共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
3.
夹心型钼磷酸盐的水热合成与晶体结构 总被引:3,自引:0,他引:3
采用水热法合成了首例含过渡金属铬的夹心型钼磷酸盐〔H3N(CH2)6NH3〕2H3{Cr〔Mo6O15(HPO4)(H2PO4)3〕2}·4H2O超分子化合物,用单晶X-射线测定其晶体结构,该晶体属三斜晶系,空间群P1。晶胞参数a=12.156(2),b=12.809(3),c=13.530(3),α=102.46(3)°,β=93.67(3)°,γ=93.46(3)°.V=2046.9(7)3,Z=1,Mr=2768.69,Dc=2.246g/cm3,F(000)=1337,μ=2.162mm-1,全矩阵最小二乘法修正至R=0.0666,wR=0.1745,独立可观测点数为7142。化合物是分别由质子化的1,6-己二胺、水和{Cr〔Mo6O15(HPO4)(H2PO4)3〕2}7-阴离子构成,而{Cr〔Mo6O15(HPO4)(H2PO4)3〕2}7-是由2个〔Mo6P4〕与Cr3+形成了6配位的夹心型阴离子 相似文献
4.
CpM(CO)3SnPh3和CpM(co)3sNpH2x(Cp=C5H4CH3,C5H4COCH3;M=Mo,W;X=Cl,Br)与HCl或HBr发生取代反应,得到三氯、三溴以及混合三卤代锡钨(钼)双核化合物,并经元素分析、^1H NMR、IR表征。化合物Cl3SnW(CO)3C5H4COCH3的晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,a=0.7686(3)nm,b=1.2622(2)nm,c=1.6 相似文献
5.
本文测定了三核钼簇合物(Me4N)[Mo3(μ3O)(μCl)3(μO2CCH2Cl)3Cl3]的晶体结构,该晶体属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数:a=12.6375(9),b=18.894(4),c=10.733(4),Mr=871.15,Z=4,Do=2.26g/cm3。晶体属离子型,其簇阴离子是由一个μ3O原子桥连于准等边三角形排布的三核钼簇骼构成,具有接近C3V的对称性。其中MoMo和Mo(μ3O)平均键长分别为2577和1980。同时利用循环伏安法测定了该簇合物在CH3CN溶剂中的氧化还原电位。 相似文献
6.
甲烷在钼/含磷五元环沸石催化剂上的无氧芳构化 总被引:2,自引:0,他引:2
报道甲烷在无氧条件下,在一种不同于Mo/HZSM-5催化剂的钼/含磷五元环沸石催化剂上催化转化制高级烃类(苯等)的新反应,实验表明,在钼/含磷五元环沸石催化刘,当Mo浸渍的重分数为20%时,甲烷具有最佳反应活性,其转化率为9.23%,工选择怀为92.745,用BET、XRD、NH3-TPD和TPRcMo 相似文献
7.
苯酚氧化羰化合成碳酸二苯酯的新型PdCl2-Co(Pyca)2催化体系 总被引:15,自引:2,他引:13
研究了新型的Pd-Co催化体系催化氧化碳化苯酚合成碳酸二苯酯。当n(PdCl2):n「Co(Ⅱ)」:n(四丁基化铵):n(苯醌)=1:1:10:25,T=120,P=2.5MPa(Pco/Po2=4:1),反应时间8h,PdCl2-Co(Pyca)2比PdCl2-Co(OAc)2的催化活性高。当使用PdCl2-Co(Pyca)2催化剂时,DPC的产率为6.03%。最佳的反应温度是120℃,DPC的产率随着体系的总压增加而增大,当压力升到3.5MPa时,DPC产率为8.53%。 相似文献
8.
采用高温固相反应和化学气相传输法合成三硒化二饵,晶体属于四方晶系Mr=571.40,空间群为P4/nmm,a=3.984(1),c=8.228(3),A,V=130.59(7)A^3,Z=1,Dc=7.27g/cm^3,F(000)=238,μ(MoKa)=528.86cm^-1,对于187个I≥3σ(1)的独立衍射点,最后偏离因子R=0.066,Rw=0.078,化合物Er2Se3的晶体结构是由 相似文献
9.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。 相似文献
10.
11.
12.
Cu2I2(PPh3)3·DMF(Ph=C6H5,DMF=HCON(CH3)2)是通过W2S4〔S2CN-(CH2CH2OH)2〕2,PPh3和CuI在CH2Cl2和DMF为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其空间群为P21/c,晶胞参数:C57H52Cu2I2NOP3,a=15.863(5),b=19.619(7),c=18.232(4),β=109.53(2)°,V=5348(3)3,Z=4,Mr=1240.87,Dc=1.54g/cm3,μ(Mo-Kα)=20.66cm-1,F(000)=2472,对于I>3σ(I)的5954个衍射点,最终的R=0.046,Rw=0.069。晶体结构由二核铜化合物和溶剂DMF组成,两个Cu原子呈现不对称配位结构,DMF在三配位Cu原子的近邻,它的氧原子和配位PPh3的碳原子最近距离在3.32(2)-3.44(2),DMF参与晶体中对二核铜分子的结构和分子的堆积有明显的影响 相似文献
13.
14.
对由二乙烯三胺与联苯甲酰合成的标题化合物进行了MS、IR、UV、NMR谱的表征及X射线单晶衍射结构分析。该化合物Mr=277.39,晶体属P21/n空间群,晶胞参数a=0.9442(2)nm,b=1.4344(4)nm,c=1.1824(3)nm,β=112.92(2)°,Z=4,Dc=1.25g·cm^-3。晶体结构由直接法解出,1827个可观察衍射参与最小二乘法修正,最终偏差因子R=0.050 相似文献
15.
报道了含一个结晶水的多齿配体三(2-苯并咪唑亚甲基)胺(NTB·H2O)的合成、红外光谱及晶体结构和理论化学计算。该化合物(C24H23N7O)属单斜晶系,空间群P21/n,a=9.961(2),b=12.318(2),c=18.191(3),β=91.37(1)°,V=2232(1),Z=4,F(000)=896,Dx=1.266g/cm3,Mr=425.5,μ(MoKα)=0.77cm-1。用CAD4四圆衍射仪,MoKα射线收集数据,结构由直接法解出,全矩阵最小二乘修正,最终偏离因子R=0.054,Rw=0.063。量子化学计算结果也证明了NTB具有由三个扇叶构成的螺旋桨式构型,一些氮原子上有负电荷,有利于金属离子进行配位 相似文献
16.
三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。 相似文献
17.
三核钼-硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。 相似文献
18.
标题化合物由BiCl3和乙酰丙酮在HCl(气)/C2H5OH溶剂中通入H2S气体反应而得。晶体属四方晶系,Mt=1130.76,空间群P41212。晶胞参数a=b=8.867(2),c=41.511(4)A;V=3264(1)A^3,Z=4,Dc=2.30gcm^-3,μ(MoKa)=118.607cm^-1,F(000)=2104.晶结构由重原子法求得。最终偏离因子R=0.072。晶体由分立的( 相似文献
19.
采用高温固相反应和化学气相传输法合成三硒化二铒。晶体属于四方晶系,M_r=571.40,空间群为P4/nmm,a=3.984(1),c=8.228(3),V=130.59(7),Z=1,D_c=7,27g/cm ̄3,F(000)=238,μ(MoKα)=528.86cm ̄(-1),对于187个I≥3σ(I)的独立衍射点,最后偏离因子R=0.066,R_w=0.078。化合物Er_2Se_3的晶体结构是由Er配位多面体的双层状结构通过共用Se(2)原子,沿c轴方向堆积而形成的三维结构。 相似文献
20.
Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)DMAF配合物已合成,并已定结构。本文采用MX2(M-Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ);X=Cl,Br,I)在CH2Cl2中和DMAF作用合成[MX2.2DMAF]型配合物。由NiCl2.2DMAF.C7H8晶胞参数推知属于对称链状四配位结构。IR谱表明,该化合物化学式为MX2.2DMAF。CV表明配合物中M(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)存在。由于金属离子互相影响。Ep/2 相似文献