索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量

取污染区沉积物,除去其中的异杂物后充分混匀。称取混匀样品10.00g,加入适量经过在400℃烘烤4h的无水硫酸钠并充分混合拌匀,研磨成细粒状。将此样品全部装入滤纸套筒中,并置于索氏提取器中,加入体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL,在回流速率为10次·h^-1条件下提取8~12h(一般可采取多个样品同时提取过夜的操作方式)。收集所有提取液,混匀后将经活化处理的铜片置于此提取液中4~6h除去硫化物。过滤除去沉淀,滤液浓缩后经以硅酸镁为载体的固相萃取柱净化。用体积比为9∶1的正己烷-丙酮混合溶液15mL洗脱固相萃取柱,收集洗脱液经浓缩至1.0mL后,供色谱分离及测定。在此测定溶液中存在20种有机氯农药(OCPs)及7种多氯联苯(PCBs)共27种化合物。待测物在非极性一维TG-35MS色谱柱上按其沸点规律分离后,流出液经调制器聚焦后迅速升温(调制周期为4s)并送入极性二维DB-1色谱柱按被测物的极性差异分离。两柱的组合达到上述27种化合物的良好分离。采用电子捕获检测器对27种化合物进行检测。上述27种化合物的质量浓度均在1.0~200.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3.14s)为0.017~0.087μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为72.0%~96.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。     

红外分光光度法测定地下水中的石油类物质

采用红外分光光度法测定地下水中石油类物质。用四氯化碳萃取水中的石油类物质,将萃取物用硅酸镁吸附,脱除极性物质后进行测定。方法的检出限为0.014 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.18%(n=l1)。用该方法对地下水样品进行测定并进行加标准回收试验,结果表明,地下水样品的加标回收率为84.0%~93.2%。该方法灵敏度高,操作简便、快速,可以满足地下水中石油类分析的要求。     

索氏提取-气相色谱法测定高含水率土壤中 21种酚类化合物

高含水率土壤样品与无水硫酸钠混合均匀后,以二氯甲烷-正己烷(2+1)混合液为提取剂进行索氏提取,提取液经氢氧化钠溶液净化,再经酸化后由二氯甲烷-乙酸乙酯(4+1)混合液提取,最后进行浓缩,采用气相色谱法测定浓缩液中21种酚类化合物的含量。用HP-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。21种酚类化合物的质量浓度均在1.0～100.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.01～0.07mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.4%～95.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%～11%。     

不同方法提取海岸带沉积物中多氯联苯及有机氯农药测定的比较

针对海岸带沉积物基质的复杂性,以美国国家标准技术研究院研制的海洋沉积物标准样品(SRM 1944)为研究对象,采用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。比较了索氏提取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取对其中多氯联苯(PCBs)和12种有机氯农药(OCPs)的提取效率。结果表明:索氏提取的回收率在87.9%~104%之间,加速溶剂萃取在80.1%~106%之间,超声波辅助提取在78.6%~93.8%之间,并用实际海岸带浅层沉积物样品进行验证。