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相似文献
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1.
对迭代Suzuki偶联反应合成全氟环丁基芳基醚齐聚物的方法进行了研究, 并合成了全氟环丁基芳基醚齐聚物. 首先从对溴苯酚出发, 合成了含有一个全氟环丁基芳基醚结构单元的中间体3. 芳基硼酸与中间体3进行Suzuki偶联反应, 得到了含有一个全氟环丁基芳基醚结构单元的硼酸. 重复与中间体3进行Suzuki偶联反应, 从而合成了全氟环丁基芳基醚二聚体和三聚体. 最后通过热环化二聚反应合成了全氟环丁基芳基醚三聚体、五聚体和七聚体.  相似文献   

2.
报道了一种新型的含有苯并环丁烯基团的热固性芳香族聚碳酸酯的合成方法.该聚合物具有良好的溶解性,可用溶液法进行加工.该聚合物在高温固化后表现出优异的热稳定性,在氮气中5%的热重损失温度高达451℃,在1000℃下的残炭率为33%.该聚合物还具有良好疏水性,在沸水中浸泡24 h后的吸水率低至0.21%.为了进一步研究苯并环丁烯基团的引入对芳香族聚碳酸酯性能的影响,利用双酚A单体合成了部分侧链带有苯并环丁烯基团的共聚物以及线性双酚A型聚碳酸酯.通过性能对比研究可知,苯并环丁烯基团的引入能有效提高芳香族聚碳酸酯的耐热性和疏水性.  相似文献   

3.
研究了通过镍催化转移缩聚的方法来合成全氟环丁基芳基醚聚合物.首先,我们以对溴苯酚和1,2-二溴四氟乙烷为起始原料,通过两步反应得到对溴三氟乙烯基芳基醚,进一步加热环化二聚得到单体1,2-二(4-溴苯氧基)六氟环丁烷.该二聚物再与异丙基格氏试剂发生镁交换反应,生成格氏试剂中间体,在催化剂Ni(dppe)Cl2的存在下发生镍催化转移缩聚生成聚合物.研究了反应时间、温度和单体投料比对催化缩聚反应的影响.  相似文献   

4.
以二苯醚为溶剂,4,4′-双(三氟乙烯氧基)苯砜(DTS)与4,4′-双(三氟乙烯氧基)联苯(DTB)为单体进行高温溶液共聚合.通过调控2种单体的加入比例(DTS:DTB为3:7~7:3)经[2π+2π]热环化反应,制备了一系列含联苯和砜基结构全氟环丁基共聚芳醚(PFCB-S-BP).采用凝胶渗透色谱(GPC)对该系列共聚芳醚的分子量及分子量分布进行了测定,结果表明两单体发生共聚合反应,合成的共聚芳醚数均分子量均大于1.4×10~4,且分子量分布较窄介于1.4~1.6之间.采用红外吸收光谱、核磁共振波谱等对PFCB-S-BP结构进行了表征.PFCB-S-BP的红外光谱中三氟乙烯基醚单体在1824 cm~(-1)处的特征吸收峰消失,而在957 cm~(-1)出现了强的全氟环丁基特征吸收峰,1315和1100 cm~(-1)处砜基的特征吸收峰强度随DTS/DTB比例的增加而变强.PFCB-S-BP的氢核磁谱图中,δ=7.9处为苯环上砜基邻位氢原子的信号峰,其强度随着反应单体DTS/DTB比例的增大而增强.氟核磁谱图(19F-NMR)中,化学位移在-127~-134的复杂多重峰是由于全氟环丁基环顺式和反式取代不同引起的.结果表明DTS与DTB单体发生了共聚合反应,成功合成了全氟环丁基聚芳醚PFCB-S-BP,并测试了其耐热性、热稳定性、溶解性等性能.PFCB-S-BP的5%热失重温度均高于470°C,玻璃化转变温度均高于145°C,具有较好的热稳定性.PFCB-S-BP可溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和氯仿等常用有机溶剂,表现出良好的溶解性.  相似文献   

5.
以间氨基苯甲醚为原料,经重氮化、溴化、Pd催化偶联、氧化、1,2-二溴四氟乙烷氟烷基化、Zn粉还原脱卤消除等反应制得合成全氟环丁基芳基醚聚合物的新型含膦聚合前体——4-溴-3-(二苯基膦酰基)-1-(1,2,2-三氟乙烯氧基)苯,其结构经NMR和MS表征。  相似文献   

6.
吕绪良  王广银  王可佳  荣先辉  贾其 《化学学报》2011,69(24):2995-3001
研究了聚丙烯酸酯侧基上引入三氟乙烯基芳基醚结构单元的方法. 首先, 合成了含有三氟乙烯基芳基醚侧基的丙烯酸酯单体, 然后通过原子转移自由基聚合实现了该单体的均聚和无规共聚, 得到了含有三氟乙烯基芳基醚侧基的聚丙烯酸酯聚合物, 聚合物的分子量分布较窄. 通过控制共聚投料比, 可以得到具有不同含量三氟乙烯基芳基醚侧基的无规共聚物.  相似文献   

7.
王君  黄继庆  黄焰根  卿凤翎 《有机化学》2009,29(12):1969-1974
应用含短氟碳链的功能性聚合物可以避免因使用含长氟碳链化合物给环境带来的潜在危害. 以全氟丁基磺酰氟为原料, 通过磺酰化和N-烷基化合成带有端羟基的中间体4, 再通过2,2-二溴甲基氧杂环丁烷(2)与4的Williamson醚化反应合成了含全氟丁基磺酰胺侧基的新型氧杂环丁烷衍生物1a和1b. 以5,5-二甲基海因为原料, 采用类似的合成路线, 合成了带海因侧基的新型氧杂环丁烷单体6.  相似文献   

8.
以丙酮酸、苯甲醚为原料合成了1,1-双(4-甲氧基苯基)(BMPE)乙烯单体,并通过去甲基反应得到了含可交联基团的二酚单体1,1-双(4-羟基苯基)乙烯(BHPE),并且用核磁共振、飞行质谱及元素分析表征了单体的结构,DSC测试了单体的熔点.并将BHPE与全氟联苯(DFBP)在氟化钾和氢化钙的催化作用低温下进行缩聚反应,得到了一种可紫外辐照交联的氟代聚芳醚.通过核磁共振证明了所合成的单体以及聚合物的结构,凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合物的分子量.傅立叶变换红外光谱分析了聚合物紫外辐照下的交联反应.所合成的氟代聚芳醚在室温下可溶于氯仿、四氢呋喃等有机溶剂,紫外交联后不溶于任何有机溶剂.且合成的聚合物具有良好的热稳定性能(玻璃化转变温度为160℃,交联后的5%热失重为465℃).  相似文献   

9.
王雷  舒东  朱光明  贾芳 《高分子学报》2009,(11):1162-1165
以双酚芴单体和全氟联苯为原料,通过亲核取代反应,在较低温度(120℃)下直接聚合,得到了一种高分子量的含芴部分含氟的聚芳醚,并用1H-NMR进行表征.合成的聚合物具有好的热稳定性,玻璃化温度达到271℃,5%的热失重为420℃.这些聚合物能溶于四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和DMAC等常见的有机溶剂,通过溶液浇注的方法制备出光滑、柔韧的膜,并利用表面接触角(CA)对膜材料的表面性能进行了表征.用氯仿制备膜的接触角为102°,而用四氢呋喃制备膜的接触角为107°,接触角接近聚四氟乙烯(112°),具有较好的憎水性.  相似文献   

10.
以丝氨醇、 4-碘苯甲酰氯和氯甲酸乙酯为原料, 通过酰胺化和分子内关环两步反应合成了一种新型的碘代环碳酸酯功能单体——4-碘-N-(2-氧代-1,3-二噁烷-5-基)苯甲酰胺(IBTMC). 以异戊醇为引发剂, 1,5,7-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯(TBD)为催化剂, 使IBTMC与三亚甲基碳酸酯(TMC)进行开环共聚, 合成了一系列具有X射线不透过性的碘代聚碳酸酯材料, 并采用核磁共振氢谱( 1H NMR)、 凝胶渗透色谱(GPC)、 差示扫描量热仪(DSC)、 热重分析(TGA)和X射线计算机断层成像系统(Micro-CT)表征了其化学结构与组成、 分子量与分子量分布、 热力学性能及X射线不透过性. 研究结果表明, 本文合成的碘代聚碳酸酯具有较窄的分子量分布、 良好的热稳定性及可调的X射线不透过性. 小鼠体内埋置实验结果表明, 碘代聚碳酸酯具备体内X射线成像的能力.  相似文献   

11.
通过芳香二胺和芳香二酐的缩聚反应,能够得到以酰亚胺环为结构特征的芳杂环聚合物、即聚酰亚胺.因其突出的耐热性能及优异的综合性能,聚酰亚胺已被广泛用于航天航空、国防以及微电子器件封装等高精尖技术领域[1,2].对于聚酰亚胺的合成、加工及应用性能的改进而言,所用芳香二胺或芳香二酐单体分子的组成与结构将具有决定性作用,故含有特定组成与结构新单体的设计与合成是十分重要的.考虑到吡啶环具有较高的耐热、耐氧化稳定及其与极性溶剂的亲和性[3],以及本实验室近年来在吡啶环单体合成方面的研究积累[4,5],本文应用傅-克酰基化反应、苯的亲核取代及还原反应原理,按Scheme 1所示设计路线,合成了聚合级的含有柔性醚键与极性羰基的新型含吡啶环二胺单体,即2,6-双[4-(4'-氨基-苯氧基)苯甲酰基]吡啶,其组成与结构已通过FT-IR,NMR,MS及元素分析证实.  相似文献   

12.
陈小峰  邱滔  吕新宇 《合成化学》2016,24(9):780-784
以全氟碘丁烷为原料,分别与4-碘硝基苯和4-碘苯甲酸反应合成了4-全氟丁基硝基苯(1)和4-全氟丁基苯甲酸(3); 1经还原反应,3经酰氯化反应,后再缩合反应制得氟代苯基异羟肟酸(5); 5经络合反应合成了氟代苯基异羟肟酸钴(6), 其结构经 UV-Vis, 1H NMR, FT-IR和HR-MS(EI)表征。在氟两相中考察了其对乙苯氧化的催化性能。结果表明:在全氟己烷中,6 0.04 mmol,于60 ℃反应6 h,乙苯的转化率为49.2%,苯乙酮的选择性为88.3%。6循环使用5次,选择性保持良好。  相似文献   

13.
以萘甲醛和2,6-二甲基苯胺或苯胺为原料合成了2种含萘的二胺单体, 进一步与二苯醚四酸二酐(ODPA)经高温溶液缩聚, 得到2种侧链含萘的聚酰亚胺, 对聚合物进行了核磁共振谱、 傅里叶变换红外光谱及溶解性、 耐热性、 憎水性、 机械性能等结构与性能的测试. 结果表明, 含醚侧链含萘的聚酰亚胺具有优异的溶解性, 良好的耐热性, 较好的憎水性与机械性能. 另外, 通过静电纺丝的方法制备了侧链含萘的聚酰亚胺纤维, 研究了纤维的形貌与憎水性.  相似文献   

14.
以乙酰氨基苯酚为原料,经过BrCF2CF2Br氟烷基化、Zn催化脱卤、热环化二聚,以及水解去保护,合成了一种含全氟环丁烷环的二胺单体1,2,3,3,4,4-六氟-1,2-双[4-(氨基)苯氧基]环丁烷.用该单体分别与酯环二酐双环[2·2·1]辛烷-2,3,5,6-四羧基2,3,5,6-二酐(BHDA)、芳香性二酐3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)和3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)通过“一步法”制备了3种新型含全氟环丁烷环聚酰亚胺.通过粘度测试、溶解性实验、FT-IR、热失重分析(TGA)和差热扫描量热(DSC)分析等手段,对所合成的聚酰亚胺的结构与性能进行了表征.结果显示该类聚酰亚胺可溶于大多数常用极性有机溶剂,热分解温度高于480℃,其中两种聚合物玻璃化温度低于150℃,表明含全氟环丁烷环聚酰亚胺具有良好的溶解性和可加工性.  相似文献   

15.
在室温条件,氮气氛围下,以商用四氢呋喃(THF)为溶剂,10 mol%的茂钛全氟丁基磺酸盐(1·H_2O·THF)/锌粉(1.2equiv.)体系催化二芳基二硒醚与溴代烷反应,高产率地合成了一系列不对称的单硒醚化合物.其可能机理为,锌粉还原Cp_2Ti~Ⅳ(OPf)_2 (Pf=SO_2C_4F_9)生成三价钛配合物Cp_2Ti~ⅢOPf,然后Cp_2Ti~ⅢOPf与ArSeSeAr反应形成中间体Cp_2Ti~ⅣSeAr(OPf),随后与溴代烷反应生成不对称单硒醚化合物.首次报道1·H_2OTHF/Zn体系催化合成不对称单硒醚,该方法具有反应条件温和,操作简单,反应收率高等优点.  相似文献   

16.
以酚类化合物和4-溴苯甲醛为原料,通过铜催化的Ullmann类型反应和Corey-Fuchs两步反应,高收率地合成了一组4-(2,2-二溴代乙烯基)二芳基醚(含偕二溴乙烯基的二芳醚)类化合物。实验表明,该类化合物可发生消除反应转化为4-乙炔基二芳基醚,并通过和苄基叠氮之间的铜催化[3+2]环加成反应,进一步制备含三氮唑官能团的二芳基醚类化合物。  相似文献   

17.
以二乙二醇十八烷基醚和甲基丙烯酰氯为原料, 采用醇钠-酰氯法合成了二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯(DEGOEMA), 并利用自由基聚合得到聚(二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯)(PDEGOEMA). 采用凝胶渗透色谱(GPC)分析测试了PDEGOEMA的分子量和分子量分布. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 核磁共振氢谱(1H NMR)、 差示扫描量热(DSC)、 热重(TG)和X射线衍射(XRD)对DEGOEMA和PDEGOEMA的结构、 相变行为、 热稳定性和晶体结构进行了研究. 结果表明, 这种新型单体及其聚合物是一种具有稳定的结构、 良好的结晶性能、 高相变焓及良好热稳定性的相变材料. PDEGOEMA的起始吸热温度为41 ℃, 起始放热温度为36 ℃, 热焓为73 J/g, 在314 ℃以下热稳定性良好, 可用于加工或使用温度较高的环境.  相似文献   

18.
以二乙二醇十八烷基醚和甲基丙烯酰氯为原料,采用醇钠-酰氯法合成了二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯(DEGOEMA),并利用自由基聚合得到聚(二乙二醇十八烷基醚单甲基丙烯酸酯)(PDEGOEMA). 采用凝胶渗透色谱(GPC)分析测试了PDEGOEMA的分子量和分子量分布. 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)对DEGOEMA和PDEGOEMA的结构、相变行为、热稳定性和晶体结构进行了研究. 结果表明,这种新型单体及其聚合物是一种具有稳定的结构、良好的结晶性能、高相变焓及良好热稳定性的相变材料. PDEGOEMA的起始吸热温度为41 ℃,起始放热温度为36 ℃,热焓为73 J/g,在314 ℃以下热稳定性良好,可用于加工或使用温度较高的环境.  相似文献   

19.
通过调控聚合单体的摩尔配比,合成了一系列新型的不同分子链长度的邻苯二甲腈封端含二氮杂萘酮联苯结构低聚酰亚胺,通过FTIR、1H-NMR、WAXD和元素分析对其结构进行表征.以4,4′-二氨基二苯砜为催化剂,低聚物经常压下固化交联后,得到含芳基均三嗪环结构的热固性聚酰亚胺.低聚物表现了良好的溶解性能,可溶于N-甲基-2-...  相似文献   

20.
脂肪族聚碳酸酯——二氧化碳共聚物的性能及应用   总被引:7,自引:0,他引:7  
叶晓光  庞浩 《化学通报》1997,(10):29-34
介绍了由二氧化碳与环氧化的共聚合成的脂肪族聚碳酸酯的性能及应用。包括其合成进展,结构及物性、生物降解能力、热降解机理及热稳定性的提高,共混改性及应用,以及在其它方面的一些应用等。  相似文献   

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