3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定乳粉中微量铁

建立了一种在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -diBr-DMPAP)作显色剂选择性测定乳粉中微量铁的新方法。结果表明 ,在pH 4 0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定乳粉中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 2 5 μg· (1 0mL) - 1,表观摩尔吸光系数为 2 83× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,回收率为 98 1 %～ 1 0 2 4% ,批内和批间变异系数 (CV)分别为 2 5 %与 3 1 %。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点。     

痕量钒的阻抑动力学光度法测定

基于稀硫酸介质中痕量钒 (Ⅴ )对溴酸钾氧化 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚褪色反应的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 (Ⅴ )的动力学光度法。方法检出限为 0 .0 4 3μg·L- 1,线性范围为 0～ 4 .0 μg·L- 1。用于测定人发及茶叶样品中的痕量钒 (Ⅴ ) ,结果满意。     

荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚与二氯化双(丁氧羰乙基)锡的显色反应及其应用

在pH 2 .7的HAc NaAc缓冲溶液中和有TritonX 1 0 0存在下 ,二氯化双 (丁氧羰乙基 )锡 (简写为R2 SnCl2 )与 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)形成 1∶1紫红色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 0 5nm ;表观摩尔吸光系数 1 0 5× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。R2 SnCl2 中的Sn浓度在 0 .0 6～ 1 .3 0mg L范围内符合比尔定律。方法用于PVC中间产品及污水中R2 SnCl2 的测定 ,结果满意。相对标准偏差分别为 2 4%和 4 5 % ;回收率在 95 4%～ 98 2 %之间。     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 ,结果满意     

新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。     

显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

钌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究

研究了钌 ( )与 2 - ( 5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 (简称为 5- Br-PADMA)的显色反应。在 p H4.2～ 6.2的醋酸 -醋酸钠缓冲溶液中 ,盐酸羟胺存在并加热条件下 ,Ru( )可与试剂形成绿蓝色配合物 ,加酸酸化后 ,其最大吸收峰位于 61 9nm,表观摩尔吸光系数达 9.2 7× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。钌 ( )浓度在 0～ 0 .80 mg/L范围内符合比尔定律。利用 EDTA作掩蔽剂 ,可允许较大量的常见金属离子存在。方法已用于样品中微量钌的测定     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

催化动力学交流示波极谱法测定微量钒的研究

研究了在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,V(Ⅴ)催化过氧化氢氧化茜素红S的褪色反应A其动力学条件,建立了一种高灵敏度、高选择性测量微量V(Ⅴ)的新方法。测定V(Ⅴ)的线性范围为1．0～6．0μg·ml-1,检出限为0．50μg·ml-1,有色溶液及沉淀不干扰测定,优于催化光度法,使得用于常量分析的交流示波极谱法可以进行微量测定。方法用于合金钢中钒的测定,结果满意。     

Sapota fruit latex mediated synthesis of Ag,Cu mono and bimetallic nanoparticles and their in vitro toxicity studies

Ag, Cu metallic and bimetallic nanoparticles (NPs) with diverse compositions were efficiently synthesized using the fruit latex of Achras sapota Linn. Spectroscopic and cyclic voltammetry results suggested that reduction of Ag was assisted by ascorbic acid, reducing sugars and other phenolic compounds present in the latex. However, the reduction of Cu and alloy NPs required additional ascorbic acid. Comparative in vitro toxicity of as synthesized nanoparticle solution was assessed in 3T3L1 cells using MTT assay and fluorescent microscopy. A minimal impact was observed on cell viability and morphology during 72 h. This demonstrates great potential for use in biomedical applications such as cellular imaging or photothermal therapy.     

间规聚苯乙烯合金

间规聚苯乙烯(sPS)是一种新型的结晶性工程塑料，与通用聚苯乙烯相比，具有结晶性能好，耐化学腐蚀性能优良等特点，因而具有较大的开发价值。本文总结了近十年来所报道的各种类型的sPS合金，包括sPS／弹性体合金，sPS／尼龙合金和sPS／聚酯合金，并对各种合金的力学性能和耐热性进行了详细论述。     

LaNi5合金的吸氢动力学

研究了LaNi_5-H体系的吸氢反应动力学。在吸放氢可逆反应同时考虑的情况下, 求得了速度方程的解析解。在α相区20—50 ℃的温度范围内, 吸氢速度常数k_α为0.08—0.41 s~(-1); 脱氢速度常数k_d为4.8—25 MPa·s~(-1)。吸氢反应的表观活化能E_α为35 kJ(mol H_2)~(-1)。在α+β相区的吸氢较α相区慢得多。起始阶段吸氢速度对氢压为一级, 反应受氢化物表面上氢分子解离控制。随着吸氢反应深度的增大, 吸氢速度变为固相中的界面反应控制。速度常数受温度的影响很小。α+β相区的压力平台前半段和后半段有着不同的吸氢速度。     

合金电子谱定量分析中离子溅射修正因子的研究

离子溅射修正是电子谱(俄歇电子谱,AES和X射线光电子谱,XPS)、离子谱(二次离子质谱,SIMS和低能离子散射谱,ISS)定量分析中的关键问题之一。本文根据作者最近提出的离子轰击合金表面成分再分布关系,得到了表面分析中离子溅射修正因子的分析表达式,总结了近十多年来合金离子溅射修正因子的一些较普遍的实验结果,用本文报道的计算关系较好地解释了这些实验结果。讨论了溅射修正因子受轰击离子参数(入射角、能量)、组分浓度等因素的影响。同时用本文给出的分析计算关系讨论了择优溅射、离子辐照诱导偏析和增强扩散效应对溅射修正因子的影响。     

6061铝合金微弧氧化陶瓷层生长速度的研究

以变形铝合金6061为试验材料,采用MAO240／750微弧氧化设备、TT260测厚仪和JSM6460扫描电子显微镜,研究了电流密度、占空比、样品尺寸和溶液温度等因素对铝合金微弧氧化陶瓷层生长速度的影响。结果表明：陶瓷层厚度随着时间的延长而线性增大,电流密度越大,陶瓷层生长速度越快,在相同时间内样品表面所达到的电压越高,电压的升高提高了陶瓷层被击穿继续发生内部氧化的能力;占空比大小对陶瓷层生长速度几乎无影响,而电压随着占空比的减小发生微小的上升;恒流氧化时,虽然陶瓷层的生长速度不随样品尺寸变化,但是电压随样品尺寸增大而升高;随着溶液温度的升高,溶液的导电能力增强,陶瓷层的生长速度变快。     

Partial Coordination Numbers in Pb-Bi Molten Alloys

The study of the partial coordination numbers for the Pb-Bi liquid alloy showed an increase in the partial coordination number for the Pb-Pb species at 0.75 atomic fraction Bi. This anomaly suggests that the Pb atoms manifest some level of homocoordination within the neighbourhood of that concentration. It also provides an explanation for the observed change in the total coordination number of the liquid alloy at high Bi concentration.     

Characterization of surface composition on Alloy 22 in neutral chloride solutions

The composition of anodically grown oxide films on Alloy 22, a Ni‐Cr‐Mo(W) alloy, has been investigated in 5 mol l^?1 NaCl at room temperature using X‐ray photoelectron spectroscopy and time‐of‐flight secondary ion mass spectrometry. For applied potentials up to 0.2 V (vs Ag/AgCl (saturated KCl solution)), a Cr(III) oxide barrier layer develops at the alloy/oxide interface accounting for the excellent passivity demonstrated to prevail in this potential region by previous electrochemical impedance spectroscopy measurements. At higher potentials, this layer is destroyed by defect injection as Cr(III) is oxidized to the more soluble Cr(VI). The overall oxide/hydroxide film thickness is, however, increased as Mo(VI)/W(VI) species accumulate at the oxide solution interface. The potential of 0.2 V at which the barrier layer switches from growth to destruction coincides with the previously demonstrated threshold potential for the initiation of crevice corrosion. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.