电感耦合等离子体原子发射光谱法测定动物源抗癌中药中痕量铅

以微波消解样品,在碱性铁氰化钾溶液中进行铅的氢化物发生反应.采用连续氢化物发生器,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量铅的条件进行了研究,方法的检出限(3σ)为0.72μg·L-1,相对标准偏差(n=11)为1.22%,应用于动物源抗癌中药中痕量铅的测定,回收率在96.6%～100.1%之间.     

GC-MS分析大蒜中的挥发油和大蒜精油

采用气相色谱—质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分，通过非负矩阵因子分解(NMF)方法解析色谱重叠峰，并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。确定了大蒜中37种化学成分，其中含硫化合物34种，大蒜精油中的32种化学成分，含硫化合物28种。     

负载型多糖的制备及对铅的吸附研究

用不同活性炭制备了负载型多糖,多糖的负载率用硫酸苯酚法测定,标准曲线回归方程为y=0.005 906x+0.123 4(r=0.999 8),相对标准偏差为0.70%,线性范围为5.0～50.0mg/L,耶壳活性炭多糖负载率最高为65.71%。用自制负载型多糖清除污水中的铅,以甲基百里香酚蓝为显色剂,用分光光度法测定铅吸附率,在室温、波长为610nm、甲醇为增敏剂、pH值为6、显色剂用量为1.5mg/L、反应时间50min的测定条件下,方法的标准曲线回归方程为y=0.068 2x+0.182 5(r=0.999 9),线性范围为0～8.0mg/L,检出限为0.2mg/L,加标回收率在95.8%～103%,相对标准偏差为0.78%～4.2%,同时做共存离子的干扰实验。结果表明,不同负载型多糖对铅离子的吸附率不同,其中椰壳活性炭负载型多糖对铅的吸附率最大为28.61%,比相应活性炭对铅的吸附率高了16.08%。将多糖负载在活性炭上,可明显提高对铅离子的吸附率,为用多糖负载型活性炭清除实际污水中的铅提供依据。     

铅离子印迹聚合物的制备表征及其吸附性能研究

以铅离子为模板,壳聚糖为功能单体,采用分子印迹技术,加入交联剂环氧氯丙烷,合成了铅离子印迹的交联壳聚糖。通过红外光谱对铅离子交联壳聚糖进行了结构表征,通过扫描电镜对其形态结构进行表征。研究了不同条件下交联壳聚糖对铅离子的吸附性能,结果表明,当溶液p H=4.5时,交联壳聚糖对溶液中铅离子的吸附效率较高。吸附在交联壳聚糖上的铅离子可用0.1mol·L的EDTA溶液洗脱,洗脱率达82.73%。利用原子吸收分光光度法对印迹聚合物的最大吸附量进行了研究,结果表明,所合成的模板交联壳聚糖分子印迹聚合物对铅离子具有良好的吸附性;对印迹聚合物的选择性吸收进行研究,研究表明,印迹聚合物对铅离子的选择性好,能用于水溶液中除去铅离子。     

香蕉皮对重金属离子铅的吸附性能研究

建立了香蕉皮快速、高效对重金属离子铅吸附性能的方法。采用分光光度法测定重金属离子铅的浓度,分别研究了7种不同形态的吸附剂对废水中重金属离子铅的吸附性能。在优化的实验条件下,重金属离子铅浓度与吸光度的线性相关系数R=0.999 83,且方法相对标准偏差(RSD)低于3%。结果表明,香蕉皮对废水中的重金属离子铅有良好的吸附效果,吸附率达到91.3%。利用香蕉皮去除废水中的重金属离子,可以变废为宝,且方法吸附率高、准确可靠、精密度高,可用于吸附废水中重金属离子铅。     

2001—2005中国各省(市)燃煤大气铅排放量估算

首次估算了中国各省(市)燃煤大气铅排放量和铅排放强度。结果表明,在2001—2005年,山西、湖北、山东、河北、河南的燃煤铅排量均超过3 000 t,各省(市)共向大气排铅5.9万t,年平均增长速度达14.5%。燃煤大气铅排放强度与儿童铅中毒率之间存在复杂的相关关系,在人口铅排强度低于0.5 t/万人的省(市),两者呈显著负相关关系;而在人口铅排强度超过0.6 t/万人的省(市),两者呈极显著正相关关系。     

电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量铬和铅

研究了电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板中痕量杂质元素铬和铅,可测定低至10-5%数量级的痕量铅和铬.用国家标准物质验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%(n=7).     

氧化铟改性聚丙烯酰胺复合材料吸附水中铅的研究

环境中铅污染将威胁到生命体安全,因此去除过量的铅显得尤为重要。采用一锅法制备了复合材料吸附剂氧化铟改性的聚丙烯酰胺,通过扫描电子显微镜、N_(2)吸附-脱附仪和热重分析仪对吸附剂进行了表征。结合火焰原子吸收光谱法,研究其对水中的铅吸附性能。优化了溶液pH值及振荡时间对铅吸附的影响,并运用动力学和热力学研究了复合材料对铅的吸附行为。实验结果表明:在初始浓度为10 mg/L,溶液pH值为6.0,振荡时间为100 min时,铅的最大吸附量为9.689 mg/g;吸附行为符合拟二级动力学方程和Freundlich方程;当T=293.15 K时,ΔG=-8.38 kJ/mol,ΔH=23.90 J/mol,证明了复合材料对铅的吸附是自发进行,并且是吸热过程;经过3次吸附—解吸实验,复合材料对铅的解吸率仍大于87%,说明吸附剂的再生性能良好。     

分子印迹功能介孔材料富集-火焰原子吸收光谱法测定溶液中痕量铅

以2-巯基苯骈噻唑为修饰剂,铅离子为印迹离子成功制备分子印迹功能介孔材料,并用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱对材料进行了结构表征。铅离子分子印迹功能介孔材料能很好地将Pb(II)与性质相近的二价重金属离子Cu(II),Cd(II)和Hg(II)分离,具有非常好的吸附选择性,且静态吸附容量0.64 mmol/g。利用该材料制备的分离富集柱可以很好地富集溶液中痕量铅离子,且仅用2 mL 0.5 mol/L EDTA以0.4 mL/min流速即可完全洗脱,富集倍数高达250倍。样品预富集后的火焰原子吸收光度法线性范围为0.5～1.2×104μg/L,r=0.999 2,检出限(3σ,n=11)为0.04μg/L。利用功能介孔材料分离富集水样中痕量铅离子,用火焰原子吸收法测定含量,相对标准偏差(RSD)小于等于3%(n=6),回收率在98.2%～99.1%之间。     

分光光度法在制备负载型多糖吸附污水中铅的应用

本文用不同活性炭制备了负载型多糖（活性炭改良）,多糖的负载率用硫酸苯酚法测定,标准曲线回归方程为Y=0.005906X+0.1234（ r=0.9998）,RSD为0.7%,线性范围为5~50.0mg/L,耶壳活性炭多糖负载率最高为65.71%。用自制负载型多糖清除污水中的铅,以甲基百里香酚蓝为显色剂,用光度法测定铅吸附率,测定条件为,室温、波长为610nm、甲醇为增敏剂、pH为6、显色剂用量为1.5mg/L,反应时间50min,方法的标准曲线回归方程为Y=0.0682X+0.1825（r=0.9999）,线性范围为0～8.0mg/L。平均6次的检出限为0.2mg/L,加标回收率在96.8%～102.3%,RSD为0.39%～3.2%,同时作了共存离子的干扰。结果不同负载型多糖对铅离子的吸附不同,其中椰壳活性炭负载多糖对铅的吸附最大为28.61%,比相应活性炭对铅的吸附高了16.08%。将多糖负载在活性炭上,可明显提高对铅离子的吸附,所以该研究为清除实际污水乃至土壤中的铅提供依据。     

Synthesis and Crystal Structure of Pb3O2(SeO3)

Single crystals of Pb₃O₂(SeO₃) have been prepared hydrothermally at 230 °C. The structure (orthorhombic, Cmc2₁, a = 10.529(2), b = 10.722(2), c = 5.7527(12)Å, V = 649.5(2)ų) has been solved by direct methods and refined to R₁ = 0.059 on the basis of 615 unique observed reflections (|F_o| = 4σ_F). The structure is based upon double [O₂Pb₃]²⁺ chains of edge‐sharing [OPb₄]⁶⁺ tetrahedra. These [O₂Pb₃]²⁺ chains run parallel to [001], and their planes are parallel to (010). The pyramidal (SeO₃)^2— anions are located between the chains; their triangular oxygen atom bases lie parallel to (001) and all (SeO₃)^2— groups are pointing in the same direction. A short compilation of [O₂M₃] chains of oxocentred M₄ tetrahedra in minerals and inorganic compounds is provided.     

Differential-pulse anodic stripping voltammetry at mercury-poly(4-vinylpyridine) coatings on glassy carbon electrodes

The coating layer is simple to prepare and when the HG²⁺ within the layer is reduced it proves useful for determination of Cd²⁺ and Pb²⁺, but not Cu²⁺. The inherent filtering ability of the poly(vinylpyridine) excludes gelatin, which adsorbs on mercury film electrodes causing irreproducible results.     

铅污染对幼儿健康影响的调查研究

对调查区和对照区共２０３名￣６岁幼儿进行了血铅汪洋的调查。结果显示，生活在不同环境下的幼儿，已受到程度不同的铅污染。工业相对集中的城镇（调查区）幼儿血铅含量为５．１５μｇ／ｄＬ，大于郊区（对照区）幼儿的血铅含量３．５４μｇ／ｄＬ，交通和工矿企业对周围环境的污染是幼儿体内铅的主要来源。     

Lead in Hair of Children Exposed to Gross Environmental Pollution

Abstract

In the context of a cross-sectional study, concentrations of lead in hair (PbH) were determined by atomic absorption analysis among 263 children aged 1 to 9 years, living less than 900m from a lead smelter in Santo Amaro City, Bahia, Brazil. PbH levels ranged from 20 to 4933 ppm; the median was 349 and the geometric mean was 313 ppm. The mean PbH level was increased among individuals with the following characteristics: female; younger age; shorter distance between residence and smelter; longer residence time in the area; racial group Dark; curly hair; being a child of a lead worker; high lead content in peridomiciliar area. The mean PbH level did not vary markedly according to the child's nutritional status, iron status and the habit of pica. The marked variations in pbH levels point out the feasibility of its use as an epidemiological index in situations of heavy environment pollution.     

Bulk optode sensors for batch and flow-through determinations of lead ion in water samples

A sensitive optode consisting of highly lead-selective ionophore (Lead IV), proton-selective chromoionophore (ETH 5294) and lipophilic anionic sites (KTpClPB) in plasticized polyvinyl chloride (PVC) membrane was fabricated. The optode membranes were used for determination of Pb²⁺ by absorption spectrophotometry in batch and flow-through systems. The influence parameters such as pH, type of buffer solution, response time and concentration of regenerating solution were optimized. The membrane responded to Pb²⁺ by changing its color from blue to pinkish purple in Tris buffer containing different concentration of Pb²⁺ at pH 7.0. The optode provided the response range of 3.16 × 10⁻⁸ to 5.00 × 10⁻⁵ mol L⁻¹ Pb²⁺ with the detection limit of 2.49 × 10⁻⁸ mol L⁻¹ in the batch system within the response time of 30 min. The dynamic range of 1.26 × 10⁻⁸ to 3.16 × 10⁻⁵ mol L⁻¹ Pb²⁺ with detection limit of 8.97 × 10⁻⁹ mol L⁻¹ were obtained in the flow-through system within the response time of 15 min. Moreover, the proposed optode sensors showed good selectivity towards Pb²⁺ over Na⁺, K⁺, Mg²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺ and Ag⁺. It was successfully applied to determine Pb²⁺ in real water samples and the results were compared with well-established inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). No significant different value (t_critical = 4.30 > t_exp = 1.00-3.42, n = 3 at 95% of confidence level) was found.     

某蓄电池厂二十一年铅浓度与铅中毒的动态分析

调查分析了某蓄电池厂二十一年铅浓度与铅中毒的关系,结果表明空气中铅浓度与铅中毒病人正相关,ｒ＝０．６７,Ｐ〈０．０５,说明空间空气中铅浓度升高,铅中毒病人有可能增加,反之减少。直线回归方程为ｙ＝６．３５＋１．５５９８ｘ,Ｐ〈０．０５,回归系数也说明同样道理。通过不同工种铅浓度与铅中毒病人的关系可以看出在车间空气中铅浓度相对不高的情况下其发病率高的主要原因是接触时间较长,从而说明接触时间也是不可忽视     

[Pb6(H2O)2(cit)4]·3H2O和Pb(tar)(H2O)2两种柔性酸和铅的配位聚合物的水热合成与表征

在水热条件下, 合成了2个含柔性配体柠檬酸和酒石酸的二价铅配位聚合物[Pb6(H2O)2(cit)4]·3H2O(1)(H3cit=citric acid)及Pb(tar)(H2O)2(2)(tar=tartaric acid). 用红外光谱、差热-热重、元素分析、粉末X射线衍射及单晶X射线衍射等手段对化合物进行了表征. 化合物1属三斜晶系, P1空间群, a=0.97053(19) nm, b=0.9764(2) nm, c=1.0955(2) nm, α=109.016(3)°, β=98.380(3)°, γ=92.136(3)°, V=0.9671(3) nm3, Z=2, R1=0.0420, wR2=0.1049, GOF=1.064. 在化合物1的不对称结构单元中, 有3个铅离子以及2个柠檬酸阴离子和2个游离的水分子. 铅离子分别以4, 5, 7配位与柠檬酸配合形成了中性的三维骨架结构. 化合物2属于正交晶系, Pbca空间群, a=1.39739(6) nm, b=0.64922(2) nm, c=1.80354(10) nm, V=1.63620(13) nm3, Z=8, R1=0.0283, wR2=0.0649, GOF=1.014. 在化合物2的不对称结构单元中, 有1个铅离子、1个酒石酸分子和1个水分子, 六配位的铅和酒石酸形成了一维外消旋的无限长链, 链与链之间通过氢键连接成一个三维超分子结构. 在化合物1和2中, 两种配体均出现了α羟基和α羧基螯合的配位模式, 铅的6s孤电子对均显示了立体化学活性, 使配位键分布于半球区域.     

碳酸铅制备铅酸蓄电池电极的研究Ⅱ.涂膏式电极的制备

由PbCO3 、添加剂和硫酸溶液分别混合成正、负极膏 ,制成涂膏式铅酸蓄电池电极 .研究了不同化成方法和充放电条件对电极放电容量和活性物质利用率的影响 .结果表明 ,正极以 2 .0mA/cm2 化成后 ,在同一电流密度下充放电时 ,其性能优于较高电流密度化成的电极 ,活性物质利用率达 74.4% ;以不对称方波电流化成的负极 ,其活性明显高于恒电流化成负极的活性 .这种电极在 2 .0mA/cm2 放电条件下 ,活性物质利用率达 90 %以上 .文中还讨论了由上述正负极组成的简单模拟电池的放电行为 .     

纯Y型硬脂酸铅LB膜的制备及结构表征

纯Ｙ型硬脂酸铅ＬＢ膜的制备及结构表征陈海燕，彭笑刚，于连香，周勇亮，姜月顺，李铁津（吉林大学化学系，长春，１３００２３）徐跃，高忠民，魏诠（吉林大学测试中心）关键词硬脂酸铅，ＬＢ膜转移，硫化铅单层膜在脂肪酸盐ＬＢ膜的沉积过程中，存在由Ｙ型向Ｘ型沉积的...     

铅的生物富集效应

铅以微量元素的含量水平，广泛分布于动、植物的人体中。对比大量的动植物种群及各种年龄组的人群，似乎铅在一定的分子组态，特别是生物有机铅，不一定都是有害物质。相反可起一定的新陈代谢调节作用。或者可称为新陈代谢调节剂。特别是在动物、植物、人体中铅为微量、超微量状态时，铅更显现调节作用。