在柱透析-毛细管电泳联用分析--一种带有透析采样功能的毛细管电泳的实现与初步应用

在石英毛细管的进样端端口内采用相转移法制作聚砜膜,使该毛细管同时具有采样、样品净化与分离功能.建立了一种透析-毛细管电泳在柱联用方法.膜能有效地拦截大分子和颗粒物,性能稳定,12h内连续使用,膜的透过率和对大分子的拦截性能无显著变化.该方法避免了大分子和颗粒物的干扰,可直接对复杂样品中的小分子进行分析.将其应用于咖啡牛奶中游离咖啡因的含量测定,测得其值为0.68mmol/L;用于药物与蛋白的相互作用研究,获得了盐酸异丙嗪与牛血清白蛋白的结合常数,其值为1.47×104L/mol.     

无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油

将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍。     

微波提取对挥发油化学成分的影响

采用无溶剂微波辅助提取与微波水蒸气蒸馏法提取薄荷叶和花椒挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)分析挥发油化学成分,与传统的水蒸气蒸馏对比,考察了微波对挥发油化学成分的影响.结果表明,微波促使薄荷叶挥发油中的薄荷醇氧化,转变为长叶薄荷酮和少量的薄荷呋喃酮.花椒挥发油中的按油素等化合物受质子的催化,在长时间温度较高的提取条件...     

毛细管电泳-化学发光法用于兔血中贝诺酯代谢物的分析

建立了一种用于药物在体内微量代谢物分析的毛细管电泳与化学发光在线联用方法，采用自制毛细管电泳-化学发光联用装置，对家兔血液中贝诺酯的活性代澍物扑热息痛进行了分析。考察了各种影响因素后，得到优化的电泳分离条件。在优化条件下，监测了贝诺酯灌胃后家免血液中扑热息痛的含量变化。扑热息痛含量在贝诺酯灌胃后4h达到峰值，扑热息痛的回收率为90％～115％，峰面积的RSD为2．1％-2．9％。本方法快速简单，检测灵敏度高，干扰小，适用于生物样品的分析。