比为10时)为3.20 μg/L,萃取富集倍数为54,实际水样的加标回收率为87.4%～103%。与传统的前处理方法相比,本方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。     

流动注射化学发光法测定那格列奈

在碱性介质中,那格列奈对Luminol-H2O2体系的化学发光有很强的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光抑制法测定那格列奈的新方法.该法的化学发光抑制值△I与那格列奈的质量浓度在2.0×10-8～1.0×10-6 g/mL范围内,呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-8 g/mL;对4.0×10-7 g/mL那格列奈连续进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%;通过对荧光光谱的研究,对机理进行了初步探讨.     

表面活性剂对碳纳米管分散性及其湿法纺丝纤维性能的影响

碳纳米管(CNT)纤维因具有低密度、高强度以及高电导率等特性受到广泛关注。在湿法纺丝技术制备CNT纤维的工艺中，探究纺丝分散液和纺丝条件对CNT纤维性能的影响具有重要意义。本文研究了十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、胆酸钠(SC)、牛磺脱氧胆酸钠(STDC)等表面活性剂对CNT纤维制备及性能的影响。通过拉曼光谱、紫外可见光谱、偏光显微镜、旋转流变仪、扫描电镜等方法对材料进行表征，以拉伸测试和“四探针”法对材料性能进行测试。结果表明，单壁碳纳米管(SWNTs)在表面活性剂的2(wt)%水溶液中的分散能力顺序依次为STDC> SC> CTAB> SDS;SDS或CTAB修饰的SWNTs分散液无法纺制纤维，SC和STDC修饰的SWNTs分散液具有良好的可纺性。其中以STDC作表面活性剂制备的CNT纤维性能最好，其断裂强度为160MPa,杨氏模量为12.3GPa,电导率为2300S/cm。