模板法制备枝状Pt纳米线

一维纳米材料的制备是近年来纳米材料的研究热点. 利用具有纳米尺度的孔洞阵列模板沉积各种材料构筑纳米线的方法具有制备简便和成本较低等优点[1,2]. 常用的模板有多孔阳极氧化铝(AAO)、多孔硅和聚合物等, 其中AAO模板具有耐高温, 绝缘性好, 孔洞分布均匀, 孔径、孔深大小可控等特点, 是模板法研究的热点. 通过模板法电化学沉积制备各种金属纳米线已有很多报道[3～8], 本研究小组也曾报道了模板法电化学沉积Au等纳米线的制备及性质[9～12], 但用该方法制备的金属纳米线都为单一的线状结构. 组成当代大规模集成电路的基本器件一般具有3个或3个以上的电极. 单一的线状结构纳米线, 不能满足纳米电子学对纳米材料和纳米器件性能研究的需要. 在纳米器件的特性研究和探索中, 枝状或Y形纳米结的制备有重要的意义, 它是纳米器件从理论到实用化的必备条件. Sui等[13]用模板法成功制备了枝状碳纳米管, 但用AAO模板制备枝状金属纳米线的研究至今还未见报道. 本文通过控制铝片的阳极氧化条件, 先制备出具有分枝状孔洞结构的AAO模板, 再用电化学法沉积金属Pt, 实现了枝状Pt纳米线的可控生长. 这对其它金属枝状纳米线的制备以及进一步掺杂、构筑纳米原型器件等具有显著的实用价值.     

单晶Ni纳米线阵列的制备与磁性能

采用恒电流沉积方法, 在多孔阳极氧化铝(AAO)模板中制备出了具有单晶结构的Ni纳米线阵列. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)技术对制备的Ni纳米线阵列的形貌及结构进行了表征. 利用振动样品磁强计(VSM)对单晶Ni纳米线阵列的磁性能进行了研究. 结果表明, 单晶镍纳米线阵列的易磁化方向为纳米线轴向, 并且与多晶纳米线相比显示出了更高的矫顽力. 直径为30 nm的纳米线具有较高的矫顽力(8.236×104 A/m)和较高的剩磁比(Mr＝0.94Ms).     

还原氧化石墨烯表面聚苯胺纳米阵列的制备及电化学电容性能

本文以阳极氧化铝(AAO)膜为模板,通过恒电位法在自组装还原氧化石墨烯(rGO)膜表面制备有序聚苯胺(PANI)纳米线阵列。通过拉曼光谱和场发射扫描电子显微镜分别对其结构和微观形貌进行了表征,并对PANI纳米线阵列的电化学电容性能进行了测试。结果表明,rGO膜表面可电沉积PANI,电沉积得到的PANI纳米线阵列具有比PANI薄膜材料更高的电容和比电容。     

CdSe纳米线阵列的制备及其表征(英)

通过在含有SeSO₃^2-和Cd²⁺的室温水溶液中，用模板-电沉积法在纳米孔阵列阳极氧化铝膜(AAM)模板中制备了高有序性的CdSe纳米线阵列，并对其形貌、结构和组分进行了表征。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)结果表明，纳米线阵列中的CdSe纳米线具有相同的长度和直径，分别对应于使用的AAM模板的厚度和孔径；X-射线衍射(XRD)和X-射线能谱(EDAX)结果表明，CdSe纳米线中Cd和Se的化学组成非常接近于1∶1，其结构为立方CdSe。另外，对模板-电沉积法制备CdSe纳米线的机理进行了讨论。     

ZnO纳米线阵列的电沉积法制备及表征(英文)

利用直流电沉积方法在多孔氧化铝模板的孔洞中生成锌纳米线,在氧气氛围中,于800°C下氧化2h,将氧化铝中的锌氧化成氧化锌.本研究利用氧气氛围进行锌的氧化,大大提高了传统方法的氧化锌纳米线的制备效率.用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对其形貌及成分进行表征和分析,结果表明,氧化铝模板的有序孔洞中填充了大尺寸、均匀连续的多晶态氧化锌纳米线.纳米线具有约1000:1的高纵横比,其长度等于氧化铝模板的厚度,直径约为80nm.光致发光(PL)光谱表明,氧化锌纳米线在504nm处有由于氧空位引起的较强蓝绿光发射.这为进一步研究ZnO/AAO组装体发学性质和开发新型功能器件提供了基础.     

金、铜金属纳米棒或纳米线的AFM和SERS的研究(英文)

通过电化学氧化法制备具有不同孔径氧化铝模板 ,利用交流电镀的方法在模板中沉积金属 ,再用酸溶解模板可以得到相应尺度的金属纳米线或纳米棒的阵列 .本文利用原子力显微镜和表面增强拉曼技术分别表征了金和铜两种金属纳米线阵列 .研究结果表明 ,作为探针分子的硫氰(SCN )在金属纳米线上的碳氮三键的振动频率随纳米线直径的增大而蓝移 .这一现象可能是因为尺寸效应对纳米线的费米能级造成影响 ,使不同直径的金属纳米线电子结构存在微小的差别 .     

柔性不锈钢基底上一维TiO_2纳米线薄膜的制备及表征

采用直流磁控溅射的方法在柔性不锈钢基底(50μm)上沉积纯钛薄膜,后在NaOH碱溶液中经水热法制备了非钛基大长径比的一维TiO2纳米线薄膜,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及光电化学的方法对不锈钢基一维TiO2纳米线薄膜进行了表征.结果表明,纯钛薄膜的致密度、结晶性能以及与基底的结合强度均随衬底温度的升高而加强;在10mol·L-1NaOH浓度下,生长一维TiO2纳米线结构的适宜温度为130-150℃;TiO2纳米线长度达到几个微米,直径在10-30nm之间,并且相互交叉生长,构成一个三维网络结构.此外,在Na2SO4溶液中对TiO2纳米线薄膜进行了线性扫描和瞬态光电流测试,结果表明,一维TiO2纳米线薄膜电极较TiO2纳米颗粒电极表现出更优异的光电化学性能.这种磁控溅射与水热反应相结合的方法,为非钛异质基底上制备一维TiO2纳米线薄膜提供了新的思路.     

Pt纳米线阵列的氧还原催化性能

采用阳极氧化铝(AAO)模板法电化学沉积制备了Pt纳米线阵列(Pt NWs)氧还原催化剂, 通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学测试对Pt纳米线阵列催化剂的形貌和电催化性能进行了表征. 循环伏安法(CV)研究表明Pt纳米线阵列催化剂的电化学活性面积大于其几何面积; 旋转圆盘电极(RDE)测试研究发现, 制备的Pt纳米线阵列催化剂的氧还原反应(ORR)曲线的半波电势相对Pt/C的有正移, 并且Pt纳米线阵列催化剂的极限扩散电流比Pt/C大.     

化学沉积法制备Ni-P纳米线与纳米管有序阵列

以多孔氧化铝膜为模板, 在室温下的酸性化学镀镍槽中通过化学沉积法生长出纳米线与纳米管有序阵列. 分别用X射线衍射仪(XRD)与透射电子显微镜(TEM)对纳米线、纳米管阵列进行表征. 并通过对纳米线与纳米管的生长方式进行分析比较, 系统地研究了多孔氧化铝模板的前处理对纳米阵列生长的影响. 结果表明, 生成的纳米线与纳米管均为非晶态的镍磷合金. 室温下镍纳米管的生成主要取决于敏化、活化过程, 而当纳米管的厚度达到一定程度后就不再随时间变化.     

[NiFe/Cu/Co/Cu]n纳米多层线的电化学制备及表征

采用电沉积法,在阳极氧化铝(AAO)模板中制备了[NiFe/Cu/Co/Cu]_n多层纳米线.利用扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对纳米多层线的表面形貌及结构进行了表征,纳米线阵列高度有序、直径均一、层状结构清晰,NiFe层厚度约40 nm,Cu层厚度约60 nm,Co层厚度约15 nm,各子层厚度可控.利用X射线能谱分析仪(EDS)对纳米多层线NiFe层的成分进行了测试,Ni,Fe的原子比为4:1.利用X射线衍射仪(XRD)对[NiFe/Cu/Co/Cu]_n纳米多层膜和多层线结构进行了测试,多层膜为面心立方(fcc)结构,多层线NiFe层为面心立方(fcc)结构,Cu层为六方密排hcp(100),Co层为面心立方(fcc)结构.与组成、结构完全相同的多层膜相比,[NiFe/Cu/Co/Cu]_n多层纳米线具有更优越的巨磁电阻性能.     

Ag核Au壳双金属复合纳米线的制备及其表面增强拉曼光谱研究

采用氧化铝模板结合交流电沉积技术制备纯银纳米线, 然后通过化学还原方法, 并控制加入的金盐的量, 在已制备好的银线表面包裹不同厚度的金壳层, 得到具有核壳结构的Ag_核Au_壳复合纳米线. 采用电子显微镜(SEM, TEM)和表面增强拉曼光谱对该复合结构纳米线进行相关表征, 纳米线的表面形貌与加入的金盐的量有关. 以苯硫酚(TP)和对巯基苯胺(PATP)为探针分子, 研究了此类复合纳米线的表面增强拉曼散射效应. 并以PATP在金银纳米线表面吸附的表面增强拉曼光谱的差别为探针, 表征了复合纳米线表面金的包裹程度, 结果表明一定厚度的包裹程度可制备无针孔效应的核壳结构金银复合纳米线.     

AucoreCoshell纳米粒子的制备、表征及其表面增强拉曼光谱研究

在乙醇体系中和在制备好的Au纳米粒子表面, 用水合肼还原钴盐制备Co壳, 首次通过化学还原法制得核壳结构的Au-Co纳米粒子, 并通过控制钴盐的投料, 得到不同包裹层厚度的AucoreCoshell纳米粒子. 用扫描电子显微镜(SEM)和电化学循环伏安法(CV)等测试方法对其进行表征, 并用吡啶(Py)作为探针分子研究了其SERS效应.     

Au/Ag核-壳结构纳米粒子的制备及其SERS效应

随着大量有关表面增强拉曼散射 (SERS)的实验和理论研究的开展 ,金属纳米粒子作为一类重要的 SERS增强介质 ,已引起了人们浓厚的研究兴趣 [1] .而 Au和 Ag作为最常用的活性基底物质 ,更是研究的热点 [2 ,3 ] .最近 ,美国印第安那大学的 Nie等 [4 ] 在单个银纳米粒子上 ,观察到高达 1 0 14 ～ 1 0 15的SERS因子 .同时 ,他们的另外一项工作表明银纳米粒子的形状和大小对 SERS活性有很大影响 [5] .但是 ,由于 Ag溶胶制备的重复性较差 ,且粒度分布不均匀 ,通过控制银颗粒大小而调控 SERS活性是相当困难的[6] .与 Ag相比 ,Au在可见光…     

不同Pt壳厚度Au_(core)@Pt_(shell)纳米粒子SERS效应

以Au粒子(55nm)为核,抗坏血酸为还原剂,将不同量的Pt沉积在Au核上,制得可控壳层厚度(0.3～6nm)的Pt包Au纳米粒子(Aucore@Ptshell).用紫外-可见吸收光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和电化学循环伏安法等观测Aucore@Ptshell纳米粒子的表面形貌、结构和性能.另以SCN-为探针,考察了Pt壳厚度对Aucore@Ptshell纳米粒子SERS信号的影响.结果表明,SCN-离子的SERS信号强度随Pt壳厚度的增加呈指数衰减,当Pt壳厚度为1.4nm时,Aucore@Ptshel纳米粒子表现出铂良好的电化学性能,又具有较强的SERS活性.     

大长径比有序多孔阳极氧化铝模板的制备及用于镍纳米线阵列

报道一种恒电流二次氧化制备大长径比(>1000)阳极氧化铝(AAO)模板的方法,研究氧化时间和氧化电流密度分别对制备的AAO模板的表面形貌、孔径大小、厚度等的影响.结果表明,AAO模板的表面形貌及厚度n受m氧、厚化度电约流为密2度00及μ氧m、化长时径间比的为影10响0;-当13氧00化的电高流质密量度A为AO8模m板A·.c采m用-2电时化,氧学化沉1积8方h能法在制制备备出的孔A径A为O模15板0-的20孔0中成功制备了Ni纳米线阵列,分别用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和X射线能量散射光谱(EDS)对其进行了表征;结果显示,制备的Ni纳米线排列整齐有序,每根Ni纳米线直径几乎相同,约150nm,长度约为180-200μm,长径比为1200-1300,与AAO模板的参数一致.研究了Ni纳米线阵列的长径比对其磁性能的影响,发现大长径比的Ni纳米线阵列具有明显的磁各向异性,而长径比约为200的Ni纳米线阵列未表现出明显的磁各向异性.本文结果表明,恒电流二次氧化方法能制备大长径比的AAO模板,并能用于制备大长径比的一维纳米材料阵列,可望在制备具有特殊光学、磁学等性能材料方面得到应用.     

Silver Coated Platinum Core–Shell Nanostructures on Etched Si Nanowires: Atomic Layer Deposition (ALD) Processing and Application in SERS

A new method to prepare plasmonically active noble metal nanostructures on large surface area silicon nanowires (SiNWs) mediated by atomic layer deposition (ALD) technology has successfully been demonstrated for applications of surface‐enhanced Raman spectroscopy (SERS)‐based sensing. As host material for the plasmonically active nanostructures we use dense single‐crystalline SiNWs with diameters of less than 100 nm as obtained by a wet chemical etching method based on silver nitrate and hydrofluoric acid solutions. The SERS active metal nanoparticles/islands are made from silver (Ag) shells as deposited by autometallography on the core nanoislands made from platinum (Pt) that can easily be deposited by ALD in the form of nanoislands covering the SiNW surfaces in a controlled way. The density of the plasmonically inactive Pt islands as well as the thickness of noble metal Ag shell are two key factors determining the magnitude of the SERS signal enhancement and sensitivity of detection. The optimized Ag coated Pt islands on SiNWs exhibit great potential for ultrasensitive molecular sensing in terms of high SERS signal enhancement ability, good stability and reproducibility. The plasmonic activity of the core‐shell Pt//Ag system that will be experimentally realized in this paper as an example was demonstrated in numerical finite element simulations as well as experimentally in Raman measurements of SERS activity of a highly diluted model dye molecule. The morphology and structure of the core‐shell Pt//Ag nanoparticles on SiNW surfaces were investigated by scanning‐ and transmission electron microscopy. Optimized core–shell nanoparticle geometries for maximum Raman signal enhancement is discussed essentially based on the finite element modeling.     

同晶外延生长法合成MFI型核壳复合分子筛

采用二次热液结晶法,以四丙基氢氧化铵水溶液预处理过的低硅ZSM-5分子筛为晶核,通过调控p H值、水量和晶化时间等二次结晶条件,在晶核上外延生长了高硅ZSM-5壳,制备了MFI/MFI核壳型复合分子筛。通过X射线衍射、扫描电镜、能量色散谱仪、透射电子显微镜、N2吸附-脱附和NH3-程序升温脱附等手段表征了所合成的核壳分子筛的晶体结构、表面形态及核/壳界面,并对它们的结构参数以及酸性进行了初步评估。结果表明,核壳复合分子筛的壳层由多层200 nm的MFI沸石晶粒组成;高硅ZSM-5分子筛壳层的生成,引入了介孔结构,显著增大了外比表面积;同时,核壳结构的形成降低了复合分子筛酸性和外表面的酸密度,但增加了弱酸量。当二次晶化母液p H值为8.5,H2O/SO2物质的量比为30,晶化时间为24 h时,高硅分子筛壳层更易可控生长。     

金@银核壳纳米粒子的制备和形貌的精确控制及其表面增强拉曼光谱性能

用种子生长法制备了金@银核壳结构的纳米粒子。在制备过程中通过控制氯金酸的浓度和硝酸银的体积,得到了不同粒径的金核和不同厚度的银壳构成的核壳纳米粒子。从而得到了具有不同SERS性能的金@银核壳纳米粒子。并选取具有最佳SERS性能的金@银核壳纳米粒子实现了对罗丹明6G的微量检测。     

金@银核壳纳米粒子的制备和形貌的精确控制及其表面增强拉曼光谱性能

用种子生长法制备了金@银核壳结构的纳米粒子。在制备过程中通过控制氯金酸的浓度和硝酸银的体积,得到了不同粒径的金核和不同厚度的银壳构成的核壳纳米粒子。从而得到了具有不同SERS性能的金@银核壳纳米粒子。选取具有最佳SERS性能的金@银核壳纳米粒子实现了对罗丹明6G的微量检测。     

Electrochemical and surfaced-enhanced Raman spectroscopic investigation of CO and SCN- adsorbed on Au(core)-Pt(shell) nanoparticles supported on GC electrodes

Core-shell Au-Pt nanoparticles were synthesized by using a seed growth method and characterized by transmission electron microscopy, X-ray diffraction, and UV-vis spectroscopy. Au(core)-Pt(shell)/GC electrodes were prepared by drop-coating the nanoparticles on clean glassy carbon (GC) surfaces, and their electrochemical behavior in 0.5 M H2SO4 revealed that coating of the Au core by the Pt shell is complete. The electrooxidation of carbon monoxide and methanol on the Au(core)-Pt(shell)/GC was also examined, and the results are similar to those obtained on a bulk Pt electrode. High quality surface-enhanced Raman scattering (SERS) spectra of both adsorbed CO and thiocyanate were observed on the Au(core)-Pt(shell)/GC electrodes. The potential-dependent SERS features resemble those obtained on electrochemically roughened bulk Pt or Pt thin films deposited on roughened Au electrodes. For thiocyanate, the C-N stretching frequency increases with the applied potential, yielding two distinctly different dnu(CN)/dE. From -0.8 to -0.2 V, the dnu(CN)/dE is ca. 50 cm(-1)/V, whereas it is 90 cm(-1)/V above 0 V. The bandwidth along with the band intensity increases sharply above 0 V. At the low-frequency region, Pt-NCS stretching mode at 350 cm(-1) was observed at the potentials from -0.8 to 0 V, whereas the Pt-SCN mode at 280 cm(-1) was largely absent until around 0 V and became dominant at more positive potentials. These potential-dependent spectral transitions were attributed to the adsorption orientation switch from N-bound dominant at the negative potential region to S-bound at more positive potentials. The origin of the SERS activity of the particles is briefly discussed. The study demonstrates a new method of obtaining high quality SERS on Pt-group transition metals, with the possibility of tuning SERS activity by varying the core size and the shell thickness.